Aminación Leuckart de 1-fenil-2-propanona (P2P) a anfetamina y metanfetamina. Escala pequeña.

William D.

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Amphetamine
Reagents:
  • 1-Phenyl-2-propanone (P2P) 0.827 g, 6.2 mmol;
  • Formamide 3.5 ml;
  • Benzene 50 ml;
  • Magnesium sulphate (MgSO4);
  • Methanol 5 ml (MeOH);
  • Hydrochloric acid (15 % aq HCl) 5 ml;
  • Distilled water 25 ml;
  • Dichloromethane (DCM) 90 ml;
  • Sodium hydroxide (NaOH) pellets;
  • Sulfuric acid;
  • Acetone;
Equipment and glassware:
  • Pear shaped flask 10 ml;
  • Heating plate;
  • Boiling chips;
  • Funnel;
  • Rotary evaporator (optional);
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (50 mL x2, 100 mL x2);
  • Separatory funnel 100 ml;
  • Laboratory scale (0.1-200 g is suitable);
  • Measuring cylinders 10 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
YrE8sW0dQo
1. A mixture of 1-phenyl-2-propanone (P2P) 0.827 g, 6.2 mmol and formamide 3.5 ml is heated at 160-170 ℃ for 16 h in a 10 ml pear shaped flask with a reflux condenser.
2. The mixture is cooled to room temperature.
3. The reaction mixture is
extracted with benzene (2x25 ml) is separatory funnel. Extract is dried over magnesium sulphate (MgSO4) and filtered. A dark oil is obtained after benzene evaporation from combined extract.
4. The dark oil is dissolved in a mixture of methanol 5 ml (MeOH) and hydrochloric acid (15% HCl) 5 ml and refluxed with a constant stirring for 2 h.
5. The reaction mixture is evaporated under reduced pressure. Next, the remaining product is dissolved in distilled water 25 ml and extracted with dichloromethane (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. The aqueous solution is alkalized to pH 10 by addition sodium hydroxide (NaOH) pellets and extracted with DCM (2x25 ml).
7. The combined DCM extracts are evaporated. The amphetamine free base is obtained as a yellow oil.
8. Amphetamine sulphate
is prepared by addition of sulfuric acid in dry acetone in a volume ratio of 1:10 to pH 6. Product is filtered on Buchner flask and funnel, washed with a small amount of dry cold acetone and air dried (better to use vacuum desiccator to increase drying speed).


Methamphetamine
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Reagents:
  • 1-Phenyl-2-propanone (P2P) 5.4 mL, 40.2 mmol;
  • N-methylformamide 13.4 mL, 229 mmol;
  • Magnesium sulphate (MgSO4);
  • Hydrochloric acid (36-37% aq HCl) 10.7 mL, 0.004 mmol;
  • Toluene 60 ml;
  • Sodium hydroxide (NaOH);
  • Distilled water;
  • Acetone;
  • Hydrogen chloride gas (HCl);
Equipment and glassware:
  • Pear shaped flask 50 ml;
  • Heating plate;
  • Boiling chips;
  • Funnel;
  • Rotary evaporator (optional);
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (50 mL x2, 100 mL x2);
  • Separatory funnel 100 ml;
  • Laboratory scale (0.1-200 g is suitable);
  • Measuring cylinders 10 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
J2stEP04YF
1. N-methylformamide 13.4 mL, 229 mmol, 5.7 equiv is added to 1-phenyl-2-propanone (P2P) 5.4 mL, 40.2 mmol with a constant stirring in 50 ml pear shaped flask with a reflux condenser.
2. Reaction temperature is gradually increased to 165-170 °C and maintained for 24-36 h.
3. The reaction mixture is cooled to room temperature. Sodium hydroxide (10 M NaOH aq) solution 24 mL, 0.24 mmol is added and the reaction mixture is refluxed for 2 h.
4. The reaction mixture is cooled to room temperature and separated to different layers. An aqueous layer is discarded. Hydrochloric acid (36-37% aq HCl) 10.7 mL, 0.004 mmol is added to a red organic layer.
5. The organic mixture is
refluxed for 2 h. Then, the solution is cooled to room temperature. Sodium hydroxide (8.3 M aq NaOH) solution 16.0mL, 0.13 mmol is slowly added. The crude methamphetamine free base is extracted with toluene (3 × 20 mL).
6. Combined organic layers are
dried over MgSO4 and solvent is evaporated in vacuum. Crude methamphetamine free base is obtained as a brown oil.
7. Crude methamphetamine free base is distilled under vacuum (2 mbar, 60-100 °C) with help of Kugelrohr distillation apparatus (optional) to yield methamphetamine as a clear to pale yellow oil (2.5 g, 42%).


Methamphetamine hydrochloride crystallization
1. Free base is dissolved in toluene 50 mL and anhydrous hydrogen chloride gas (HCl) is bubbled through the solution until a white precipitate formation is over (pH 6).
2. The resulting white precipitate is filtered with help of Buchner flask and funnel, washed with small amount of toluene and dried under vacuum to produce methamphetamine hydrochloride as a white salt 2.0 g, 27%.
 
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Botsauto-Dutchland

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134g/m p2p 45g/m forma así que calculé :100
1,34g 0,5g X22
Tengo 30 g p2p así que X 22 y obtuve
30g p2p forma 11gx 5 leí que la proporción de reacción era mejor 1:5 y ácido fórmico como catalizador

y despues use hcl para hidrolizar pero tuve solo 50% de rendimiento pero tenia demasiada agua en el formiato de amonio /formamida que habia producido.
ahora he calentado el formato de solución / formamida a 175 así que espero que esto ayude ..

¿Cuál es el rendimiento de este método?
 

Botsauto-Dutchland

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el rendimiento es mayor asegurate de que el p2p esta purificado y seco, si mezclas la formamida y el p2p no deberia mezclarse en capas. y preparando la formamida/formato calientalo a 180 Short y luego bajalo hasta 170 hasta que no destile agua/acido y luego espera un poco mas. cuando pares de calentar pon un tapon en el glasware para que sea hermetico.
de esta manera tuve de aceite p2p a a- 100ml a unos 70ml pero despues de la destilacion al vacio por lo que desperdicie un poco de a en la bomba y al principio y al final tenia 60ml de aceite a perfectamente claro.
me gustaria poder escribir cuanto polvo puedo obtener de 10ml de a a afosfato y a sulfato.

si la base de anfetamina perfectamente pura de 10ml 9.4g d/l se mezcla con acido(sulfuric98) que peso debe tener el polvo, y cual debe ser el peso exacto en acido para alcanzar el ph?
ahora con aceite no hecho por uno mismo es 1ml de acido en 10 gramos de aceite 10 gramos de polvo. la reaccion es fumar mas cuando no se usa alcohol para mezclar.
debe ser mas limpio sin eter-acido base de lavado y realizar una destilacion de vapor de un recipiente de acero inoxidable al vapor verdadero un refrigerador. ( si el aceite no contiene p2p) que impureza viene con el.
 

Selassi

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Swim recibió una pregunta sobre una variación diferente de este método:

Después del primer paso (ebullición con fórmico y formamida), ahora vuelven a hervir la fase orgánica con agua y NaOH en lugar del reflujo con HCl.

¿Alguien me puede explicar la métrica de este segundo paso diferente? Swim nunca lo ha hecho de esta manera, pero parece ahorrar mucho tiempo en contraste con el método oldschool con reflujo HCl.

¿Qué concentración de sosa cáustica/agua y qué cantidad se introduce en el reactor por L de producto?
¿Cuánto tiempo debe hervir esta mezcla de reacción y a qué temperatura?
 

Curiousonion

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¿Por qué un rendimiento tan bajo para esto, alguien tiene un método de mayor rendimiento para la metanfetamina?
 

KornerStore

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No soy un experto, pero hay muchos métodos de mayor rendimiento. La amalgama de mercurio o una reducción con borohidruro son los métodos más comunes fuera del leuckart.

El leuckart es simplemente de bajo rendimiento, nada se puede hacer al respecto. Pero los reactivos son simples y baratos, el proceso es sencillo y también se puede sustituir la n metilformamida por ácido fórmico y metilamina. Así que tiene sus pros y sus contras.
 

workworkwork

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El rendimiento de la metanfetamina es del 27%, ¿y el de la anfetamina?

Algunos estudios obtuvieron buenos rendimientos para la ruta de Leuckart,
como en este hilo http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Tomar un matraz de fondo redondo de 2L y añadir 433g de ácido fórmico. Añadir lentamente y en pequeñas cantidades los 360g de carbonato amónico. Esperar entre cada adición hasta que cese la efervescencia del CO2. Si esto no se respeta, existe el riesgo de desbordamiento.
2) Añadir a la solución preparada los 100mL de P2P.
3) Conectar en reflujo bajo buena agitación.
4) Mantener una temperatura de 160-165°C durante 24 horas. Se puede hacer en varias sesiones de 6 horas, por ejemplo.
N-Formilanfetamina es el producto con un rendimiento hasta 78%.

Tengo curiosidad por esta ruta porque se puede hacer a media o gran escala y los precursores son muy baratos.
 

Saul

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eso no es correcto información errónea ese tipo de tesis cometen grandes errores

el carbonato de amonio nunca se utiliza directamente con p2p.
Primero se fabrica el formiato de amonio.
El formiato de amonio se hace fácilmente a través de carbonato de amonio y ácido fórmico. Titule
a un buen pH de 7 y eliminar el agua.
Sólo entonces se puede utilizar con p2p
 

Saul

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Así que ahora llego de nuevo al punto en el que la HCI entra en juego.
ayer, mi p2p boild 14 horas con amonio formato ph7
se ve , muy bien

Odio HCI
No lo soporto, no se que es pero no quiero usarlo mas.
esta mierda me esta matando a mi y a todas mis cosas electricas .

¿ no hay otra forma de hacer este ultimo paso ?
 

G.Patton

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¿Utiliza condensador de reflujo y campana extractora?
 

TheNut22

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G.Patton: Señor, ¿puedo utilizar acetato de etilo en lugar de DCM en la síntesis de anfetaminas? ¿O debería utilizar xileno en su lugar? Me refiero a cuando haya realizado la hidrólisis.
 

G.Patton

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Por favor, consulte el tema dedicado y pregunte allí. Aquí no.
 

waltjr5858

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In a write up that most people are reading to do this leuckart with formamide and p2p specifically... what is the purpose of a 15 min reflux with 30% h2O2 with the reaction mixture after you have already done the first reflux with formamide and p2p. Does it clean up or oxidize something? I mean this is prior to the hydrolysis. I just can't think of what it would do. I mean most people do it without it but it was obviously added for a reason in a actual professional write-up.
 
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G.Patton

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I have no Idea about what "different set of instructions" are you talking and hence can't answer your question.
 

waltjr5858

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Ok... but in general then what would happen to the resulting solution if spun up with 30% peroxide?
 

Saul

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sí pero sólo con HCI tengo este problema
 

Sonnettales

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Por desgracia, si te dicen que lo gasifiques, tendrás que gasificar algo. Yo he estado gaseando dioxano por adelantado para tenerlo a mano. al final sólo tengo que hacerlo 1-2 veces al mes. 99% de isopropilo también se puede utilizar
 

Bartholomeus

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¿Alguien tiene algún caso real de éxito a GRAN escala con esta reacción de Leuckart al utilizar p2p/formamida/ácido fórmico para formar a-aceite?
¿Puede alguien con experiencia real publicar sus resultados, ya que esto es realmente frustrante.
Hay un montón de grandes laboratorios en Holanda bombeando a-aceite y alguien debe conocer realmente el proceso.
Así que por favor, cualquiera que lea esto y sabe algo por favor publique sus experiencias
 

Saul

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no lo comparten amigo solo hablan como si dirigieran el laboratorio mas grande de la historia
estoy esperando 3 meses para el último paso de esta síntesis.
 

G.Patton

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¿A qué espera?
 

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¿sigue activo aquí, señor?
 

Botsauto-Dutchland

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Sí, lo siento, he tenido algunos problemas,
En mi país no está permitido lo que he dicho aquí.
y los niveles de mercurio me cuestan 16.000 por lo que estaba produciendo a gran escala (broma)
 

ossi

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Hola,

¿eso significa que necesito para 1000g de P2P más de 50 litros de benceno y más de 90 litros de DCM?
¿o se necesita menos para grandes cantidades?

thx
 

Hank Schrader

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Hace muchos años, trabajé con la reacción de Leuckart. Deduje las proporciones ideales para obtener el derivado formílico y la hidrólisis final del producto. Sólo puedo decir que para la activación de la reacción, es necesario tomar un catalizador de ácido fórmico. Subo la temperatura muy lentamente utilizando un regulador de temperatura preciso para expulsar poco a poco el agua. Después de 48 horas+, mi rendimiento de derivado de formilo es casi del 95%+.
Lo ideal es lavar el derivado de formilo con agua.

Las principales pérdidas en la reacción suelen estar asociadas a la hidrólisis. La hidrólisis ácida da un rendimiento de no más del 30-50% para las aminas. Existen mejores métodos de hidrólisis. La hidrólisis debe realizarse en metanol y en presencia de KOH o NaOH.
 

Hank Schrader

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Se puede fabricar un leucart en cuestión de minutos, basta con adquirir un microondas químico especial e irradiar por etapas la mezcla de formamida cetona y catalizador.
El rendimiento del derivado formílico es superior al 95%.
Se trata de una tecnología muy buena y repetidamente estudiada.

En las manos adecuadas, este conocimiento te dará una gran salida.
Si haces la hidrólisis correctamente, ¡¡¡obtendrás un rendimiento de más del 90%!!!
En manos de una persona que sabe lo que hace de 1 kg de cetona no sustituida se obtienen 810-830 ML de la base libre de la amina, purificada por destilación fraccionada al vacío. Tras neutralización (6,5-7 pH) y filtrado en centrífuga, se obtiene un producto que se rellena con acetona anhidra y se mezcla en una masa homogénea y se filtra de nuevo en centrífuga. Obteniendo 1020 - 1045g de sulfato de anfetamina blanco como la nieve sin un solo olor a amina.
AEnjrhBxKk
 
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Hank Schrader

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Le comparto la tabla.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

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Tal vez sea justo añadir que las temperaturas superiores a 180 °C como las nombradas de 200 y 210 °C con seguridad destruyen completamente el P2P e incluso la Formamida, los vapores y gases resultantes son altamente tóxicos. ¡Ventile todo lo que venga de la parte superior del condensador hacia el exterior! ¡En serio!
Manténgalo por debajo de 180, mejor por debajo de 175 °C y calibre el termómetro de infrarrojos al matraz/conjunto que utilice o nunca sabrá exactamente lo caliente que está.

Suerte
 
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Throw-off

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Con Hidrólisis de la amida de formilo en estas medidas.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Fórmico - 84ml
¿Cuánta solución de naoh necesita y cuánto HCI? ¿Es suficiente un 35% de grado de laboratorio?
 

Acab1312

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El documento correspondiente a la separación isomérica
 

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OrgUnikum

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Y como servicio gratuito de su servidor, las proporciones para P2P:

Formamida 50 ml 1,5 mol
ácido fórmico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
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TheNut22

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Sí, me he dado cuenta, muchas veces, de que compro muchos disolventes, y los uso para no conseguir nada. Y otra vez, y otra vez. Pero esto es tan interesante que ¡nunca me rindo!
 

TheNut22

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No has entendido lo que quería decir, y lo sé, porque yo tampoco he entendido ahora lo que he escrito... :) Me refería a aquellos que son perezosos y quieren que les den con la cuchara las proporciones molares correctas y todo eso etc... ... y no se molestan en leer ningún libro o texto sobre cómo hacer compuestos. Eso es frustrante para mí.
 

jokerr

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maestros ;

@Hank Schrader ¿puedes sintetizar una anfetamina por el método que mencionas?
¿O puedes abrir un tema y explicarnos detalladamente esta síntesis?
Será de gran ayuda para los principiantes.

p2p - anfetamina 90% de eficiencia es una cifra muy buena.

@G.Patton
¿Podrías por favor hacer un tema o video detallado de esta síntesis?
 
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