4-MMC (mefedron) szintézis. Brómozás diklórmetánban.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Nagyon érdekel a megjegyzése. Valaki már említette ezt itt a fórumon.
Tervezem, hogy a hőmérsékletet mereven 34 fokra (a megadott 32-36 fokos tartomány felére), a reakcióidőt pedig 4 órára állítom be.
Aki ezt az információt adta, az arányokat is megadott ehhez a reakcióhoz.
Nevezetesen:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Helyesek lesznek ezek a reagensek arányai?
2. A reakció elején 1/2 m40-et kell hozzáadnom, és 1/2 m40-et a reakció egy órája után. Mi ennek a célja? Értem én, hogy a hőmérsékletet szelídítsük, de mi a különbség, hogy 1 menetben csináljuk vagy két megközelítésre elosztva?
Nekem már volt egy megközelítése ennek a próbálkozásnak. Mindent a fenti arányban adtam hozzá. Felmelegítettem a keveréket 20 fokra és elkezdtem hozzáadni az m40-et. Sajnos a hőmérséklet nem kezdett el magától emelkedni. Miután elindítottam a fűtést kintről, hirtelen 40 fokra ugrott a hőmérséklet. A folyadék forrni kezdett és a fűtés kikapcsolása sem segített.
Mit gondolok. Az m40 hozzáadása előtt 25-30 fokra melegítsem a reakciótömeget és csak fokozatosan kezdjem el adagolni az m40-et, hogy ne lépje túl az említett 36 fokot? Ez így rendben van? Vagy melegítsem fel az egészet a 34 fokos reakcióhőmérsékletre és csak utána adjam hozzá az m40-et?
Még egy kérdésem lenne. Hogyan tisztítsam meg a szabad bázist?
A szabad bázist kétszer átmosni azonos térfogatú 10%-os nátrium-triszulfát oldattal, hogy a maradék bromketont eltávolítsam, majd kétszer tiszta vízzel átmosni elegendő? Szükséges valami mást használni?
Miért van az, hogy amikor sósavval semlegesítek sósavval acetonban pH 6-ra, amikor a HCL:aceton keveréket a szabad bázishoz adom, az elkezd színesedni. Iszonyú nehéz utána hófehérre mosni a port.
A színek, amik nekem eszembe jutottak, a kék, a zöld, a sötétvörös és a rózsaszín.
Tervezem, hogy a hőmérsékletet mereven 34 fokra (a megadott 32-36 fokos tartomány felére), a reakcióidőt pedig 4 órára állítom be.
Aki ezt az információt adta, az arányokat is megadott ehhez a reakcióhoz.
Nevezetesen:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Helyesek lesznek ezek a reagensek arányai?
2. A reakció elején 1/2 m40-et kell hozzáadnom, és 1/2 m40-et a reakció egy órája után. Mi ennek a célja? Értem én, hogy a hőmérsékletet szelídítsük, de mi a különbség, hogy 1 menetben csináljuk vagy két megközelítésre elosztva?
Nekem már volt egy megközelítése ennek a próbálkozásnak. Mindent a fenti arányban adtam hozzá. Felmelegítettem a keveréket 20 fokra és elkezdtem hozzáadni az m40-et. Sajnos a hőmérséklet nem kezdett el magától emelkedni. Miután elindítottam a fűtést kintről, hirtelen 40 fokra ugrott a hőmérséklet. A folyadék forrni kezdett és a fűtés kikapcsolása sem segített.
Mit gondolok. Az m40 hozzáadása előtt 25-30 fokra melegítsem a reakciótömeget és csak fokozatosan kezdjem el adagolni az m40-et, hogy ne lépje túl az említett 36 fokot? Ez így rendben van? Vagy melegítsem fel az egészet a 34 fokos reakcióhőmérsékletre és csak utána adjam hozzá az m40-et?
Még egy kérdésem lenne. Hogyan tisztítsam meg a szabad bázist?
A szabad bázist kétszer átmosni azonos térfogatú 10%-os nátrium-triszulfát oldattal, hogy a maradék bromketont eltávolítsam, majd kétszer tiszta vízzel átmosni elegendő? Szükséges valami mást használni?
Miért van az, hogy amikor sósavval semlegesítek sósavval acetonban pH 6-ra, amikor a HCL:aceton keveréket a szabad bázishoz adom, az elkezd színesedni. Iszonyú nehéz utána hófehérre mosni a port.
A színek, amik nekem eszembe jutottak, a kék, a zöld, a sötétvörös és a rózsaszín.
Hűteni kell, és nem melegíteni, ha 34 fokos hőmérsékleten szeretné megtenni. A metilin hozzáadása után 10-15 perc múlva a keverék elkezd öngyógyulni, a metilin hozzáadása előtt felmelegített bromketon. Nem különösebben világos, hogy miért pontosan 34 fok, diklórmetán forraljuk fel oldott brómketon lesz magas hőmérsékleten. Ha savas, aceton gyakran ad a színt Mephedron, valaki azt javasolja, hogy használja etil-acetát helyett, és savanyítani só -sav izopropanol, valaki savanyítani vízzel, majd távolítsa el.
Szia. A BK4 DCM-ben (25-26 °C) történő rekonstitúciója után a lombikot a keverőre helyeztük, és bekapcsoltuk a maximális keverést. A fűtés ki van kapcsolva. A teljes m40-et egyszerre adtuk hozzá, 5-10 perc múlva a hőmérséklet 30-35 perc alatt 35-37 fokig kezdett emelkedni, majd magától kezdett csökkenni. Említette, hogy az egész reakciónak kb. 3,5-4 óráig kell tartania és akkor ér véget, amikor a hőmérséklet automatikusan csökkenni kezd. Nálam 30-35 perc alatt csak 35-37 fokra melegedett fel, majd elkezdett csökkenni. Mit csinálok rosszul?
A benzol jól fog működni, de a módszertan egy kicsit megváltozik. PM nekem, és mindent részletesen elmondok.
Kérhetek néhány tippet a benzolra adott reakcióval kapcsolatban is? Jelenleg a benzol esetében a kristályon a hozam 53-55% körül van. Talán valami hasznos lesz. Üdvözlettel és alletings
Valaki megpróbálta ezt metil-amin 33% metanolban?
Rendőrségi kémikus azt mondják, 24h 20°c-ban toulen sok szintézis legjobb gyors tiszta és sok.
Ha nincs acetonom vagy IPA-m, helyettesíthetem őket más alkohollal, például metanollal vagy etanollal?
Az alkoholoknak jó minőségűnek kell lenniük, hogy illeszkedjenek. Az IPA a legkönnyebben hozzáférhető. A metil- és etil-alkoholoknak is működniük kell, de ezekhez nehezebb megfelelő minőséget találni.