1-fenil-2-propanon (P2P) szintézis dietil(fenilacetil)malonátból

[ryan]

Bárki segíthet
Az ötórás reflux befejezése után az elegyet jégfürdőbe vittem, és lúgossá kívántam tenni pH(12)

Kezdetben minden jól ment, de hibát követtem el, és 14-re emeltem a pH-t, aminek következtében a keverék megalvadt.

Felhasználható-e még a keverék?"

 

[ryan]

Hello,oké köszönöm uram

 

[ryan]

(1. kép)

(2. kép)

Uram, szükségem van a segítségére. Refluxot végeztem 7 órán keresztül 55 Celsius fokon, már a lombikban lévő forrásban lévő forgáccsal. A refluxálás után az elegyet jégfürdőbe helyeztem, és hozzáadtam kb. 260 ml 20%-os NaOH oldatot, hogy az elegyet lúgossá tegyem (pH 13). Miután azonban az elegy lúgossá vált, szabálytalan csomókká alakult (1. kép). Ezután 50 ml dietil-étert adtam a keverékhez, és a csomók egyenletesek lettek és a keverék tetején úsztak, ahogyan az a (2. képen látható.)

Mi történt? Hibát követtem el?

 

[hacke8]

Ön a BMK savakat használja, ugye? A refluxhőmérséklet a legjobb 70-75 fokon. 4 óra, hűtés a reakció befejezése után, nincs szükség a PH 13-ra való beállítására, a PH7 elegendő, DCM-et használjon az RM kivonásához, P2P tisztítással ellenőrizze a többi szálakat.

 

[ZMI_AA0B]

Bálvány, melyik csúcskeverő alkalmas? Mivel 800 milliliter dietil-malonátot gyűjtöttem össze, és fenilaceton szintetizálását szerettem volna elvégezni

 

[hacke8]

Minél nagyobb a teljesítmény, annál jobb. A keverőlapátnak PTFE-ből kell készülnie. A 20320-59-6 termék íze számomra valóban elfogadhatatlan. El fog maradni az emberben.

 

[ZMI_AA0B]

Tanár úr, megkérdezhetem, hogyan alakul át a dietil-malonát dietil-fenilacetil-malonáttá?

 

[ZMI_AA0B]

Hogyan lesz a dietil-malonátból dietil-fenilacetil-malonát

 

[ZMI_AA0B]

Kiderült, hogy a dietil-fenilacetát és a dietil-malonát különbözőek

 

[ZMI_AA0B]

Megkérdezhetem, mi a teendő, ha a dietil-malonátban kevés a fenilacetil?

 

[VectorLaboratories]

Azon vagyok, hogy ezt a szintézist elvégezzem, de aggódom, hogy néhány olyan problémával találkozom, amelyeket ezen a szálon már megvitattak.

Egy felhasználó egy alacsony forráspontú köztes termékről számolt be, ami ahhoz vezetett, hogy a felhasználó terméket veszített a kondenzáció során.

@G.Patton azt javasolta, hogy nagyobb nyomást kell létrehozni a rendszerben.

Hogyan lehet ezt megtenni a videón látható reaktorok egyikének használata esetén?