Tramadooli (Ultram) süntees

[Plinius]

Tere kõigile,

Pärast enam kui 8 katset ei õnnestunud mul Tramadooli toota, vähemalt mitte rohkem kui 5mg, kuid tõenäoliselt muud molekulid.

Tea, minu Grignardi reaktsioon on õige, temperatuur 3-Bromoanisooli + Mg-helveste süütamiseks tundub olevat 70 ° C +/-2 ° C pideva segamise korral (segamine on oluline Mg-pinna kriimustamiseks ja oksiidi eemaldamiseks. Vähemalt ühes heas punktis.

Siis ma arvan, et minu probleem tuleneb Mannichi sünteesis : minu toode EI kristalliseeru atsetoonis : kristallid moodustavad automaatselt tihedama vedela faasi.
Ma eemaldan 95 % atsetoonist ja lasen tihedama vedeliku faasi aurustuda 60°C plaadil, et saada valgeid kristalle.

Kuid kui ma püüan neid uuesti kristalliseerida atsetoonist, siis kaotab toode 70 % massist ja säilitab samad omadused.

Kuna 2-dimetüülaminometüül-tsükloheksanoonvesinikkloriid peaks sulama 157-158°C lähedal, siis eeldan, et need ei ole Mannich.HCl oodatud, eks ?

Kas keegi oskab mulle nõu anda ? Või parem ise proovida ja jagada oma tulemust palun ?

(siin pilt " võlts " Mannich.HCl toorest 10mmol, enne ümberkristalliseerimist).

 

[G.Patton]

Kas kasutate puhast kuiva atsetooni? Tere, vabandust pika vastuse eest. Ma ei ole teie küsimust näinud.

 

[mefistofeles]

im kindel, et see peab olema veevaba atsetoon

 

[IHeisenberg]

Mul on probleeme grignardiga
Nüüd ma praktiliselt reageerin 2-dimetüülaminometüültsükloheksanooni Grignardi reagendiga ja ma näen temperatuuri tõusu iga tilga vaba aluse puhul, kuid kui ma kustutan reaktsiooni ammooniumkloriidiga, näen väikest temperatuuri tõusu ainult mõne tilga puhul .
Pärast lahusti destilleerimist ja happe ( soolhappe ) lisamist ei kristalliseerunud toode.
Võib-olla mingi niiskus puutub reaktsiooniga kokku, sest aparaat ei pruugi olla hästi suletud.
Kas see niiskus võib lagundada reaktsiooni enne kustutamist.

 

[G.Patton]

Miks te kustutasite reaktsiooni NH4Cl-ga?

 

[IHeisenberg]

Meenuta

 

[G.Patton]

Palun ärge rämpspostitage niimoodi. Selle asemel tasub kirjutada mulle DM-i.