1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

[Hank Schrader]

Kun valmistimme fenyylinitropropeenia, emme käyttäneet kuumennusta.
Kaadetaan pulloon
nitroetaani+bentsaldehydi+katalyytti suljettiin ja jätettiin huoneenlämpöön.
Pulloa ravisteltiin kerran päivässä. Kahdeksan päivän kuluttua liuos kaadettiin veteen ... ja propeenikiteet putosivat välittömästi pohjalle. Vesi dekantoitiin ja kiteytettiin alkoholiin.

Jos joku haluaa saada erittäin korkealaatuista propeenia,
annan teille alla olevan tekniikan:

1 mooli bentsaldehydiä
1,2 moolia nitroetaania
+ 18 ml n-butyyliamiinia

Laita tämä lasipulloon ja sulje se.
Ravista voimakkaasti pari kertaa päivässä.
Avaa pullo 8 päivän kuluttua ja kaada 1 litra kuumaa vettä sisältävään astiaan.
Ravista... valuta vesi, toista menettely 500 ml:lla vettä.
Kaada fenyylinitropropeeni alkoholilla ja kuumenna, kunnes se on täysin liuennut, ja jätä pakastimeen.
Propeenia saadaan tällä menetelmällä käytännössä ilman väriä.
Väri on läpinäkyvän keltainen, rakenne on kuin kristallimetamfetamiinilla.

Menetelmäni mukaan siitä tulee ~ 135-140 g.

 

[Akashic]

kun ravistetaan alkuperäistä liuosta päivittäin 8 päivää huoneenlämmössä, onko korkillinen pullo tuuletettava? ja pitäisikö rv:n välttää valolle altistumista? Kuvittelin valitsevani suuren meripihkanvärisen mediapullon ja säilyttäväni sitä kaapissa ennen kuin on aika pestä/xtaloitua
Kiitos jakamisesta Id todella haluaisin kokeilla menetelmääsi

 

[41Dxflatline]

Avatarini on tästä menetelmästä peräisin oleva suuri kristalli suurennettuna.

 

[JustMe]

Voinko korvata Cyclohexylamine ?
Bentsaldehydi 50 ml
Nitroetaani 50 ml
Jääetikkahappo 20 ml
vesipitoinen metyyliamiini 10 ml

 

[G.Patton]

Hei, voisitko selventää kysymystäsi? Mitä haluatte tarkalleen ottaen korvata?

 

[G.Patton]

Barium?

 

[JustMe]

Fenyyli-2-nitropropeenin synteesi - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Ammoniumasetaattikatalyysi ylimääräisessä nitroetaanissa3

Bentsaldehydin (6,4 g) ja ammoniumasetaatin (1,0 g) liuosta nitroetaanissa (20 ml) kuumennettiin takaisinvirtaukseen 5 tunnin ajan. Jäähdytettäessä ja liuottimen poistamisen jälkeen jäännös puhdistettiin silikageelillä 60 N (neutraali; heksaani-kloroformi, 2:1, v/v) kolonnikromatografialla, jonka jälkeen se kiteytettiin uudelleen heksaanista ja saatiin 1-fenyyli-2-nitropropeenia vaaleankeltaisina kiteinä, joiden paino oli 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Voitko kirjoittaa koko moolien laskennan tätä menetelmää varten?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol bentsaldehydiä + .266 mol nitroetaania -> .038 mol P2NP:tä.
68 % bentsaldehydistä valmistettiin P2NP:ksi.

nitroetaania on 4,4 kertaa enemmän kuin bentsaldehydiä.
helvetinmoinen ylijäämä parhaimmillaankin keskinkertaiselle saannolle.

Olen melko varma, että jos lisäät liuottimen, kuten jääetikkahapon, ja refluksin sijasta kuumennat vain 60-80 asteeseen, et tarvitse niin paljon nitroetaania ja saat silti samanlaisen, ellei jopa hieman paremman saannon.

Älä siteeraa minua tässä kohtaa, koska en ole 100 % varma, mutta refluksilämpötiloissa on taipumus muodostua jotain muuta. Kaikki yli 100 asteen lämpötiloissa alkaa muodostua tätä. Kaikki reagenssit kiehuvat yli 100c.....

 

[BrownRiceSyrup]

Joo ja moolisuhde mitä videolla on periaatteessa 1,5 kertaa niin paljon nitroetaania kuin bentsaldehydiä. 4,44:n sijasta...... sama määrä nestettä kummallekin mutta nitroetaani painaa vähemmän joten itse asiassa lisäät enemmän nitroa kuin bentsaldehydiä vaikka lisäät samaa määrää kumpaakin.

Tiedän, mistä sait tuon reseptin, ja kun katson muita suhteita tuolla sivulla, siellä on kaksi muuta esimerkkiä, joissa käytetään suhdetta 1,5 nitroetaania ja 1 bentsaldehydiä. Ja loput ovat 1:1. Sen perusteella, mitä tuolla sivulla on, voit tehdä 1:1-suhteen joko sykloheksyyliamiinilla tai n-butyyliamiinilla ja se on hyvä. Mitä tulee ammoniumasetaattiin, en tiedä, miten se vertautuu suurempiin katalyytteihin ja mitkä suhteet ovat optimaalisia.....

 

[Felix34-73]

Voitko tehdä kaikki ammoniumasetaattimenetelmän molariteettilaskelmat? sykloheksamiini on hyvin kallista kotimaassani, joten haluan tämän menetelmän.

 

[BrownRiceSyrup]

Kuten sanoin aiemmin, edellä lainaamallasi menetelmällä on periaatteessa -

.060 mol bentsaldehydiä + .266 mol nitroetaania + .012 mol ammoniumasetaattia -> .038 mol P2NP.

 

[Felix34-73]

Minulla on 1 litran ilmapallo, voisitko kirjoittaa maxs-moolilaskennan?

 

[ossi]

Hei,

n-butyyliamiini cas on 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Hei,
Videolla käytetään 2000 ml:n pulloa 1950 ml:n nesteelle. Kuvauksessa sanotaan, että 10l pulloa käytetään 2300ml nesteelle. Saanko kysyä, miksi niin iso pullo?
Eikö ole mahdollista käyttää pienempää pulloa tähän määrään?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Kyllä, 10 litran pullo voidaan täyttää suuremmalla tilavuudella kuin menetelmässä ilmoitetaan. Suosittelen silti käyttämään 1/2 tai 2/3 pullon tilavuudesta. Jos reaktioseos kiehuu voimakkaasti, se saattaa vaahdota ja pullon sisältö valuu ulos.

 

[JohnWebb]

Kiitos paljon vastauksestanne

 

[MrMarvin]

Mikä lämpömittari minun pitäisi ostaa kaverit?
Tarvitsen sellaisen, joka soveltuu hyvin myös amfetamiinisynteesiin
Onko infrapunamittari sopiva?

 

[41Dxflatline]

Kunnon lasilämpömittari on parempi, koska tarvitset sellaisen tislausasetuksia varten joka tapauksessa. saa niitä alle nollan ja yli 200 C:n alueilla halvemmalla kuin infrapunakäsilämpömittaria.

Vitsi vastaus: Elohopealämpömittareita, jotta voit rikkoa ne auki.

 

[yuiopjkl]

En saa sykloheksyyliamiinia enkä butyyliamiinia, mutta saan ammoniumasetaattia.
Teen 100 ml bentsaldehydiä, 100 ml nitroetaania ja 25 ml etikkahappoa.
Paljonko siis tarvitsen ammoniumasetaattia?

 

[41Dxflatline]

Miksi et saa niitä?

 

[yuiopjkl]

Sitä ei ole saatavilla paikallisesti, ja jos tilaat sen verkosta, sen saapuminen kestää yli kuukauden.
ammoniumasetaatti voin saada sen tänään

 

[yuiopjkl]

Kuinka paljon ammoniumasetaattia ja GAA:ta minun on lisättävä, jotta
10 g bentsaldehydiä ja
10g nitroetaania

Kiitos etukäteen

 

[G.Patton]

voit vähentää määriä suhteessa