Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Miksi haluaisit korvata kloroformin? Se on helppo syntetisoida itse asetonilla ja valkaisuaineella. Katso youtube.
Mutta jos todella tarvitset jostain syystä, dikloorimetaani ja kloroformi ovat yleensä vaihdettavissa keskenään.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Kokeilin DCM:ää ensimmäistä kertaa, ja se epäonnistui täysin.
Uutin tuotteen etyyliasetaatin (enemmän) ja ksyleenin (vähemmän)-sekoituksella.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Miten saat MPB:n jähmettymään? Pakastimessa näen kiteitä, mutta pakastimen ulkopuolella se nesteytyy.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Luulenpa, että ihmettelen oikeastaan tämän reaktion stokiometriaa. Muissa bayer-willigerin kirjoituksissa en näytä löytävän näitä valtavia määriä GAA:ta. Voiko joku auttaa minua perusteluissa? Olen todella lähellä kokeilla tätä, mutta GAA:n määrä on ongelmallinen.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Tämä gaa:n määrä on paljon, ja paras arvaukseni siitä, miksi, on se, että peretikkahapon valmistaminen in situ (reaktion aikana) ja ilman katalyyttiä on tehotonta, joten kemisti ylikompensoi sen auttamiseksi, myös gaa:ta käytetään tässä liuottimena.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Minulla on 50 grammaa metyylifenyylibutenonia. Riittääkö 300 ml:s (lukuun ottamatta 500 ml:s GAA:ta) GAA:ta valmistamaan peretikkahappoa in situ 65 g:n 50 % H2O2:n kanssa? Koska jos laitan tuon 500 ml:s, se on mielestäni liikaa, kuten monet sanovat.
Riittääkö siis 300 ml:s GAA:ta?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Näyttää siltä, että se liuotti kaiken, joten luulen, että 300 ml:a GAA:ta riittää. Ajatuksia?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
...Aaannd, laitoin sinne 3 ml:aa ~75% rikkihappoa, ja laitoin koko homman yhteen kaappiini ainakin 12 tunniksi. Ehkä noin 24 tuntia, ja sitten alan kuumentaa sitä 6 tuntia lämpötiloissa: Onko tämä oikein?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
liuotitko mpb:n jo etikkahappoon? vai teitkö ensin per etikkahapon?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y luin vastauksesi uudelleen ja se kuulostaa hyvältä lisää etikkahappoa pisaroittain ja älä anna reaktiolämpötilan nousta yli 55 c:n. Etikkahapon lisääminen on eksotermistä.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Kyllä, se on paljon jääetikkaa, siellä pitäisi olla myös asetonia, mutta ylimääräisen etikkahapon kanssa sinun pitäisi olla kunnossa, mutta älä odota valtavaa refluksituotosta 55:ssä 24 tunnin ajan.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Sain ~ 7 grammaa makean tuoksuista hieman keltaista P2P:tä 35 grammasta MPB:tä. Peretikkahappoaikani oli noin 24 h.
Nyt olen tehnyt Leuckartin reaktion, 32 h ajalla. Minulla on n-formyyli --... nyt. Jatkan hydratointia emäksellä (KOH-pelletit puhtaalla vedellä, 5 tuntia refluksissa), jossain paperissa väitetään, että tuollaisen reaktion saanto on jopa 95 %!??
En tiedä, mutta tällä kertaa ulkonäkö (sain violetin liuoksen, mutta se on OK) ja haju on erilainen kuin monissa yrityksissäni jatkaa Leuckartin reaktiota, mutta luulen, että minulla ei ollut P2P:tä silloin, mutta nyt minulla oli varmasti! Kyllä! Älä vain koskaan anna periksi!
Koska tämä oli minun 22:nnen yritykseni... :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Oletko koskaan kokeillut MPB:n hapettamista oksonilla? Thevespiaryssä kirjoitettiin, että hapettamalla oksonilla saatiin 85%> saanto.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Voisitko antaa linkin?
Olen käyttänyt oksonia ja noudattanut monia tuolta sivustolta löytyviä menetelmiä, enkä ole koskaan nähnyt mitään, jossa olisi väitetty niin korkeita tuloksia.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ei, en ole kokeillut sitä.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ensimmäinen yritykseni tehdä MPB:n performiinihappohapetus, tehdä se nyt paremmin.
Minun MPB ei todellakaan sekoitu muurahaishappoon, koska laitoin sen muurahaishappoliuokseen, puskuroin sen natriumkarbonaatilla, joten
Tarvitsenko liuotinta MPB:tä varten? Jos tarvitsen, voinko käyttää etanolia vai onko asetoni parempi? OrgUnikum? Joku? MadHatter?
Olisin ERITTÄIN kiitollinen, koska en halua pilata reaktiotani nyt, ja voin antaa vinkkejä menettelyyn, jos se menee ja toimii hyvin. JA minulla ei ole DCM:ää... En ole vielä laittanut sitä performiinihappoon.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Vai voinko käyttää jääetikkahappoa MPB-liuoksena myös performiinihapon kanssa?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolikondensaatio.

Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.



Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.

Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Kiteeni nesteytyy huoneenlämmössä, miten ratkaisen tämän ongelman?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
DCM:llä on dipolimomentti. Se on poolinen, vaikkakin hieman.

Oletko varmasti kemisti? En halua olla epäkohtelias, mutta DCM ei ole NPS perinteisessä mielessä.

Saanko kysyä, oletko sinä tai tiimisi suorittanut tämän menetelmän kokonaisuudessaan?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Käytän vähän etyyliasetaattia (dipoli lähes sama kuin DCM) ja ksyleeniä, ja se toimii kuin rasvattu.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Onko peroksidivedylle vaihtoehtoa ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Alkuperäisessä twodogs-menettelyssä käytetään perboorihappoa, joka on valmistettu in situ etikkahaposta ja natriumperboraatista. Perboorireitti on hieman sotkuinen ja vaatii suodattamista.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Käytin kerran performiinihappoa, ja se toimi, mutta ei yhtä hyvin kuin peretikkahappo.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g bentsaldehydiä + 24 g MEK + 28 g hydrok.happoa (~20%) = 28 g kiteitä, kuivattu pyrex-maljassa = 13 g kiteitä.
Pidä se yksinkertaisena. Kun olet lopettanut kuumennuksen, poimi ruskea orgaaninen kerros. Pese 40 ml:lla vettä. Uutetaan uudelleen. Laita 20 ml:s 10 % KOH-liuosta. Hankkiudu eroon vedestä. Tarkista pH. Jos se on liian hapan tai liian emäksinen, aseta se arvoon 7. Hankkiudu jälleen eroon vedestä. Laita se pakastimeen, koska voit sitten jäädytettynä kaataa öljyisen paskan pois ja saada lähes valkoisia kiteitä. Laita kiteet pyrex-maljaan tai johonkin ja kuivaa se. Se voi nesteytyä, mutta ei haittaa. Kuumenna, pakasta, kuumenna, pakasta, kuivaa ne kiteet, mutta ne eivät voi olla rapean kuivia. En tiedä miksi. Ehkä ne ovat vain sellaisia.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Mutta on yksi outo asia. Kun en mittaa pH-tasoa lainkaan ja laitan vain nuo valkoiset kiteet mittapullooni pakastimeen, saan kaksinkertaisen määrän puhtaita valkoisia kiteitä. Tänään tein melkein saman määrän reagensseja ja samalla tavalla, MUTTA titraamalla pH-tason 7:ään sain vain puolet kiteistä. Luulen, että tässä on jotain perää. Nyt illalla laitoin juuri nuo ontuvat 20 ml:n kiteet pakastimeen, ja ne ovat oransseja! puolet näyttää siltä, että saattaisi saada pelkkää öljyä, mutta tarkistin juuri, että oranssin liuoksen ja ylemmän kerroksen valkoisten kiteiden välillä on jonkinlainen reaktio, joka on ilmestynyt noin 10 minuutissa. Olen tullut siihen tulokseen, että kun teet aldolin hapolla ja saat emäksisiä kiteitä etkä titraa pH-tasoa ollenkaan, saat kaksinkertaisen tai kolminkertaisen määrän metyylifenyylibutenonia, ja kun se on yön yli pakastimessa, kaadat öljyn ylempään kerrokseen, ja se on siinä. Joten tästä lähtien en suosittele pH-tason titrausta.

P.S. Olen pahoillani, tein tänään metkathinonia ja olen niin väsynyt, joten olen pahoillani epäselvästä tekstistä.
Menen nyt nukkumaan.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Kun sanot u ei titraisi enää tarkoittaa se ei enää hydroksidipesua MEK + bentsaldehydireaktion jälkeen. Johtaako se suurempiin MPB-määriin?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Kun uutin P2P:tä etyyliasetaatilla, laitoin siihen vähän kuivausainetta ja laitoin sen jääkaappiin.
Katsoin nestettä, ja kun se oli noin 3 tuntia jääkaapissa, pohjakerros oli täynnä kirkasta öljyä.
Onko se minun P2P:ni? Voinko todella uuttaa tällä tavalla?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Olin vain vettä pohjassa. Mutta P2P:ni oli etyyliasetaatissa.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Kun tein Leuckartin reaktion 32 tunnissa, sain noin 11 grammaa n-formyyli --- .
Hydratoin sitä 2 tunnin ajan KOH-liuoksessa refluksilämpötilassa. Sain noin 7 grammaa A-öljyä.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P liukenee erittäin hyvin EtOAc:hen - etyyliasetaattiin. Se liukenee myös bentseeniin, tolueeniin, ksyleeniin, eetteriin ja DCM:ään, mutta se liukenee vain vähän naftaan eli Shellsoliin eli Wundbensiiniin/Reinigungsbensiiniin. Etyyliasetaatin ja naftan seos 50/50 toimii hyvin.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Luin jokin aika sitten "tietoja", joiden mukaan se liukenee vain niukasti etyyliasetaattiin. SELVÄ. Kiitos.
Mutta nyt olen hyvä. Kiitos OrgUnikum vastauksestasi myös P2P-hydratoinnistani. Nyt se meni oikein hyvin, kun laitoin lisää liuosta emäkseen, asetoksifenyylipropeenin vetykytkennässä. Sain keltaista, hyvin "hunajalta" tuoksuvaa liuosta ksyleenissä. Tämä on ensimmäinen kerta, kun liuos ei ole punainen, koska noudatin ohjeitasi liuoksen lisäämisestä. Kiitos!
 
Top