Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[MadHatter]

Supongo que lo que realmente me pregunto es la estoquiometría de esta reacción. En otros escritos sobre el bayer-williger no encuentro estas enormes cantidades de GAA. ¿Puede alguien ayudarme con el razonamiento? Estoy a punto de probarla, pero la cantidad de GAA es problemática.

 

[billythekid]

esta cantidad de gaa es mucha y mi mejor conjetura sobre el por qué es que la preparación de ácido peracético in situ (durante la reacción) y sin un catalizador es ineficiente por lo que el químico sobrecompensa para ayudar con esto, también GAA se utiliza aquí como el disolvente
haciendo el ácido peracético días antes y comprobando el contenido de oxígeno disponible es probable que obtengas mejores resultados. Dicho esto, he visto profesionales utilizar este método y sólo obtener en el mejor de 35 a 65% del producto terminado. por lo que un químico inexperto es probable que obtener aún peor y un novato es probable que falle o incluso peor daño a sí mismos. Recomiendo leer y estudiar y empezar poco a poco
asegúrese de limpiar a fondo la mezcla de reacción terminada al final de cada paso, no exceda de -5c en la condensación aldol deje mek / benzaldehído agitar durante la noche en la nevera después de la gasificación.
no exceda 60c en el Bayer villager. e investigue otros oxidantes porque obtengo mejores resultados con uno diferente.

 

[TheNut22]

Mi primer intento de hacer la oxidación con ácido performico de MPB, para hacerlo ahora mejor.
Mi MPB no se mezcla realmente al ácido fórmico, ya que lo puse en solución de ácido fórmico, tamponado con carbonato de sodio, por lo que
¿necesito un disolvente para mi MPB? Si lo hago, ¿puedo usar etanol, o es mejor acetona? ¿OrgUnikum? ¿Alguien? ¿MadHatter?
Estaré MUY agradecido porque no quiero estropear mi reacción ahora, y puedo dar algunos consejos para el procedimiento si va, y funciona bien. Y, yo no tengo DCM ... Todavía no lo he puesto en el ácido performico.

 

[TheNut22]

O, ¿puedo utilizar ácido acético glacial como solución para mi MPB también con mi ácido performico?

 

[Grubby]

¡Ya!ψ(｀∇')ψ¡El RM tras la reacción de benzaldehído + MEK + HCI se vuelve negro y desafía la destilación de 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona con un punto de ebullición de 269! Es la primera vez que compro una bomba de vacío de -60kpa para la descompresión al vacío y ¡obtengo con éxito el líquido amarillo dorado 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Pero la máquina parece estar sobrecalentada. Ahora sólo puedo pausar la destilación... ¿Quieres destilar completamente el rm restante, verdad? No quiero destilar impurezas con puntos de ebullición más altos y arruinar mi duro trabajo⋯.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Esto sí que es rojo. Por lo general, el rojo para mí es una abundancia de hcl, pero tal vez no en este caso, idk. He encontrado que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ es la cantidad equimolor, que utiliza todo el sulfúrico. Ciertamente 3:1 todavía será gaseado. ¿Tiene un tubo de secado en línea con su gas?

 

[handle]

no se ha secado el tubo en el primer intento. la próxima vez le añadiré el ácido HCl directamente.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Puede que tengas razón.mcuando buscaba mi método, lo descarté porque destilar el alcohol bencílico del disolvente de pintura era el método más viable para obtener Benz. Alc (las empresas químicas lo venden, pero theynprerequisite quieren saber demasiado acerca de lo que está haciendo con algo), pero me di cuenta recientemente su en Amazon, así que puedo simplemente haga clic en comprar y no hay preguntas

 

[handle]

Sí, es extraño cómo los países regulan los productos químicos .. 1 diferente en cada país.

 

[Osmosis Vanderwaal]

No se controla, pero rellenar la hoja de trabajo de Sima Eldredge es desalentador. ¿QUÉ universidad o negocio con licencia profesional está representando lo que el número de identificación fiscal de la empresa? ¿Para qué piensa utilizarlo? No gracias

 

[handle]

26 de octubre de 2024.
Un método dice enfriar y congelar MPB
Otro método dice Calentar y Refluir MPB
¿Hago las dos cosas ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

No me gusta gasear nada, porque en mi zona el ácido sulfúrico concentrado está prohibido. Me sentí tan aliviado cuando obtuve muy buenos resultados que me limité a medir los ingredientes, montar todo el tinglado, empezar a calentar y ver una película.

 

[TheNut22]

El procedimiento del ácido performico fue como ver una película de terror con un desagradable ataque de pánico. Cuando salí a fumar un cigarrillo (4-5 min) y volví a entrar, ¡el matraz estaba tan caliente que parecía que hervía un poco! Aaannnd, de nuevo MUY rapidamente bajo agua helada ... Después del largo proceso de mezcla (~3,5 h) y de tener que hacerlo con las manos (sudando y temblando), porque el matraz de 1 L no cabe en mi manta calefactora, lo dejé en agua fría. Me sorprendió leer que puede explotar a temperatura ambiente con benzaldehído. Es posible que haya algo, aunque sea producto purificado, pero no destilado. Bueno, me alegro de que la mezcla está ahora en el espacio donde la temperatura es inferior a 20 C ...

 

[handle]

para eso está el diamante de fuego.
3 = Líquidos que pueden inflamarse en casi todas las condiciones de temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?