Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla
- Thread starter WillD
- Start date
tislataan tai haihdutetaan tyhjiössä, missä lämpötilassa se kuumennetaan, haihdutetaan tai tislataan ja kuinka monta tuntia sitä tislataan?
Viitteenä on 270 C kiehumispisteenä. Mietin, voiko liuottimen poistaa ja käyttää sitä sellaisenaan vaiheessa 2.
Tarvitsen apua!
100 g sekä bentsaldehydiä että MEK:tä lisättiin 500 ml:n RBF:ään ja jäähdytettiin nollaan. Seos laitettiin mag Stiriin ja HCL:ää kuplitettiin liuoksen läpi, ensin nopeasti ja sitten hitaasti ja tasaisesti, kun HCl-generaattori oli hienosäädetty. (HCl yli kons. rikkihapon). Liuos muuttui ensin keltaiseksi, sitten punaiseksi ja sen jälkeen hyvin tummanpunaiseksi. 1,5 tunnin kuluttua kaasu poistettiin ja annettiin sekoittaa huoneenlämmössä 1,5 tuntia. Lisättiin 200 ml tislattua vettä, jolloin muodostui heti kaksi kerrosta. Tumma kerros (orgaaninen pohja) ja vesikerros kirkkaan keltainen. Liuokseen lisättiin 40 ml DCM:ää.
Tässä on ongelmani. DCM näyttää sulautuneen orgaaniseen kerrokseen. Se on ihanan tuoksuinen kamferiliuos, itse asiassa se on kaunis tuoksu. En kuitenkaan näe DCM-kerrosta sekvenssisuppilossa. Hitto, miten vitussa tämä ratkaistaan?
100 g sekä bentsaldehydiä että MEK:tä lisättiin 500 ml:n RBF:ään ja jäähdytettiin nollaan. Seos laitettiin mag Stiriin ja HCL:ää kuplitettiin liuoksen läpi, ensin nopeasti ja sitten hitaasti ja tasaisesti, kun HCl-generaattori oli hienosäädetty. (HCl yli kons. rikkihapon). Liuos muuttui ensin keltaiseksi, sitten punaiseksi ja sen jälkeen hyvin tummanpunaiseksi. 1,5 tunnin kuluttua kaasu poistettiin ja annettiin sekoittaa huoneenlämmössä 1,5 tuntia. Lisättiin 200 ml tislattua vettä, jolloin muodostui heti kaksi kerrosta. Tumma kerros (orgaaninen pohja) ja vesikerros kirkkaan keltainen. Liuokseen lisättiin 40 ml DCM:ää.
Tässä on ongelmani. DCM näyttää sulautuneen orgaaniseen kerrokseen. Se on ihanan tuoksuinen kamferiliuos, itse asiassa se on kaunis tuoksu. En kuitenkaan näe DCM-kerrosta sekvenssisuppilossa. Hitto, miten vitussa tämä ratkaistaan?
Erotin siis ja tein DCM-uuton vesifaasille. DCM:n haihduttamisen jälkeen ei jäänyt mitään. Ajattelin, että minun on tislattava kaikki orgaanisessa faasissa ja katsottava, mitä jää jäljelle kiinteänä aineena.
Tämä on todellinen tuska, onko kukaan tehnyt tätä synteesiä onnistuneesti? Voiko joku kertoa minulle, onko DCM ongelma. En halua tehdä kloroformia tai ostaa sitä.
Tämä on todellinen tuska, onko kukaan tehnyt tätä synteesiä onnistuneesti? Voiko joku kertoa minulle, onko DCM ongelma. En halua tehdä kloroformia tai ostaa sitä.
Valitettavasti lasinen lämpömittarini hajosi, joten en voinut lukea murtolukuja. Onnistuin vetämään kirkkaan kerroksen, joka haisee DCM:ltä ja HCL:ltä. Vaihdoin öljykylpyyn ja sain yli savulämpötilan vegaaniöljyn noin 220, kytkin tyhjiön päälle ja vedin vaaleankeltaisen öljyn yli. Se on vaivaa ilman lyhyttä polkua nostaa kolonni noin korkeaan lämpötilaan. Luulen että vedin yli noin 200.
En usko, että öljy kiteytyy, joten luulen, että seuraava vaihe on DCM-uutto tisleestä.
En usko, että öljy kiteytyy, joten luulen, että seuraava vaihe on DCM-uutto tisleestä.
Se oli siis täydellinen epäonnistuminen. DCM liukenee suoraan keltaiseen tisleeseen.
Nyt kuvittelen, että kloroformi käyttäytyisi samalla tavalla. Tämä on todella ärsyttävää.
Nyt kuvittelen, että kloroformi käyttäytyisi samalla tavalla. Tämä on todella ärsyttävää.
- By waltjr5858
Käytä seuraavalla kerralla touleeniä. Paljon halvempaa ja helpompaa kuin kloroformi. Mutta kyllä näiden liuottimien pitäisi Sekoittua suoraan keltaiseen kerrokseen Jos tarkoitat orgaanista kerrosta Koska ne ehdottomasti sekoittuvat. Nyt jos uutat vesiseoksesta heität hieman touleeniä päälle ja öljy siirtyy ehdottomasti sinne Sitten vain tislaat touleenin pois ja käytät uudelleen. Ainoa tapa saada liuotin orgaanisesta kerroksesta on tislata se pois.
Aldolikondensaatio.
Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.
Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.
Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.
Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.
Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
Laitoin tisleen pakastimeen yöksi, mitään ei tapahtunut, kastoin pakastetun lusikan sekaan ja se kiteytyi välittömästi. Aivan uskomatonta. Siirryn vaiheeseen 2.
Miksi kaksi ensimmäistä reaktanttia ilmoitetaan MLS:nä ja H2O2 grammoina. Toinen epäselvä kohta tässä kirjoituksessa.
Voiko joku selittää, miten uuttaminen kloroformilla toimii, kun tuote ei ole vesifaasissa. Kloroformi sulautuu orgaaniseen kerrokseen, ja sinulla on 1 faasi.
Tämän pitäisi lukea -
Tämän pitäisi lukea -
Tämä voi osoittautua hyödylliseksi joillekin vaiheessa 2.
Käyttämällä tavallista OTC-pyykin hapetusjauhetta saatiin baeyer-kylän reaktio onnistumaan 43 %:n saannolla.
Käyttämällä tavallista OTC-pyykin hapetusjauhetta saatiin baeyer-kylän reaktio onnistumaan 43 %:n saannolla.
Muutos vaiheeseen 1.
Jos sinulla on vaikeuksia tuottaa stabiilia kuivaa HCL:ää, voit ilmeisesti vain käyttää NaOH:ta ja sekoittaa yön yli. Saanto on pienempi, mutta HCL-kaasun tuottamisesta ei ole vaivaa.
Jos sinulla on vaikeuksia tuottaa stabiilia kuivaa HCL:ää, voit ilmeisesti vain käyttää NaOH:ta ja sekoittaa yön yli. Saanto on pienempi, mutta HCL-kaasun tuottamisesta ei ole vaivaa.
C
Voitteko olla tarkka?
Lämpömittari oli rikki, mutta tislaamaan:
1-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oni Se oli hyvin kuuma. Ilman lyhyen reitin tislausta ja vain 40 cm:n fraktiokolonnia. Se on niin tuskaa saada tuollaista tulemaan edes alipaineella. öljykylpy kasviöljyllä savulämpötilassa puhdisti kirkkaan nesteen, joka oli hyvin HCl:llä kyllästynyt, ja myös DCM:n, joka ei erottunut. Laitoin tyhjiön päälle ja vedin ohutta keltaista öljyä yli 200. Tislauspullosta tulee hyvin paksua ennen kuin sen saa vedettyä kokonaan yli. Voit lukea xtalin muodostumisesta aiemmista viesteistäni.
Hapettumisen jälkeen tislausta ei enää tarvittu, mutta erottelusuunnitelma pitää tehdä ajoissa. Jopa <50g mittakaavassa on paljon nestettä uutettavaksi. DCM tässä vaiheessa toimii todella hyvin, koska voit dekantoida suurimman osan nesteestä pois ja sitten käyttää sep-suppiloa DCM-kerroksen saamiseksi. Valitettavasti tyhjiöpumppuni hajosi
joten jouduin yrittämään liuottimen haihduttamista ilman tyhjiötä. Se on mahdollista, mutta en suosittele. DCM:n mukana irtoavat haihtuvat aineet eivät ole lainkaan mukavia. Päädyin kaatamaan viimeisen DCM:n Pyrex-astiaan ja annoin haihtua yön yli. Se siis lisää kokonaisen päivän jo kolmen päivän prosessiin.
Voitteko olla tarkka?
Lämpömittari oli rikki, mutta tislaamaan:
1-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oni Se oli hyvin kuuma. Ilman lyhyen reitin tislausta ja vain 40 cm:n fraktiokolonnia. Se on niin tuskaa saada tuollaista tulemaan edes alipaineella. öljykylpy kasviöljyllä savulämpötilassa puhdisti kirkkaan nesteen, joka oli hyvin HCl:llä kyllästynyt, ja myös DCM:n, joka ei erottunut. Laitoin tyhjiön päälle ja vedin ohutta keltaista öljyä yli 200. Tislauspullosta tulee hyvin paksua ennen kuin sen saa vedettyä kokonaan yli. Voit lukea xtalin muodostumisesta aiemmista viesteistäni.
Hapettumisen jälkeen tislausta ei enää tarvittu, mutta erottelusuunnitelma pitää tehdä ajoissa. Jopa <50g mittakaavassa on paljon nestettä uutettavaksi. DCM tässä vaiheessa toimii todella hyvin, koska voit dekantoida suurimman osan nesteestä pois ja sitten käyttää sep-suppiloa DCM-kerroksen saamiseksi. Valitettavasti tyhjiöpumppuni hajosi
joten jouduin yrittämään liuottimen haihduttamista ilman tyhjiötä. Se on mahdollista, mutta en suosittele. DCM:n mukana irtoavat haihtuvat aineet eivät ole lainkaan mukavia. Päädyin kaatamaan viimeisen DCM:n Pyrex-astiaan ja annoin haihtua yön yli. Se siis lisää kokonaisen päivän jo kolmen päivän prosessiin.
