Amination de Leuckart du phényl-1 propanone-2 (P2P) en amphétamine et méthamphétamine. Échelle de Smale.

[Hank Schrader]

Je vais partager le tableau avec vous.

 

[OrgUnikum]

Il est peut-être juste d'ajouter que les températures supérieures à 180 °C, comme les 200 et 210 °C mentionnés, détruisent complètement le P2P et même le formamide, les vapeurs et les gaz qui en résultent sont hautement toxiques. Évacuez tout ce qui vient du haut du condenseur vers l'extérieur ! Sérieusement, il faut que la température soit inférieure à 180 °C, voire à 175 °C.
Maintenez la température en dessous de 180, mieux en dessous de 175 °C et calibrez le thermomètre infrarouge en fonction du ballon/de l'ensemble que vous utilisez, sinon vous ne saurez jamais exactement à quel point il est chaud.

Bonne chance !

 

[ZACARIASKLK123]

Mais combien de minutes, 30 minutes comme indiqué ou 10 minutes divisées en trois portions à 60w ? 150 - 160C ?

• 15 minutes au total ? car j'ai lu que certains faisaient cela.

J'ai envie d'essayer cette synthèse, car j'ai un collègue qui a un réacteur à micro-ondes.

@G.Patton @William Dampier Des commentaires à ce sujet ?

• Ou peut-être La fin de la réaction est déterminée lorsque les gaz cessent d'être libérés ?

 

[OrgUnikum]

Je joins l'article et vous pouvez le consulter vous-même. J'ai vu un post ailleurs où quelqu'un prétendait avoir de bons rendements comme 80% dans un micro-ondes domestique modifié (trou pour le condensateur) avec des températures ne dépassant pas 175°C pour éviter la décomposition du formamide. Aucun autre détail n'a été donné à ce sujet.

 

[Hank Schrader]

Nous aimons la pureté du produit.
J'ai essayé de nombreuses façons de synthétiser la dextrométhamphétamine.
Leuckart, amalgame, méthode d'électrolyse, réacteur, hydrure de bore.
Une méthode permettant d'obtenir de la méthamphétamine à partir d'éphédrine synthétisée a également été testée.
L'éphédrine a été obtenue de différentes manières.
Pour mes consommateurs, j'ai trouvé le meilleur produit avec une activité élevée et une pureté cristalline.
Le coût d'obtention de 1 kg de dextrométhamphétamine n'est que de 220-250 euros.

 

[googie]

La synthèse de l'éphédrine implique-t-elle peut-être le chlorhydrate d'α-méthylamino-propiophénone et le nabh4 ?

 

[OrgUnikum]

Quelle quantité de N-Iso a été nécessaire pour que la méthode racémique forme ces jolis cristaux ?

 

[BamBam]

7. La base brute libre de méthamphétamine est distillée sous vide (2 mbar, 60-100 °C) à l'aide d'un appareil de distillation Kugelrohr (facultatif) pour obtenir de la méthamphétamine sous forme d'huile claire à jaune pâle (2,5 g, 42 %).

Quelle est l'autre option ? Distillation simple, fractionnée ou à la vapeur ? Si vous n'avez pas d'appareil de distillation Kugelrohr ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Votre mélange a des composants facilement séparables avec une très large gamme de pb, le fractionnement est donc exclu.
Votre produit se dégrade avant d'atteindre le point de fusion, plus encore que le dérivé d'amine primaire, de sorte que la distillation normale est également exclue.
La vapeur est la voie à suivre, de préférence à partir d'une solution alcaline de 35 % de NaOH au maximum pour éviter l'hydrolyse alcaline.

Si vous préférez cette solution, vous pouvez également effectuer une extraction par solvant à partir d'un sol basique en utilisant quelque chose comme le toluène, enlevez la couche organique et acidifiez au ph 2-3, puis ajoutez de l'eau. Ensuite, l'eau ajoutée est séparée et la fraction organique est rejetée. La couche aqueuse est conservée, basifiée et réextraite avec un solvant propre.

 

[BamBam]

Merci mon ami, j'apprécie beaucoup.

 

[rothschild33]

Quelle est la fonction du NaOH dans la distillation à la vapeur ?

 

[rothschild33]

Quelle est la fonction du NaOH dans la distillation à la vapeur ?

 

[BamBam]

Pourriez-vous me donner un peu plus d'informations sur la prévention de l'hydrolyse alcaline ?
J'ai fait la réaction et j'ai obtenu une huile foncée dans le toluène.
Est-ce que je peux simplement distiller à la vapeur en ajoutant de l'eau à Rm ou est-il préférable d'ajouter une solution aq Noah ?

 

[Win Win]

Bonjour monsieur, si je veux suivre votre ingrédient, est-ce que je dois commencer à faire du bmk ? Je dois commencer par le bmk et passer au p2p. Ensuite, le p2p se transforme en amphétamine? Et enfin l'amphétamine se transforme en méthamphétamine ?

 

[googie]

Pourquoi amphétamine -> méthamphétamine ?

Vous pouvez passer directement à la méthamphétamine avec le P2P.

 

[masterpell]

Le benzène peut-il être remplacé par d'autres matériaux ? L'acétone anhydre peut-elle être remplacée par l'ipa ?

 

[G.Patton]

Bonjour, oui. Vous pouvez utiliser du DCM, de l'éther, du toluène ou du xylène à la place du benzène. Et oui, l'acétone peut être remplacée par l'IPA.

 

[btcboss2022]

Récemment, j'ai commencé à alterner la voie de Leuckart et la voie de NaBH4 pour le D-Méth et le D-Méth.
J'ai rencontré deux fois une situation étrange dans la voie de Leuckart.
Après la séparation de l'isomère tartrique, lorsque je transforme la partie solide en alcali pour refaire la séparation, la base libre se retrouve dans la couche inférieure.
Cela ne s'est produit qu'avec le L-meth freebase de la voie Leuckart, avant la séparation lorsque son racémique dans l'alcali ambiant est en couche supérieure, la partie liquide après la séparation isomérique (D-meth freebase) lorsque son alcali est en couche supérieure également comme il se doit, mais pas le L-meth freebase.
C'est étrange et je n'ai pas d'explication. Je ne sais pas si quelqu'un a la même situation ou sait pourquoi cela se produit.
Je vous remercie.

 

[btcboss2022]

Ok j'ai fait un lavage acide-base et dans la phase acide est apparue une putain d'impureté qui n'est pas soluble dans le solvant comme le reste des impuretés et qui ne reste pas dans l'eau avec la base libre qui va juste au fond.
Il est possible que j'ai fait une erreur pendant le processus de Leuckart, beaucoup de choses en même temps hahah.
Le mystère est maintenant de savoir pourquoi il n'apparaît qu'après la séparation des isomères et seulement du côté du Lmeth car j'ai fait le même lavage pour le Dmeth freebase et il n'est pas apparu, c'est curieux en tout cas.
La photo représente la couche supérieure du solvant en phase acide avec la couche de médium du freebase et une impureté collante inconnue dans la couche inférieure.

 

[w2x3f5]

Même la couleur de la première photo indique que vous avez une huile sale avec une impureté importante, avez-vous distillé l'amine après Leuckart-Wallach ? Leuckart est connu pour donner un mélange de diverses amines secondaires/tertiaires, éventuellement d'autres impuretés. Hank Schrader a publié un extrait de l'étude, dans lequel la formation d'impuretés dans la réaction de Leuckart-Wallach est examinée plus en détail.
En outre, la séparation des isomères n'a pas pu être satisfaisante en raison de la faible pureté de la base libre de l'amine.

 

[btcboss2022]

Merci pour votre réponse.
Je lave et nettoie toujours la base libre après la séparation des isomères, quelle que soit la voie utilisée.
C'est juste une question d'économie à grande échelle.
Vous n'utilisez pas la même quantité de réactifs pour nettoyer l'ensemble de la base libre racémique que pour nettoyer uniquement la partie séparée.
Je ne sais pas où vous voyez la base libre sur la photo, si vous la lisez attentivement, vous verrez qu'il n'est pas possible de la voir parce qu'elle se trouve dans la couche d'eau.
En ce qui concerne la séparation de la base libre "sale" (extraite et séchée), je peux vous dire qu'elle fonctionne correctement, la preuve en est le produit final obtenu (photo ajoutée) et j'obtiens également moins de base libre D à chaque fois que je refais le processus pour la base libre L, donc cela fonctionne, c'est un fait.
J'ai isolé cette "impureté" et elle se dissout dans le DCM mais pas dans l'Hexane et maintenant c'est un dilemme je ne sais pas si l'Hexane n'est pas un assez bon solvant pour ce genre de produits ou si le DCM dissout certaines impuretés organiques :-(
Merci de votre compréhension.

 

[btcboss2022]

J'ai oublié l'image, désolé.

 

[btcboss2022]

J'ai oublié l'image, désolé.

 

[w2x3f5]

La question était la suivante : avez-vous purifié la base libre de l'amine avant de séparer les isomères ? Les impuretés de Leuckart sont des amines secondaires/tertiaires et ne peuvent être éliminées que par distillation de la base libre de l'amine.
La question était la suivante : avez-vous purifié la base libre de l'amine avant de séparer les isomères ? Les impuretés de Leuckart sont des amines secondaires/tertiaires et ne peuvent être éliminées que par distillation de la base libre de l'amine. Je vous ai demandé comment vous aviez purifié la base libre avant l'isomérisation, et non après l'isomérisation.
Avec l'huile distillée, je n'ai jamais eu de problèmes pour séparer les isomères, et peu importe qu'il s'agisse de p2p meth ou amp, ou de p2np amp.
En isolant le sel de l'isomère L de l'acide d-tartrique (distillation de l'alcool), je me suis retrouvé avec une huile dense, collante et de couleur légèrement jaunâtre.

 

[w2x3f5]

le cristal peut également être obtenu en mélangeant les isomères D et L meth, je l'ai personnellement fait. Vous n'avez pas mesuré l'angle de rotation.

 

[w2x3f5]

Je peux vous envoyer par message privé une photo de verre obtenu à partir d'huile d'amine sale. J'ai étudié la possibilité d'obtenir de grands morceaux de verre sans distillation sous vide, et il n'y a pas eu de séparation en isomères.

 

[btcboss2022]

Je sais à quoi ressemble la pureté de la freebase de méthamphétamine, j'ai utilisé la distillation à la vapeur et j'ai fait le vide aussi vous devez penser que la freebase de la photo doit encore être extraite et séchée mais comme je l'ai expliqué je suis capable d'obtenir exactement le même produit final pur et fort à partir de cette freebase, en évitant les distillations, qu'à partir de celle distillée, vous ne les distinguerez pas en fait personne ne m'a parlé d'une quelconque différence dans le produit et j'ai changé le processus il y a longtemps sans le dire et les rapports de laboratoire indiquent exactement le même % de pureté.
Je suis heureux de recevoir les photos, merci.