Bevezetés
A BB Forum csapata örömmel posztol egyszerű JWH-018 szintézist, amely nem igényel ritka vagy kidolgozott berendezéseket és reagenseket. Van egy lépésről-lépésre videó útmutató és világosan írásos magyarázat minden egyes lépésről a JWH-018 kannabinoid megszerzéséről meglehetősen magas hozammal. A szintézist még a kémia kezdők is megismételhetik.
..
Berendezések és üvegeszközök.
- 2 L és 1 L-es laposfenekű lombikok;
- Jeges vízfürdő (jeges víz vagy hűtött sóoldat);
- Forróvizes fürdő;
- 500 ml-es főzőpoharak x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Tölcsér;
- Üvegrúd;
- Buchner-lombik (~5 L) és tölcsér;
- Vákuumszivattyú;
- Mágneskeverő fűtőlemezzel;
- Pyrex edények x2;
- Reflux kondenzátor;
- 20 cm3-es fecskendő;
- Műanyag kanál;
- Indol 100 g;
- Diklór-metán (DCM) 500 ml;
- Alumínium-klorid 114 g;
- 1-Naftoil-klorid 163 g;
- Desztillált víz 3,2 L;
- Izopropil-alkohol 10 L vagy etanol;
- Nátrium-hidroxid 50 g;
- TBAB (tetrabutil-ammónium-bromid) 25 g;
- 1-Bromopentán 75 g;
Nehézségi besorolás: 2/10
1. fázis. 3-(1-Naftoil)indol szintézis indolból
1. 100 g indolt öntsünk egy 2 literes lombikba.2. Ugyanebbe a lombikba 300 ml diklórmetánt (DCM) adunk.
3 . A reakcióelegyet addig keverjük, amíg az indol teljesen fel nem oldódik.
4 . Az elegyet jégfürdőben (jeges vízben vagy hűtött sós lében) 0-10 °C-ra hűtjük.
5. Az elegyet jégfürdőben (jeges vízben vagy hűtött sós lében) lehűtjük. Keverés közben fokozatosan adagolunk 114 g alumínium-kloridot.
6 . Az elegyet addig keverjük, amíg az alumínium-klorid teljesen fel nem oldódik.
7 . Az1-Naftoil-kloridot 163 g-ot egy főzőpohárba súlyozzuk, és oda 200 ml DCM-et adunk.
Megjegyzés: Az1-Naftoil-klorid szilárd halmazállapotú, de könnyen felolvasztható, ha a tartályát forró vízfürdőbe helyezzük.
3 . A reakcióelegyet addig keverjük, amíg az indol teljesen fel nem oldódik.
4 . Az elegyet jégfürdőben (jeges vízben vagy hűtött sós lében) 0-10 °C-ra hűtjük.
5. Az elegyet jégfürdőben (jeges vízben vagy hűtött sós lében) lehűtjük. Keverés közben fokozatosan adagolunk 114 g alumínium-kloridot.
6 . Az elegyet addig keverjük, amíg az alumínium-klorid teljesen fel nem oldódik.
7 . Az1-Naftoil-kloridot 163 g-ot egy főzőpohárba súlyozzuk, és oda 200 ml DCM-et adunk.
Megjegyzés: Az1-Naftoil-klorid szilárd halmazállapotú, de könnyen felolvasztható, ha a tartályát forró vízfürdőbe helyezzük.
9 . A hozzáadás után a lombikot egy éjszakán át (vagy rövidebb ideig, amíg a kristályosodás be nem fejeződik) állandó keverés mellett hagyjuk a lombikban.
10 . A lombikban hagyjuk a reakciót. Egy idő után az elegyben szilárd csapadék kristályosodik ki. A kristályokat üvegpálcával kell összetörni.
11 . Öntsük a reakcióelegyet kis adagokban, állandó keverés mellett egy 3 L hideg vizet tartalmazó edénybe. A nyers 3-(1-naftoil)indol kicsapódik és leülepszik az edény alján.
12 . A reakciót a következő módon kell elvégezni. A 3-(1-naftoil)indol csapadékot elválasztjuk a víztől.
Megjegyzés: A nyers 3-(1-naftoil)indol ebben a formában szárítható és felhasználható, de ajánlott további tisztítást végezni átkristályosítással.
Nyers 3-(1-naftoil)indol
2. szakasz (fakultatív). 3-(1-Naftoil)indol átkristályosítása
13. A nyers 3-(1-naftoil)indolt 10 l IPA-ban (vagy etanolban) kell hígítani.14 . A nyers 3-(1-naftoil)indolt 10 l IPA-ban (vagy etanolban) kell hígítani. Az elegyet jól megkeverjük, és egy nagy főzőpohárba öntjük, hogy megkönnyítsük a 10 literes lombikba való betöltését.
15. Az elegyet jól megkeverjük, és egy nagy főzőpohárba öntjük. Miután a 3-(1-naftoil)indol-oldatot folyékonyabbá tettük, az elegyet egy 10 L-es lombikba öntjük, és etanolt adunk hozzá, hogy a teljes 10 L-es lombik térfogatát kitöltsük.
16. Az elegyet egy 10 L-es lombikba öntjük. Az elegyet addig melegítjük, amíg a 3-(1-naftoil)indol teljesen fel nem oldódik.
17. A keveréket melegítjük. Ezután az elegyet lehűtjük, majd a lombikot két napra, a kicsapódás végéig fagyasztóba tesszük.
18. A lombikot a kicsapódás végéig fagyasztjuk. Az átkristályosított terméket a csapadékot leszűrjük, és állandó tömeg eléréséig szárítjuk. Szárítás után 160 g tiszta 3-(1-naftoil)indolt kapunk.
Átkristályosított 3-(1-naftoil)indol
3. szakasz. JWH-018 szintézis
19. A korábban tisztított 3-(1-naftoil)indolt 100 g-ot egy lombikba öntjük.20. Hozzáadunk 50 g nátrium-hidroxidot.
21. Ezután TBAB-ot (tetrabutil-ammónium-bromid) 25 g-ot adunk hozzá.
22. A lombikba 200 ml vizet öntünk.
23. Hozzáadunk 75 g 1-bromopentánt.
24. Bekapcsoljuk a keverőt.
25. A lombikban lévő reakcióelegyet önmelegítjük. Külső fűtést kapcsolunk be, amíg az elegy forrni nem kezd. A forráspontot a forrás intenzitásától függően 15-30 percig tartjuk fenn.
26. Az elegyet a forrásponton tartjuk. Az 1-bromopentán felesleget elpárologtatjuk a légkörbe (megfelelő szellőzést alkalmazzunk). Refluxkondenzátort szerelünk fel.
27. Egy idő után az elegyet egy főzőpohárba öntjük. Az elegyet hagyjuk a rétegek elválasztására.
28. A kívánt felső réteget összegyűjtjük. Az összegyűjtött felső réteget egy külön edénybe töltjük át.
29. Az olajat szobahőmérsékletre hűtjük (ez az eljárás segít az esetlegesen még meglévő 1-bromopentán felesleg elpárologtatásában is).
