1-fenil-2-propanon (P2P) szintézis dietil(fenilacetil)malonátból

[btcboss2022]

Ezt a folyamatot sikerrel elvégeztem!
Csak egy kis problémát próbálunk megoldani a lúgosítási fázisban a sócsapadékkal kapcsolatban.
Nagyon hálás vagyok G.Patton minden segítségéért nagyszerű szakértő köszönöm még egyszer.

photo-2022-05-04-14-24-05

A képet photo-2022-05-05-04-04-14-24-05 az ImgBB-ben tárolták.

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Kép photo-2022-05-05-04-14-24-09 elhelyezve az ImgBB rendszerben.

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

A képet photo-2022-05-05-06-12-53-27 az ImgBB-ben tárolták.

ibb.co

 

[hello999]

Végezze el a CAS 20320-59-6 hivatalos eljárást 4 óra reakció után 80 ° C-on, állítsa le a fűtést, majd állítsa be a lúgos pH-t nátrium-hidroxiddal, amíg 7, nem tud felmenni, rétegződés jelenik meg, az olajréteg a tetején van, majd az éteres extrakciót adjuk hozzá, és a rétegződés megkezdődik, és az éterréteget kivonjuk, és a felső réteg kezdődik, és a desztilláció légköri nyomáson 220°-on folyamatosan megy felfelé, és a hőmérséklet 110°-on tartja, és sok folyadék desztillálódik, és azt hiszem, ez éter, és akkor elkezd megjelenni, és ez a jelenség a lombikban Azt hittem, hogy 216°-os desztillációval P2P-t kell előállítani, de nincs probléma Hogyan tudom orvosolni?

 

[hacke8]

Helló, megoldotta már azt a problémát, hogy nem tud 12 a PH-n? Én is ugyanezzel a problémával találkoztam. Kérem, segítsen nekem. Köszönöm.

 

[qwe111]

Uram: Hány órát vesz igénybe ez a reakciófolyamat? Milyen tartományban kell szabályozni a hőmérsékletet? Mi a cél pH-érték a nátrium-hidroxid hozzáadásához?

 

[G.Patton]

Helló, pontosan milyen reakcióra gondol? Találjam ki?

 

[qwe111]

Uram, megint elbuktam!
Szeretnék óvatosabban kérdezni. Hányszor kell 115 gramm nátrium-hidroxid-oldatot hozzáadni? Milyen hosszúnak kell lennie az időköznek?
Mekkora legyen a pH-érték a lúg hozzáadása után?

 

[qwe111]

Kétszeres mennyiségű nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával szilárd, sárga sót kaptam. Nem tudom, hogy ez helyes-e?

 

[G.Patton]

Ellenőrizte már az előszót?

Nincs különbség, hogy hányszor. Fontos, hogy elkerülje a reakció túlmelegedését.
Adott 115 g NaOH-t 800 g dietil(fenilacetil)malonáthoz? Egyenlő mennyiségű NaOH-t adsz hozzá a hidrolízishez a következő sóképződéssel.

 

[qwe111]

Uram, újonnan rendeltem 20320-59-6-ot.
Hozzáadtam 115g Naoh-t 800g20320-59-6-hoz, és nem tudtam szilárd anyagot kapni.
Ma 2 teljes kísérletet végeztem.
A nátrium-hidroxid oldat hőmérséklete normális, ha lassan adagolom, de szilárd anyagot nem kapok. Próbáltam több oldatot hozzáadni és a hőmérséklet stabil maradt. A folyadék hirtelen megszilárdult, amikor kb. kétszer annyi nátrium-hidroxid oldatot adtam hozzá. A hőmérséklet pedig 80°-ra emelkedik. Sárga sót kapunk.
Szárítás után adjunk hozzá egy liter vizet és melegítsük 60°-ra. A keverék sokat fog habzani.
Sósav hozzáadása után visszaáll a normális állapotba.
Az 1 óra elteltével kapott olaj az alsó rétegben van. A hűtőszekrénybe helyezés után nem kristályosodik.
Uram, kérem segítsen, mit tegyek?
Nagyon szépen köszönöm! !

 

[G.Patton]

Ellenőrizze ennek az olajnak a forráspontját. Ha nincs rendben, akkor gőzzel desztillálja. Ez minden =)

 

[G.Patton]

Van-e a szilárd termékének NaOH hozzáadása után szaga?

 

[qwe111]

Penicillinszagú. Légzőkészülék viselése nélkül is mellkasi szorítást érez. Ez a szag napokig nem párolog el. Mindig jelen van beltérben, a ruhákon, a testen.

 

[qwe111]

Jó reggelt, kedves G. Patton úr!
Csak gondolkodtam, és hirtelen támadt egy kis ihletem.

Néhány nappal ezelőtt egy kísérlet során hozzáadott nátrium-hidroxid-oldat keverékének pH-értékét vizsgáltam. Valószínűleg semlegesnek emlékszem rá. Ez nem lehet helyes. Tehát mi kellene, hogy legyen a helyes pH-érték?

Oldjuk fel a 20320-59-6 sót egy liter vízben, kapcsoljuk be a keverést és melegítsük 60°-ra. Miután minden feloldódott, adjunk hozzá sósavat. A reakció 1 órán át tart. A sósav hozzáadása után ki kell-e kapcsolni a fűtést?

Várom válaszát.
Köszönöm szépen!
Sok sikert a munkájához!

 

[G.Patton]

Lúgosnak kell lennie ~12.
Igen, annak kell lennie.

 

[qwe111]

Istenem! Nem csoda, hogy ennyiszer megbukik. Elpazaroltam körülbelül 3KG20320-59-6. és több liter sósavat. Sósavat nehéz beszerezni az én országomban =.=! Rengeteg pénzt költöttem.

A kapott szilárd anyag pH értéke rossz.
A sósav hozzáadása után tovább fűtöttem, hogy a hőmérsékletet 60-65°-on tartsam.
Olyan hülye vagyok!

Köszönöm türelmes válaszát uram!

 

[G.Patton]

Helyes
Igen, így van.
Ez feltételezi, hogy az elegyet a hidrolízis során melegítik

A NaOH sln hozzáadása utáni pH-ról mondtam el

Gondolom, a problémája a 20320-59-6-oddal van. Nem ellenőrzöd és a semmiért költesz reagenseket.

 

[qwe111]

Bocsánat uram
Egy idióta vagyok, aki semmit sem tud a kémiáról.
Az angolom sem jó. Fordítóra van szükség. Lehet, hogy fordítói probléma, és nem értem a válaszát.

A keverék önmelegedő?

Én úgy tudom, hogy a sósav hozzáadása után egy órán keresztül 60-65°-on kell tartani a hőmérsékletet. Ha a hőmérséklet túl alacsony, akkor be kell kapcsolni a fűtést. Ha túl magas a hőmérséklet, akkor hűteni kell, igaz?

Tegnap találtam két új beszállítót, és rendeltem 2 példányt a 20320-59-6-ból. Holnap folytatom a kísérletezést.

Köszönöm.

 

[G.Patton]

Igen, egy kicsit. Mindazonáltal külső fűtést kell alkalmaznia.
Harmadszorra írom, igen, ez így helyes. Felmelegítheti 60-90*C-ra. Ez a tartomány rendben van.

 

[qwe111]

Tisztelt Mr.
Adja hozzá a nátrium-hidroxid oldatot, és keverje addig, amíg a keverék szilárddá nem válik.
Helyes eljárás Mennyi ideig kell ezt keverni? néhány órát?

 

[qwe111]

Uraim.
Egy másik szakértő azt mondta, hogy 12 órán át vagy tovább kell keverni. Szeretném tudni, hogy ez helyes-e?

 

[G.Patton]

Helló, helyes. Gondolod, hogy megpróbál félrevezetni téged? =)

 

[qwe111]

Nem uram.

Én csak bízom magában.

Szerintem ön nagyon nagy tudású! Ezért jobban bízom önben!

Hibákat követtem el a korábbi kísérleteim során. A keverési időm minden alkalommal túl rövid. Folytattam a nátrium-hidroxid oldat hozzáadását, amikor láttam, hogy a keverék nem szilárdul meg. ami azt eredményezte, hogy felesleges oldatot adtam hozzá. és rossz anyagot kaptam.

Most nagyon szomorú vagyok! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Nem érti az első típusú anyagot

 

[ZMI_AA0B]

Milyen oldószer a dietil-acetát (fenilacetil) malonát

 

[G.Patton]

Helló, ez nem egy oldószer. Ez a P2P prekurzora. Dietil(fenilacetil)malonát cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Mi zavarja Önt a használatában? Elküldtem a nevét és a cas.

 

[ZMI_AA0B]

Hello tanár úr, mivel ausztrál vagyok, nehéz megtalálni az anyagokat, de meg kellene találnom az összeset