4-MMC (mefedroni) synteesi. Bromaus dikloorimetaanissa.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Tarkastelemme tässä artikkelissa mefedronin (4MMC) synteesiä. Liuottimena käytetään dikloorimetaania (DCM). Senkiehumispiste on alhainen (~40 °C), ja synteesimenettelyt vievät hieman aikaa.

Työolosuhteet:

• Ilman lämpötila 20-24 ºC;
• Suhteellinen kosteus < 60 %;
• Hyvin ilmastoitu huone (jossa on tulo-/poistohuppu);
• Veden ja sähkön saanti;

Tärkeimmät vaiheet:

1. Bromaus.

2. Metyyliaminointi.

3. Vapaan emäksen erottaminen/puhdistaminen.

4. Hapottaminen.

Bromointi

1. 4'-Metyylipropiofenoni (cas 5337-93-9) 1000 g ja DCM 3000 ml pannaan 10 l:n kolviin, sekoitetaan, kunnes saadaan homogeeninen liuos.
2. Bromatoidaan. Tippusuppiloon kaadetaan osa bromia (Br2) 1000 g, 330 ml.

On tärkeää tietää: Työskentely bromin kanssa vaatii erityisiä turvatoimenpiteitä, koska aine on hyvin syövyttävää ja myrkyllistä. Jokainen pinta, joka joutuu kosketuksiin bromin kanssa, pilaantuu täysin. On parempi käyttää pitkää mittapipettiä tai mittapulloa tämän aineen tilavuuden mittaamiseen. Bromaus on suoritettava ulkona tai hyvin ilmastoidussa huoneessa, koska bromi on hyvin haihtuvaa. Menettely ei ole hankala, mutta vaatii tarkkaavaisuutta. Kaikki lasitavarat, joita käytetään bromin kanssa tehtäviin käsittelyihin, on jäähdytettävä ja kuivattava.

3 . HUOM! Reaktioseokseen lisätään suolahappoa (HCl 36 % aq) 50 ml. Se on bromausreaktion katalyytti. Käynnistetään heikko sekoitus ja aloitetaan bromin lisäys.
4. Lisätään ensimmäinen annos bromia ~50 ml. Liuos muuttuu ruskeaksi ja lopulta värjäytyy. Se tarkoittaa, että bromausreaktio on tapahtunut. Tätä hetkeä on odotettava, eikä kaikkea bromia saa kaataa yhdellä annoksella, jotta vältetään voimakas eksoterminen reaktio ja sitä seuraava liuoksen kiehuminen.
5. Bromia lisätään tippusuppilosta liuokseen pisaroittain, kun ensimmäinen Br2-annos on värjäytynyt, jotta reaktion kulku olisi tasainen. Jos liuos alkaa kiehua, bromin lisääminen on lopetettava, kunnes liuos on jäähtynyt 30-35 ºC:een.

On tärkeää tietää: Bromivetyä vapautuu bromauksen aikana. Se on syövyttävä valkoinen kaasu (happo). Tarvitaan hengityselinten ja silmien suojaus (täysi kasvonaamari) ja hyvin tuuletettu pakokaasuhuppu.

6. On varmistettava, että reaktio on saatu päätökseen, kun kaikki bromi on kaadettu: reaktiolämpötila lakkaa nousemasta, liuos lakkaa värjäytymästä. Sitten reaktioseosta sekoitetaan 30-60 minuuttia.

7. Saatu liuos pestään jäljelle jääneestä bromista, se vaikuttaa myönteisesti lopputuotteen laatuun. Reaktioseos pestään yhtä suurella määrällä natriumtiosulfaatin (Na2S2O3) 10-prosenttista liuosta tai natriumbikarbonaatin (NaHCO3) 10-prosenttista liuosta. Liuoksia sekoitetaan hyvin 10 minuutin ajan, kerrokset erotetaan selvästi toisistaan. Alempi orgaaninen kerros otetaan jatkokäsittelyä varten. Ylin kerros hävitetään.

8. Seuraavaksi reaktioseos pestään yhtä suurella määrällä vettä neutraalin pH:nsaavuttamiseksi . Orgaanisen kerroksen pesumenettely voidaan tarvittaessa toistaa useita kertoja. Reaktion 2-Bromi-4'-metyylipropiofenonin (cas 1451-82-7) saanto on ~1400 g, joka on jo liuotettu DCM:ään.

Metyyliaminointi

9. Metyyliamiinin 40 % vesiliuos lisätään edellisen reaktion liuokseen. Tämäkin reaktio on eksoterminen, joten metyyliamiinia lisätään hitaasti, jotta liuos ei kiehuisi. Tämä vaikuttaa reaktion saantoon. Metyyliamiinia otetaan liikaa, koska se haihtuu osittain reaktion aikana. Keskimääräinen suhde on 2 ml 1 g:aa 2-Bromi-4'-metyylipropiofenonia kohti. Metyyliamiinin 40-prosenttista vesiliuosta 2800 ml lisätään 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoniin 1400 g. Metyyliamiini lisätään tippusuppilon kautta ohuena virtana tai se jaetaan 2-3 annokseen ja kaadetaan yhtä suurina annoksina maltillisesti sekoittaen ilman roiskeita.

10. Reaktioseosta sekoitetaan 2 tuntia 40 ºC:ssa.

Vapaan emäksen erottaminen ja puhdistus
11. Kun edellisen osan seos on käsitelty, vapaa emäs pestään ja erotetaan. Alempi orgaaninen kerros erotetaan ylemmästä vesikerroksesta. Orgaaninen kerros pestään vaiheessa 7 kuvatulla tavalla (samat menetelmät), ylempi kerros poistetaan. Orgaanisen kerroksen pesu toistetaan useita kertoja, kunnes metyyliamiinin haju on hävinnyt.

12. Mefedronin (4-MMC) vapaan emäksen DCM-liuoksen saanto on ~3000 ml. Jos orgaaninen kerros on liian pieni metyyliaminoinnin jälkeen, kaada DCM:ää 1-2 L. Tämä auttaa uuttamaan 4-MMC-vapaan emäksen paremmin. Tämän jälkeen kerrokset erotetaan toisistaan ja vesikerros hävitetään.

13 . On erittäin tärkeää erottaa orgaaninen kerros vedestä. Varmuuden vuoksi voit laittaa DCM-liuoksen pakastimeen, jolloin jäljelle jäävä vesi jäätyy ja on helppo erottaa. Voit myös kuivata liuoksen vedettömällä magnesiumsulfaatilla (MgSO4). Jos vettä jää jäljelle, happamoitumisen aikana voi esiintyä ongelmia saostumisen kanssa seuraavassa vaiheessa.

Happamoituminen

14. DСM:ssä syntynyt mefedronin vapaa emäs käsitellään suolahapolla. Paras tapa suolan valmistukseen on HCl-kaasutus. Käytetään myös 35-38-prosenttista HCl-kloorivetyhappo-vesiliuosta asetonissa tai isopropanolissa suhteessa 1 ml suolahappoa 10 ml:aan liuotinta (1:10).

Happo lisätään pieninä annoksina jatkuvasti sekoittaen. Jos reaktiomassasta tulee liian paksua, se laimennetaan asetonilla. Seoksen on oltava riittävän nestemäistä, jotta 4-MMC:n vapaa emäs happamoituu tasaisesti. Valkoista kaasua (HCl) vapautuu aktiivisesti tämän toimenpiteen aikana. Hengityselimiä ja silmiä on suojattava. Kaasun vapautumisen minimoimiseksi on suositeltavaa jäähdyttää liuos. Happamoitumisprosessin aikana on tärkeää valvoa pH:ta. Jos pH on 5,5-6, happamoituminen lopetetaan. Seos laitetaan pakastimeen useiksi tunneiksi. Tämän jälkeen tuote suodatetaan ja kuivataan. pH:ta valvotaan pH-indikaattoripaperilla.

Puhdistus- ja kiteytysohjeet:

Mefedronin (4-MMC) jauheen puhdistus

Johdanto Mefedronin (4-MMC) synteesireaktiossa syntyy jonkin verran sivutuotteita. Reaktioseokseen jää myös jonkin verran reagoimatonta esiastetta reaktion jälkeen. Terveysriskien vähentämiseksi on puhdistettava 4-MMC-tuote, jonka puhtaus on riittämätön. Manuaalinen As.

..

bbgate.com https://bbgate.com

/index.php?threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/

 

[Hans-Dietrich]

Bromaus olisi helpompi tehdä pullossa, jossa on sivukaula, josta kaasumaisen hapon on päästävä säiliöön, jossa on absorbaattori. Metyyliaminointiin voi käyttää HDPE-kanisteria, jossa on tiiviisti sulkeutuva tulppa. Metyyliamiinia voi lisätä turvallisesti tiputellen, tärkeintä on, että reaktiomassa ei ala kiehua. Kun kaikki metyyliamiini on lisätty, on suljettava tulppa ja sekoitettava, kunnes reaktioseos jäähtyy. Sen jälkeen synteesin voidaan katsoa olevan valmis. Kolmannen kuvan smaragdinvihreä väri osoittaa, että reagoimatonta 2-bromi-4-metyylipropiofenonia on liikaa. Tässä tapauksessa on välttämätöntä tislata reaktiomassa höyryllä ja erottaa reagoimaton 2-bromi-4-metyylipropiofenoni, jos näin ei tehdä, tuote saa värin, jota on vaikea pestä. Näin päästään eroon myös jäljelle jääneestä metyyliamiinista. Kun asetat 1,4 kg 2-bromi-4-metyylipropiofenonia, et voi yksinkertaisesti ottaa lasisauvaa ja sekoittaa happoa emäksessä. On käytettävä ylävetoista sekoitinta tai vastaavaa laitetta. Reaktiomassa on suotavaa jäähdyttää. Sen jälkeen voidaan käyttää erotussuppiloa hapon syöttämiseen.

 

[Hans-Dietrich]

Ei ole epäilystäkään siitä, että tämä on todellinen synteesi )) Ilmaisin vain kommenttini prosessista kokemukseni perusteella. Tervetuloa )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Kiitos kommentistasi, lisäyksesi ovat erittäin tärkeitä. Olen iloinen, että on kiinnostuneita henkilöitä, jotka osallistuvat aiheeseen.
Tämän synteesin on kuvannut suoraan kemisti, joka suoritti sen, olin yhteydessä häneen verkossa koko prosessin ajan ja tallensin. Tämä on omakohtainen raportti siitä, miten kaikki tapahtui laboratoriossa.
Tämä on yksi monista synteeseistä, joita me kaksi olemme tehneet. Se on klassinen tekniikka, jota on kehitetty monta kertaa eri liuottimilla.
Tämä on täydellinen laskettu reagenssilataus 10 litran pulloa varten. On parempi olla tislaamatta vapaata emästä, vaan vain lämmittää se kiehumispisteen liuottimella (tarkkailkaa sen liuottimen kiehumispistettä, jossa reaktio tapahtuu), vaikka tästä voi olla eriäviä mielipiteitä. Hapotus tehtiin PP-ämpärissä, happoa lisättiin kemikaalikupista ja sekoitettiin sähköiseen ruuvimeisseliin kiinnitetyllä teflonsekoittimella.
Tämä on 100-prosenttisesti oikea synteesi, jonka suoritin itse, mukaan lukien)))).

 

[Hans-Dietrich]

Reaktiomassan tislaaminen höyryllä ja freebase-tislaaminen ovat kaksi eri prosessia. Höyrytislauksessa käytetään lisävettä tai höyryä. Se näyttää tältä: Reaktioseoksen kanssa olevaan kolviin lisätään vettä noin puolet reaktioseoksen tilavuudesta ja se saatetaan kiehumaan. Höyry vie mukanaan hiukkasia reaktiomassasta ja kuljettaa vastaanottimen kolviin. Reagoimaton ketoni siirtyy ensin höyrynvastaanottimeen. Lauhduttimessa näkyy vihreitä hiukkasia. Jossain vaiheessa vapaata emästä menee höyryn mukana. Silloin on vaihdettava vastaanotin tai lopetettava prosessi kokonaan ja aloitettava suolan vapautuminen. Vettä on lisättävä sitä mukaa kuin se haihtuu. Muuten, syntyvä ketoni voidaan käyttää uudestaan ))) Sinun ei tarvitse tislata koko lähteen sisältöä. Jotain pullosta on lähdettävä pois. Siellä se näkyy, kun prosessi on saatava päätökseen. Mä muuten sekoitin ainetta myös ruuvimeisselillä ja teflonsekoittimella. Ruuvimeisseli paloi lopulta loppuun )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Päätin, että halogeeniketonin tislaaminen vesihöyryllä ei ole asian loppu. Kiitos selityksestä. Mutta teen sen silti eri tavalla, kuumennan reaktioseoksen vain kiehuvan liuottimen tasolle. Osa liuottimesta karkaa jäljelle jääneen ketonien ja metyyliamiinin mukana, reaktioseos muuttaa väriä ja hajua(VAARA! Älä hengitä!).
Erityisen hyödyllinen niille, jotka tekevät suuria määriä, jotta ei tarvitse etsiä tilaa vieviä säiliöitä, voit tehdä emaloituja ämpäreitä ja sähköliesi ja poimia halutun lämmitystason. Mutta on tarpeen noudattaa turvatoimia ja suorittaa tämä menettely hyvän hupun alla tai ulkoilmassa.
Jotta sähköinen sekoitin ei rikkoutuisi, sinun on pidettävä seos riittävän nestemäisenä ja lisättävä asetonia, kun se paksuuntuu. Koko tilavuutta ei tarvitse happamoittaa, vaan se voidaan tehdä annoksittain.

 

[Hans-Dietrich]

Kyllä, sanoissasi on logiikkaa. On se, että suurten synteesien tekeminen ämpäreissä ei ole ihan ammattimaista )). Minusta jos lääkekemisti on kasvanut teollisten erien valmistukseen, niin laitteiston pitää vastata tasoa )))

Ja melkein unohdin ... Kun reaktioseos kiehuu synteesin jälkeen, liuotin lentää osittain pois, kyllä, ja metyyliamiini lentää kokonaan pois, ja väri muuttuu ehdoitta, mutta ketoni ei mene mihinkään. Joka tapauksessa on tehtävä jotain vakavampaa kuin banaali haihduttaminen. Vaihtoehtoisesti lisätään IPA:ta ja haihdutetaan reaktioseos 1-2 kertaa. Ehkä jotain muuta ...

 

[MadHatter]

Anteeksi ... mikä artikkeli? Jäikö minulta jotain huomaamatta?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Et jäänyt mistään paitsi, se vasta alkaa

 

[rickyrick]

Mikä on mielestänne paras bromisynteesimenetelmä?(kustannustehokas, keskisuuri).

 

[Hans-Dietrich]

Parempaa ei olekaan. On enemmän tai vähemmän haisevaa.

 

[rickyrick]

ajattelin niin. kiitos.

 

[MadHatter]

Ah ok. Sitten vain odotan kärsivällisesti, että pääsen hyvään asiaan.

 

[hlebsladky2]

Hei! Miten DCM:n lisääminen metyyliaminaation aikana auttaa vapaan emäksen uuttamista vedestä? btw toimiiko se edes, jos bromaus tehtiin eri tavalla(peroksidi, hydrobromidihappo) ?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

DCM:ää ei tarvitse lisätä metyyliaminoinnin aikana. Sitä käytetään bromauksen aikana 4-metyylipropiofenonin liuottimena. Silloin se myös liuottaa syntyvän bromatun bromiketonin. Ja metyyliaminoinnin lopussa se on mefedronin emäksen uuttoaine. Jos reaktioiden aikana haihtuu paljon DCM:ää eikä vapaa emäs muodosta orgaanista kerrosta metyyliaminoinnin jälkeen, lisätään osa DCM:ää vapaan emäksen uuttamiseksi.

 

[Venom2021]

näet, että on tehty virhe, pullo on suljettava heti metyyliamiinin lisäämisen jälkeen, jotta kaasu ei pääse karkaamaan eikä liuos ylikuumene heti. Mefedronin freebasen värin pitäisi olla meripihkanvärinen tai keltainen kuin aamuvirtsa. Tässä on punaista, tämä ilmiö on minulle hyvin tuttu, joten tässä saamme pienen määrän 4mmc ja erittäin huonoa laatua. Tämä synteesi voidaan tehdä vesihauteessa purkissa tai vodkapullossa. Kaada metyyliamiini kaikki kerralla ja sekoita sitä 10 minuuttia, kunnes liuos alkaa lämmetä 35 ° sitten laittaa pullon vesihauteeseen ja ravistella pulloa 10 minuutin välein voimakkaasti 30 sekuntia ja niin 2 tuntia 10 minuutin välein joka kerta, kiitos.

 

[rafael1985]

Kuinka paljon laitat HCl:ää yhteen kiloon ketonia tai Tarkistat vain pH-papereilla

 

[Venom2021]

1kg bk4:een käytetään noin 550ml - 600ml happoa 37%.

 

[rafael1985]

Ok mutta miten on 2 bromo 3 chloro yksi litra on 1,5 kg on sama 1 kg kuin 2 bromo 4 methylo?

 

[KWasd]

Minulla on kysymys eri näkökulmasta. Oletetaan, että teillä on täysin ilmatiivis huone, jossa raitis ilma tulee sisään yhdeltä puolelta ja voimakas tuuletin vetää sen ulos huoneen keskeltä toiselta puolelta.

Miten huolehditte ilman hajun suodattamisesta? Käytättekö puhdistimia, jos käytätte, niin millaisia ja millaisella patruunalla, vai riittääkö suuritehoinen hiilisuodatin, jossa on aktiivihiiltä poistoilman päällä, kuten kannabiksen viljelyssä käytetään. Jos tällainen suodatin tekisi tehtävänsä, mikä aktiivihiili on parasta, CTC vai tavallinen hiili?

Miten ilma ja hajut suodatetaan laboratorioissa? Terveisin