Synthèse d'huile de PMK à partir de PMK (CAS 28578-16-7 Wax Form) à grande échelle

[Selassi]

1kg de P
1kg d'eau
150gr NaOH

Mélanger et fondre à 85/90 pendant 1 heure

450gr Phos et à nouveau 1,5hr à 85/90

La séparation des couches doit être immédiate.

 

[Katty Korner]

Cela semble beaucoup plus dense que le post de départ. 1 kilo de glycidate de pmk, 1 kilo d'eau (ce qui correspond à un litre) et 150 grammes de naoh semble beaucoup plus dense que les autres posts.

Ce serait bien plus agréable si c'était aussi dense, au lieu d'avoir besoin de gallons pour quelques kilos.

Quelqu'un voudrait-il dire si c'est possible à cette densité, ou à cette concentration de réactifs ?

 

[btcboss2022]

Bonjour,

Voici ma dernière réalisation faire cristalliser naturellement dans la forme moléculaire du cristal lui-même. Plus pur impossible ! !! ;-)
Cela semble fait à la main mais croyez-moi ce sont des cristaux qui se forment naturellement !

 

[Tweaker]

Très bon travail. Quel procédé utilisez-vous pour éliminer l'impureté noire semblable à du goudron ? Même sur des cristaux blancs comme la neige, il apparaît lors des recristallisations ultérieures et le produit final devient assez sombre.

 

[btcboss2022]

Dans l'étape acide pendant le processus de lavage acide-base.

 

[btcboss2022]

Oui, exactement la même chose.

 

[Paranoia]

Prochainement dans quelques semaines @btcboss2022 ice sample lab test https://analisis2.energycontrol.org/ for meth purity and eniantometer R.S

 

[lemon]

J'ai essayé cela pendant un certain temps et j'en suis venu à la conclusion que je me suis probablement fait arnaquer.
Lorsque j'ajoute du NaOH, toute la solution devient foncée et reste ainsi, après avoir chauffé, rien ne se passe, juste après avoir ajouté trop d'acide, le glycidate réapparaît à nouveau. Après avoir chauffé, j'obtiens de l'huile rouge foncé qui devient rapidement solide à froid. Même en chauffant le glycidate dans l'eau, j'obtiens la même huile rouge foncé.
J'ai déjà gaspillé 200g de cette huile et j'ai même essayé de la réduire, mais rien...
Je ne sais même pas si c'est du PMK glycidate ou si les chinois m'ont arnaqué.
Pour ce qui est de la solubilité, il est insoluble dans l'eau et très soluble dans l'IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Combien de temps avez-vous fait refluer le NaOH 3M ?

 

[Loki12]

@lemon
À qui avez-vous acheté ce produit ? S'il s'agit de l'un des vendeurs qui font de la publicité ici, vous devriez le nommer pour clarifier la situation.
1. Avez-vous chauffé le mélange avec du NaOH et l'avez-vous fait refluer comme l'a demandé l'utilisateur ci-dessus ? Pouvez-vous décrire votre méthode plus en détail, étape par étape, ce que vous avez réellement fait ? (ex. j'ai ajouté 100g de x à 50g de y, j'ai fait refluer à X pendant Y temps)

Peut-être qu'il n'y a pas de problème, pourquoi affichez-vous le glycidate dans l'eau, c'est hilarant ?
Nous avons besoin de savoir si vous avez procédé à la réaction, quels sont vos antécédents ? Avez-vous fait des recherches sur la réaction, savez-vous ce qui est censé se passer ou ce à quoi cela doit ressembler ?
La saponification et les textes de chimie ont été mis en lien quelque part dans ce fil si j'ai bien compris, lisez, comprenez la réaction, ayez une idée de ce à quoi vous attendre, puis procédez.
Non seulement la chimie est dangereuse, mais sans une idée générale de ce que vous faites, vous ne ferez que gaspiller du produit, et vous vous empoisonnerez peut-être avec le HCL conc. ou le DCM utilisé dans cette réaction, faites attention.

 

[Jordan Belfort]

Frère, vous pouvez refaire la réaction qui a échoué.

Prends 1 litre d'eau chaude, utilise 500 grammes de caustique, ajoute à la lessive chaude un kilogramme de glydicate et verse lentement 1,5 litre d'acide chlorhydrique. Une fois la réaction réussie, il n'est pas nécessaire de faire refluer l'huile dans le fond.

 

[Jordan Belfort]

Quel est le numéro de cas du glydicate, si c'est le p à faible rendement, cette méthode ne fonctionne pas, vous allez brûler l'huile.

 

[bblanco]

Mais avez-vous commencé avec de la cire ou de la poudre ? Petit test simple. 5gr de naoh dans 75 Mill water disolve ,ajouter 5gr de wax melting, reflux une heure ajouter hcl ou h2so4 et reflux doux 3h... alors ça devrait aller.

 

[Davidrobinson]

Quelqu'un peut-il m'aider ?
J'ai raté ma sève pmk et mon hydrolyse, j'en ai raté une et je ne sais pas laquelle.
J'ai fait tourner la sève à 52 degrés au lieu de 60 et l'hydrolyse à 70 degrés au lieu de 80.
J'ai mis environ 4,4 kg de poudre et j'ai obtenu à peu près la même chose dans une huile orange et terne.
Je pense que l'hydrolyse était ratée, la sève ne se produit pas tout de suite même à température ambiante.
Je ne sais pas si je peux refaire un test de sève et d'hydrolyse sur l'huile, mais je ne sais pas si c'est possible.
Merci de votre compréhension.

 

[Jordan Belfort]

Si vous ajoutez suffisamment de caustique, vous pouvez ajouter un acide comme le HCL et continuer à remuer, la réaction se fera d'elle-même.

 

[Win Win]

Puis-je connaître le ratio de l'iterm 10 ? Merci de votre compréhension.

 

[btcboss2022]

C'est le point 1 !

 

[Win Win]

May i know this ratio of this (10. Ajouter le mélange H2O et le bicarbonate de sodium, en remuant 2-3 minutes).

 

[btcboss2022]

OMG est au point 1 !

 

[Win Win]

Mean the ration same with iterm 1 right

 

[Win Win]

No.10 ajouter combien de h20 et combien de solution de bicarbonate de sodium ?

 

[btcboss2022]

Incroyable

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, s'il vous plaît aidez moi j'ai suivi votre recette pour la synthèse de la poudre pmk 28578-16-7 en mdp2p et après reflux la séparation de l'huile s'est produite mais il y avait encore un peu de blanc trouble dans l'huile et quand l'huile a refroidi le blanc trouble est devenu plus épais comme des céréales détrempées et m'a laissé avec très peu d'huile.
Est-ce que quelqu'un a déjà vu cela ?
Qu'est-ce que j'ai fait de mal, btcboss2022 ?
Quelqu'un peut-il m'aider ?
J'ai joint quelques photos.

 

[btcboss2022]

OMG ! devrait être destiny ou quelque chose de similaire hahhaah
Je n'ai jamais eu de problème en plus d'un an avec ce processus et la semaine dernière il m'est arrivé la même chose avec un lot de poudre de 15 kg (c'était les derniers 15 kg d'un grand lot, donc le même produit).
Je suis sûr à 99% que c'est une question de stockage et de durée de stockage, dans mon cas j'ai stocké dans un seau avec couvercle pendant environ 6 mois.
J'ai isolé ce solide qui semble être une sorte de polymérisation du produit original.

J'ai testé avec quel produit cela se résout :
L'eau : Non
Eau acide : Non
Eau alcaline : Pratiquement rien
DCM : non
Méthanol : Pratiquement rien
Acétone : Non

C'est étrange, non ? Il ne devient liquide qu'à haute température ou avec de l'eau chaude, comme le produit d'origine, donc les 2 seules options sont :
- Un produit qui n'a pas réagi (très improbable après des centaines de fois où l'on a effectué le même processus avec le même lot, et il doit être résolu dans de l'eau alcaline également).
- Une sorte de polymérisation due au temps et aux conditions de stockage.

Vous pouvez essayer plus longtemps à 90C avec le HCL mais je pense que cela ne fonctionnera pas.

Ce que j'ai fait (cela ne veut pas dire que c'est la solution ou que vous devez faire la même chose)

J'ai ajouté de l'eau en remuant, puis du DCM, le tout dans une ampoule à décanter.
Vous aurez la couche supérieure d'eau, la couche intermédiaire de solide et la couche inférieure d'huile DCM+PMK qui s'évaporera plus tard DCM.
C'est une séparation lente et je l'ai fait 3 fois avec le DCM.
Évidemment, le rendement est beaucoup plus faible que d'habitude, mais c'est mieux que rien.

Je suis désolé de ne pas pouvoir vous aider davantage. J'ai eu le même problème et j'ai essayé de le résoudre du mieux que j'ai pu en utilisant le bon sens et mes expériences précédentes.

Peut-être qu'un chimiste vous aiderait mieux.

 

[axecap168]

Belfort, c'est la bonne réaction avec le HCL.