Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[Sneaky.Base]

Tämä menetelmä näyttää mahtavalta, otc halvat kemikaalit.
Miksi kallis dcm kun kloroformi on olemassa. Jos haluat pitkäaikainen coock te ll ymmärtää tekemällä kloroformi on työtä sinun täytyy tehdä.
Kirjoita ylös menetelmä jaettu täällä on täydellinen, se osoittaa sen kirjoittanut ammattilainen . Ihmettelen, jos on olemassa video a bout tätä menetelmää. Tnx jakamisesta tämä mukava kirjoittaa ylös willi

 

[TheNut22]

Kyllä, kannatan myös, tämä koko synteesi toimii erittäin hyvin.

 

[handle]

Hienoa, kokeillaanpa tätä.
Vaihe 1, käynnissä.
45g bentsaldehydiä + 200ml M.E.K kuplii HCL-kaasua 25ml H2SO4:stä yli 25ml suolahapon. Muuttui kirkkaanpunaiseksi noin 30minuutissa, nyt sekoitetaan.

 

[handle]

Unohdin pari vaihetta luultavasti täytyy tehdä uudelleen, kunhan saan hyvän tyhjiöpumpun, ja jonkin verran natriumhypokloriittia kloroformin tilalle. koska käytin DCM:ää, josta en ole varma, toimiiko se vai ei?

 

[Labchef]

Byhyde, miten neutraalius testataan? Testataanko uutetun vesipesun neutraalisuus? En saa ph-lukemaa, kun testaan orgaanista kerrosta. Miten testaan liuoksen, jotta tiedän, milloin se on neutraali.

 

[TheNut22]

Nyt kun minulla on yli 100 grammaa vettä ja happo/emäs -puhdistettua, mutta märkää MPB:tä (kerätty muutamasta reaktiosta),
Aion kuivata kideliuoksen kiteiksi, jotka eivät sula huoneenlämmössä. Voin lähettää kuvan siitä, ja voin lähettää kuvan myös asetoksifenyylipropeenista saantojen kanssa.

 

[Labchef]

TheNuts22, reagoitko MPB-öljyyn peretikkahapon kanssa tislaamatta sitä tai saamatta kiteistä MPB-suolaa.

 

[handle]

Vaihe 1 saatiin päätökseen.

 

[TheNut22]

Teitkö sinä kuplintaa? Tee kuumentaminen suolahapolla, niin saat parempia tuloksia.

 

[handle]

Tein ensin kuplimisjutun ja sitten tein sen uudelleen neste- ja kuumennusmenetelmällä ja lisäsin ne yhteen ja sain hyvän MPB-tuloksen.
Olen nyt vaihe 2: n lopussa katsomassa pullossa, jonka arvelen olevan 2-asetoksi-1-fenyyli-1-propeenia, joka on kullankeltaista ja hieman viskoosia.
Katselen nyt vaiheeseen 3... esterin vipuvaikutus hydrolyysin aikana...?

 

[handle]

2-asetoksi-1-fenyyli-1-propeeni vahvan emäksen kanssa voi johtaa fenyyliasetonin ja etikkahapon muodostumiseen eliminaatiomekanismin kautta, jota seuraa uudelleenjärjestäytyminen. Tämä muunnos korostaa asetoksiryhmän monipuolisuutta ketoneiden muodostumiseen johtavien reaktioiden helpottamisessa.

 

[handle]

Nyt minulla on tämä fenyyliasetonin, etanolin ja DCM:n seos . Vielä 1 vaihe, tislaa etanoli ja DCM. Sitten ehkä tyhjiötislaus fenyyliasetonista.

 

[Labchef]

Handle, tislasitko MPB-öljyn tyhjiön avulla, jos et, mikä oli toimintasi kuplimisen tai kuumentamisen jälkeen hcl:llä.

 

[OrgUnikum]

160 °C on haluttu lämpötila reaktiossa. Vesi voi tulla lisäämällä vettä vedettömään formamidiin, käyttämällä formamidin ja ammoniumformiaatin seosta (Ingersoll-reagenssi) tai lisäämällä 85-prosenttista muurahaishappoa (sisältää 16 painoprosenttia vettä).
Reaktiosta poistuu 160 °C:n lämpötilassa enemmän vettä kuin halutaan poistaa, jos ei käytetä joko tehokasta lauhdutinta (Intensiv-lauhdutin, jossa on jäähdytysvaippa ja käämi sisäpuolella), joka toimii hyvin kylmällä vedellä, tai jos reaktiota ei ajeta jonkinlaisessa paineessa, mikä nostaa kiehumispisteitä, ja vesi pysyy tällä tavoin.

Sinun ei tarvitse noudattaa minun ohjeitani, sillä Leuckartin osalta ei ole mitään ohjeita, ainoastaan ehdotuksia ja varoituksia asioista, joiden tiedetään olevan toimimattomia.

Liittäisin joitakin mielenkiintoisia artikkeleita, mutta .pdf-tiedostoja ei voi enää liittää, mikä tekee pätevistä keskusteluista täällä lähes mahdottomia.

 

[TheNut22]

Kyllä, minulla on 85% muurahaishappoa, ja ammoniumformiaatista tulee vettä, joka on poistettava. Muurahaishaposta ja ammoniumformiaatista tulevat vedet on poistettava. Siksi käytän kädenlämpöistä vettä 2-3 tuntia lauhduttimessa. Kun huomaan, että sulanut formiaatti ja P2P ja muut reagenssit tai katalyytit ovat sulassa sopusoinnussa keskenään, vaihdan lauhduttimen jääkylmään veteen ja nostan lämpötilaa pikkuhiljaa ja lopulta noin 155-160 C:een, kun käytetään ammoniumformiaattia. Formamidia käytettäessä nostan lämpötilaa nopeammin, mutta tasaisesti, ja noin 165-170 C:een. AlCl3 on ollut luotettavin katalyytti, ainakin kirjallisuuden mukaan, ja olen usein onnistunut saamaan tuotteen n-formyylijohdannaiseksi. Uskon, että kaikki on mennyt pieleen, kun en ole saanut tuotetta kaasutettua, mutta olen yrittänyt tehdä siitä joko sulfaattia H2SO4:llä + 95% etanolilla tai suolahappoa + asetonia. Onko kaasuttaminen oikeasti niin tärkeää? Kiitos vielä kerran käytännönläheisestä vastauksesta OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Kukaan ei kaasuja Amfetamiini. Sen HCl-suola on käytännössä käyttökelvoton, koska se on erittäin hygroskooppinen, imee vettä ilmasta, muodostaa lätäkön ja valuu pois.

Tärkeää on suodatus ja pesu sekä emäksen (höyry)tislaus. Olen lähettänyt koko reaktion jälkeisen menettelyn jo kahdesti tänne muistaakseni, saattaa hyvinkin olla yksi ensimmäisistä viesteistäni foorumilla.

Ainoa tuntemani huume, joka soveltuu kaasuuntumiseen, on d-Meth. Jo racemic meth ei ole siihen hyvä, koska se muodostaa ultrapieniä kiteitä sitten, joita ei edes alipaineella voi suodattaa, tarvitsisit suodatinpuristimen tai vastaavan. Iso vaiva. Parempi titrata ja haihduttaa.

 

[TheNut22]

Voitteko kertoa, oliko sekoituskappale väärän kokoinen tai miksi se pomppi, kun yritin sekoittaa? Laitoin uuden sekoitinpalan uuteen 500ml rbf:hen. Valmistin difenidiiniä deoksibentsoiinista ja piperidiinistä. Yritän uudelleen, koska se on todella yksinkertainen synteesi. Ainakin paperilla..hehh. Se oli ensimmäinen magneettisekoittimeni ja sotkin asetukset. Nyt se räjäytti sulakkeen, joten nyt se on roskiksessa. Osaatteko muuten neuvoa, mitä liuotinta ja katalyyttiä tällaisessa reaktiossa kannattaisi käyttää tai oikeastaan pitäisi käyttää? Muistaakseni käytin alcl3:a, enkä löytänyt koko synteesiä mistään, mutta seurasin joitakin patentteja (erilaisia yhdisteitä, jotka on tehty deoksibentsoiinista ja ...). Patentti koski erilaisia difenidiinianalogeja (pyrrolidiini jne.).

Ja kiitos neuvoistasi Leuckartin reaktioon! Kokeilen sitä, kun uusi lämmitysmanteli on ovellani... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: En tajunnut sitä nyt. Pitäisikö minun käyttää hyvin kylmää vettä, jota käytän, vai pitäisikö minun laittaa lauhduttimeen "ei-niin-kylmää" vettä?
Ja: Pitäisikö minun käyttää: Tuota lauhdutinta, jossa on spiraali, vai murtopylvästä (tehty niin, että siinä on sirpaleet sisällä), vai
suoraa ja leveämpää lauhdutinta, vai käytänkö neljättä lauhdutinta, jossa on leveä, kapea, leveä, kapea? Anteeksi ettei mulla ole noiden kondensaattorien oikeita nimiä tällä hetkellä pöydälläni. Kuten kaikki huomaavat, en ole kovin kokenut kokki, mutta tiedän paljon teoriaa, ja olen tehnyt pari onnistunutta yhdistelmää. Metkatinoni on kuitenkin minun bravuurini". Tein sitä monta vuotta.

 

[wael gph]

Lauhduttimen tavoitteena on tiivistää höyry kaasumaisesta tilasta nestemäiseen tilaan. Tämä on sen tehtävä
Erittäin kylmä vesi parantaa lauhduttimen tehokkuutta
Ruuvilauhdutin toimii hyvin, siinä on pidempi tila ja siinä on myös ruuvikuristin

 

[TheNut22]

Vau, en tiennyt sitä! Kyllä, se on tarkoitus lauhduttimilla. Kysyin noista paineista eri lauhduttimilla, koska en ole lukenut mistään erilaisista paineista, mutta nyt ajattelen, että kyllä, luulen, että 160 C:ssa on vähän enemmän painetta kierrelauhduttimella kuin tuolla suoralla, leveällä lauhduttimella.

 

[TheNut22]

wael: Tiedätkö, miksi DCM:ää käytetään lähes kaikissa "amiiniuutoissa", vaikka on olemassa vaara, että dikloorimetaanin sisältämä kloori pilaa amiinipitoisen tuotteen? Onko kyse liuottimen kaksipolaarisuudesta? Jos näin on, miksi ei mieluummin etyyliasetaattia? Huono vetykäsittelyihin, mutta hyvä amiinien uuttamiseen.

Luin väitteen DCM:stä ja ajattelin, että aina on olemassa hajoamisvaara myös etyyliasetaatissa, kun sekoitetaan emäsliuoksia. Kloroformi olisi varmaan parempi, mutta se on niin työlästä ja kallista valmistaa itse edes tarvittavia määriä.

DCM on aika kallista siellä missä asun.

 

[wael gph]

eivät tiedä totuutta tuon takana
Mutta kerrottakoon, että se on turvallista alhaisissa lämpötiloissa. Sitä suositaan sen alhaisen kiehumispisteen vuoksi, eikä se syty tuleen.
Ehkä kloroformi on myös lähellä sitä
Paras on dietyylieetteri, mutta käsittele sitä asiantuntemuksella ja vältä sitä, koska se aiheuttaa syttymisen, jos sen höyry joutuu kosketuksiin avotulen kanssa.
Tolueenille on olemassa turvallisia vaihtoehtoja, bensiini, heksaani...

 

[wael gph]

Olet hyvä kemiassa, älä anna Dcm:n tai kloroformin viedä voittajaa
Ole vahva ja kokeile maassasi saatavilla olevilla liuottimilla
Tai kerro etanoli rikkihapolla ja tee siitä loistava liuotin. Jos sinulla on mukanasi nämä kaksi reagenssia, rikkihappo ja etanoli, nosta lippusi nyt ja tee dietyylieetteriä.

 

[TheNut22]

Nyt minun on vain kerrottava tämä. En halua luentoa siitä, miten asiat toimivat paperilla. Haluan tietää, miten ne toimivat tosielämässä, todellisessa todellisessa synteesissä. Osaan tehdä Leuckartin, ja olen tehnyt sen nyt noin 10-15 kertaa. Ja epäonnistunut, koska minun "P2P". Nyt en vain halua pilata asioita. Miten lauhdutin toimii on aika ärsyttävä vastaus. Myös jos kysyn monimutkaisesta, mutta yksinkertaisesta Leuckartin reaktiosta, en halua mitään luentoja siitä, mikä on lämpötila, tai miten päästä eroon vedestä, tiedän. Mutta jos ette tiedä vastausta, sanokaa oman kunnioituksenne vuoksi kaikki, että en tiedä. Vai onko se liian noloa? Jestas...

 

[Dj.Tizo]

En voisi olla enempää samaa mieltä......Viime vuosina olen tuhlannut tuhansia, bs neuvojen noudattamiseen......ja Eph on kielletty kotimaassani.
En vain voi saada nikkiä tekemään jotain poltettavaa, kuten metaa....
.tai edes pelkkää amfetamiinia.......
Puhumattakaan laboratoriolaitteista....
Joten en voisi olla enempää samaa mieltä......
Tulin tällaisille sivustoille oppimaan, koska en ole kemian osaaja......

 

[TheNut22]

Nyt uuden lämmittimeni/sekoittajani kanssa kaikki sujuu paljon vaivattomammin.
Kiitos kaikille... palaan pian...

 

[TheNut22]

Voinko käyttää vedetöntä kuparisulfaattia kuivausputkessa puuvillan kanssa?