Metamfetamin efedrinből jód és vörös P segítségével

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33

Kiindulási reagensek és anyagok

  • 6 g szintetikus efedrin-hidroklorid racemát
  • 1,8 g Vörös foszfor (P)
  • 12 g jód (I2)
  • 100-150 ml H2O
  • 3 g nátrium-tioszulfát (Na2S2O3)
  • 24 ml 25% NaOH
  • 250-300 ml DCM
  • 100 ml Petroléter
  • HCl gáz
  • 100 g NH4Cl
  • 25 ml H2SO4 83%
  • 250 és 500 ml-es lombikok
  • Főzőpoharak
  • Vízmentes nátrium-szulfát
  • Tölcsérek
  • Szétválasztó tölcsér
  • Mágneskeverő fűtéssel
  • Lombikfűtő
  • Reflux
  • Papírszűrők
  • Pipetták
  • Porcelánszűrő vákuumszűréshez
  • Chen reagensek
  • Simon-reagensek
  • pH-indikátor papír

Az 1. sémán bemutatott eljárásmód.
NQyrG2oKF6

A met-szintézis kiindulási reagensek: szintetikus efedrin-hidroklorid racemát, vörös P, I2 és H2O. ábra
13o2RmaeZU

Az efedrin-hidrokloridot mozsárban porrá őröljük. 2. ábra
S36FE4WD8k

Az efedrin-hidroklorid port a lombikba öntjük. 3. ábra
Sm0nwVovFg

Az efedrin-hidroklorid porához piros P-t adunk. ábra 4.
LYaH1dwGIZ

Az efedrin-hidrokloridot alaposan összekeverjük a vörös P-vel, amíg homogén masszává nem válik. ábra 5
TLl4OyBVuI

A jódot (I2) porrá őröljük. 6. ábra
FVNJ85Q0XZ

Az I2 port adagokban adagoljuk a lombikban lévő keverékhez, miközben folyamatosan keverjük. 7. ábra
Jwi7fNGhA5

Az összes komponenst addig keverjük, amíg homogén masszát nem kapunk. ábra 8.
8CNsyn0F4l

Ezután gyorsan vizet (6 ml) adunk hozzá. 9. ábra
NCvEmF8tVi

A lombikhoz refluxkondenzátort csatlakoztatunk, és az elegyet 60-80 °C-on 24 órán keresztül melegítjük. 10. ábra
PVJjC7WfpU

A kapott reakcióelegyhez 15-20 ml vizet adunk. 11. ábra
SuioNgnl9L

A reakcióelegyet papírszűrőn átszűrjük. A szűrőt ezenkívül vízzel mossuk. 12. ábra
KRonsH5rGY

NaOH oldat hozzáadása a szűrt RM oldathoz. ábra 13.
L6WmyK01xt

Ezután nátrium-tioszulfát oldatot adunk hozzá. 14. ábra
QDMwt9OYWb

Ezután 100 ml DCM-et adunk hozzá. 15. ábra
QheWCYgXSn

A DCM-kivonatot elválasztjuk. A továbbiakban az oldatot 2-3 extrakciónak vetjük alá friss DCM adagokkal, amelyek mindegyike 20 és 50 ml között változik. ábra 16
HeNbUDARml

A DCM-et vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk. 17. ábra
7xoRQBgECu

A szárított DCM-et 90-110 °C hőmérsékleten desztilláljuk, amíg az összes DCM ki nem desztillálódik. ábra 18.
JFc2YlJfWa

A kapott olajhoz 30 ml petróleumétert adunk. 19. ábra
BGMFsV3laQ

Az oldatot papírszűrőn átszűrjük, és a lombikot további 20-30 ml petróleuméterrel öblítjük. ábra 20.
JJ1BgNQDGY

A lombik falán gyanta formájában szennyeződések maradnak. 21. ábra
UcbBV2iytz

A szűrt oldatot gáznemű HCl-lel telítjük, amíg el nem éri a savas pH-t és fehér csapadék nem képződik. 22. ábra
ZDHEPLnkfb

A Simon-teszt a fehér csapadékra pozitív a met. 23. ábra
R8YZr9hOSm

A Chen-reakció az efedrinre negatív a kapott anyagban. Jobbra a tiszta efedrinnel végzett vizsgálat - kontrollvizsgálat. 24. ábra
VUYOzHWtC8

A csapadékhoz 30 ml petróleumétert adunk, és porózus szűrőn átszűrjük. Szükség esetén egy adag petróleuméterrel is mossuk, majd szárítjuk. ábra 25.
3T4DBolsLw

A metamfetamin-hidroklorid száraz pora. ábra 26. ábra
RSlKDOYpbU

A reakció hozama 4,16 g vagy 75 %.
 
Last edited by a moderator:

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Nagyon részletes magyarázat, vegyész, most 57%-os hidrojódsav, vörös foszfor, jód, pszeudoefedrin-hidroklorid és desztillált víz áll rendelkezésemre. Meg tudod mondani az addíciós arányt, a reflux hőmérsékletet és az időt?
 

Hypnou

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Aug 1, 2024
Messages
16
Reaction score
3
Points
3
Nem értem, hogy miért így, csak azért kérdezem, mert számomra mindig jobb lesz az E+P+H3PO4 85%<+... és a fűtés 110C-ra és fokozatosan csökkenteni kezdem az I-t a reakcióban lévő E mennyiségnek megfelelően, alapvetően amikor a reakciót a tartályba toluolnal vagy xilollal szűrtem és hozzáadtam NaOh keveréket vízzel, így ugyanolyan tiszta szabad bázist kaptam, amit a száraz NaOh-ból szűrni tudtam, ami tökéletesen elnyelte az összes szennyeződést 2-3 alkalommal a HCl 32%-os keverék hozzáadása után.+ vízzel minden alkalommal rázás és külön kisebb rész, így mint, hogy tudok csinálni, hogy több szépen termék nélkül átkristályosodást, de srácok nem akarok úgy néz ki, mint a legjobb okosabb DUDE a világon csak kérdezte, miért olyan bonyolult, mert soha nem próbáltam más módszert, amit tudom, hogy csinálni. 🙃 Béke 🤘
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
önmaga által kiszámíthatóan nézze meg itt

a hőmérsékletet felforralják
a reakció ideje TLC-vel
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Köszönjük válaszát. Elolvastam Patton hozzászólását. Nem vagyok vegyész, hanem egy átlagos szegény családból származó gyermek. Nehéz kiszámítani Moore-t. Mivel az iskolai végzettségem nagyon alacsony, feltettem a kérdéseimet.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Elnézést, többször is elküldtem.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Használhatok csak KI kristályokat, kivéve azokat a jodon kristályokat ebben a szintézisben, tudja? Ki tudom vonni a jódot abból a KI-ből, de amit olvastam ...
 

catalyst4232

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 26, 2023
Messages
18
Reaction score
1
Points
3
Nem tűnik ez egy kicsit soknak I? 12g és csak 1,8g P? Csak tisztázni szeretném
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
54
Reaction score
45
Points
18
Miért használt dcm-t, lehet ezt dcm nélkül is megcsinálni? Szintén nem túlzás 12 g I2-t használni 6 g efedrinhez?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Tudomásom szerint jódtöbbletnek kell lennie ahhoz, hogy az efedrin jóddá alakuljon át, és a jód nem olyan, mint a vörös foszfor.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Használhatja a petróleumétert, a benzolt vagy a toluolt
 

Bmth

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
23
Reaction score
3
Points
3
Melyik a jobb a matrózok közül i Melyik a jobb az ilyen típusú matrózok közül az én országomban nehéz találni
Indonéziai:
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Használhatok xilolt a DCM helyett?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Melyik szakaszban keletkezne foszgén?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Nem fog foszgént előállítani. Foszfhidrogéngáz lesz, ha 130-nál több lesz. Legyen óvatos ezzel.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Foszfin PH3
CxgUSH8QrA
Óvatosan, kissé alulértékelve :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Igen! :). Amikor ezt a szintézist végzem, ha PVC-tömlőt teszek a kondenzátorból egy nátrium-karbonáttal és aktív szénnel teli gázcsapdába, mit tehetek, hogy megakadályozzam, hogy a gázcsapda vízoldata visszaszívja a reakciós üvegembe? Adtál ötleteket, Kézfogantyú?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
minden időben a folyamat generált PH3, nagy térfogat képződik, amikor P-t adunk az I2-hez az első alkalommal
 

Pamplemousse

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Nem értettem a 16. szakaszt ("A DCM kivonatot szétválasztjuk. Továbbá az oldatot 2-3 extrakciónak vetjük alá friss DCM adagokkal, amelyek mindegyike 20 és 50 ml között van."). Meg tudná magyarázni, kérem.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Ez azt jelenti, hogy: válassza el az első hozzáadott DCM-et az RM-től, majd vonja ki az RM-et az új DCM-mel, majd egyesítse az összes DCM-et.
 

B.d.p.n.e

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
Feb 4, 2023
Messages
37
Reaction score
35
Points
18
Deals
2
Miért használunk dcm-t a toluol helyett, mi az előnye?
 
Top