Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

lalalander

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Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método?
 

Ortist

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He utilizado este método muchas veces. Modificado un poco. Los mejores resultados que obtuve fueron 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldehído. También conozco algunas personas que investigaron mucho esta reacción; sus mejores resultados fueron alrededor de 35ml de P2P.

Método de trabajo:

1. Metil-fenil-butenona preparada como sigue: Se mezclan 500ml de benzaldehído con 1000ml de MEK. La mezcla se enfría en una cuba llena de hielo hasta unos +5 grados.
2. A esto se le añade HCL acuoso, 35-37%, (hay que añadir 100g de HCL puro lo que corresponde a unos 286ml de HCL al 37%)
3. Se mezcla y se guarda en un cubo con hielo toda la noche, dejar que el hielo se derrita.
4. Esperar 24 horas más
5. Ponerlo en un embudo separador, desechar la capa inferior.
6. Lavar la mezcla marrón oscuro-rojo con 500ml de agua, desechar el agua.
7. Destilar todo lo que hierva por debajo de 150 grados a presión atmosférica y desechar.
8. 8. Destilar el resto al vacío para obtener un aceite amarillo.

Este aceite se oscurecerá al reposar en una semana.


Bayer-Villiger:
1. 100ml del aceite preparado anteriormente se añaden a la mezcla de 300ml de ácido acético glacial y 100ml de peróxido de hidrógeno al 50%.
2. Calentar y remover a 55 grados.
3. Cuando empiece la reacción, la temperatura subirá por encima de 55..60 (aproximadamente 1..2 horas): esta es la indicación para APAGAR la calefacción. Si la temperatura sube a 70 grados, enfríe un poco el matraz bajo el grifo.
4. 4. Remueva hasta que la temperatura vuelva a bajar a 50..55 grados, entonces vuelva a encender la calefacción.
5. 6. Remover y calentar durante 6 horas
7. Verter la mezcla en 1L de agua, extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
8. Destilar DCM


Saponificación:
1. Poner el producto Bayer-Villiger del paso anterior en un matraz con agitación. Añadir lentamente
solución de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de agua, 250 ml de etanol). Lentamente significa gota a gota, unas 3..5 gotas por segundo. La mezcla adquiere un color rojo anaranjado

2. Al final de la adición el pH debe ser superior a 12
3. A la mezcla añadir ácido acético (cualquier porcentaje) hasta pH neutro. La mezcla se volverá amarilla
4. Verter esto en 1L de agua y extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
5. Destilar el DCM y las trazas de etanol a presión atmosférica
6. Destilar el P2P al vacío.
7. Quedará mucho alquitrán en el matraz
 
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Profesor, ¡he fracasado con su método! ¿Necesito reflujo al calentar y agitar 100 ml de aceite, 100 ml de peróxido de hidrógeno y 300 ml de ácido acético glacial? No usé reflujo y extraje con presa, sólo quedó el líquido de la capa inferior de color más oscuro
 

TheNut22

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He lavado mi P2P 2 veces, y sigue siendo de color rojo cuando todo (~ 20 ml) se sienta en mi matraz de medición.
Cuando estaba en mi plato de pyrex, era de color claro, y cuando estaba pegado en el instrumento que estaba sacando era de color amarillo.
¿Es normal? Está en forma de aceite, y el olor es muy parecido a la miel.
 

ZMI_AA0B

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Cuando introduzco cloruro de hidrógeno, también se vuelve rojo
 
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¿Añadir agua a Leuckart? No. ¿O por qué?
 

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He calentado gradualmente durante unas 5 horas. La temperatura de reacción es de 160 C desde hace 3 horas (mi digiómetro está fuera del matraz). Estoy listo para la reacción de 24 horas, pero ¿qué piensa usted, ¿cuántas horas debo calentar esto. Tengo catalizador AlCl3, formamida, mi P2P y ácido fórmico dentro con piedras hirviendo.
 

TheNut22

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Ahora ha sido alrededor de 25 horas ~ 155 C, pero todavía no he terminado.
Buen burbujeo todavía.
 

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Terminé el reflujo a la hora 27. Lo que me quedó es un aceite negro muy espeso, que huele a amina. A la espera de mañana para obtener mis solutos para proceder.
 

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Profesor, si mi aparato sólo tiene una capacidad de 1000 ml, ¿cómo debo proceder?
 

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¿Puede reformular su pregunta correctamente? No se entiende.
 

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Mi instrumento sólo tiene un máximo de 1000 ml, y cuento con todos los expertos en este método de síntesis. Sólo usted puede responderme. Muchas gracias. Le estoy sumamente agradecido
 

ZMI_AA0B

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Paso 2: 10 litros de ácido acético llenarán el matraz. ¿Cómo se pueden seguir llenando otros disolventes
 

TheNut22

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¿Por qué está en este foro o en este sitio web? Por curiosidad.
 
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Quiero aprender a sintetizar fenilacetona en la síntesis de anfetamina
 

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Bueno, qué quiere que le diga. Lo primero que te recomiendo es que leas algunos libros de química, como Uncle Fester Secrets of Methamphetamine Manufacture vol.8. Empieza por ahí. Lee, y aprende, asi no tendras que hacer preguntas basicas, que muchos de nosotros no nos molestamos en decirte, porque responder ese tipo de preguntas basicas te tomaria tanto tiempo que se convierte en trabajo. Asi que, tienes que leer, para siquiera pensar en fabricar anfetaminas.
 

ZMI_AA0B

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Muchas gracias por su orientación, profesor
 

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He encontrado muchos métodos para sintetizar fenilacetona, sólo este método. Sólo dispongo de los materiales, pero el aparato sólo tiene 1000 ml. ¿Puede el profesor enseñarme
 

Joker_55555

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Hola

¿Cuál es la pureza del p2p obtenido?
 

Osmosis Vanderwaal

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Miré esta reacción antes cuando me di cuenta de que Ace hardware tiene metil etil cetona en stock. También conocida como butanona
 

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Donde yo vivo, hoy en día sólo lo venden en spray. Era líquido ocasional en los años 90 a 2000 en las ferreterías, y creo que está desapareciendo pronto también de las tiendas de la red, porque no lo he encontrado de conchas de ferretería en ninguna parte. Es por eso que sigo haciendo mi P2P de esta manera. También este es bastante fácil sintetizador cuando lo haces sólo un par de veces para aprender.
 

Osmosis Vanderwaal

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Pues aquí también han dejado de venderlo. MEK sustituto está en todos los estantes, pero tengo suficiente acetato de etilo que me dure (eso es lo que es) Ace le venderá un tambor de la misma. Ace tiene VM&P lejía ácido sulfúrico ácido muriático (HCL) MEK acetato de etilo, éter dietílico y 10 otros difíciles de encontrar cosas. Xileno en stock (creo que es la variedad mixta) tolueno TAL VEZ (que realmente ha estado recibiendo ff los estantes) tricloroetileno (limpiador de frenos chorinated) para limpiar el gak fuera de su sudafed ...
 

ZMI_AA0B

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Dado que no dispongo de un recipiente tan grande, ¿seguiría teniendo éxito el experimento si convirtiera el material en un quinto
 

ZMI_AA0B

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¿Puedo preguntar cuánto tarda en agitarse y enfriarse a 0 grados?
 
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