Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.
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Cuando utilice ácido acético acuoso, lo más probable es que tenga que utilizar algo de alcohol a la vez para disolver juntos el agua, el benzaldehído y el nitroetano.
como 100 ml de benzaldehído, 100 ml de nitroetano, 20 ml de ácido acético al 80%, 5 ml de isopropanol y 10 ml (¿o 20 ml?) de ciclohexilamina en un matraz de 1 L y reflujo ?
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Mezclar todo y añadir isopropanol hasta que la mezcla sea homogénea. A continuación, añada un poco más para que hierva y comience la reacción.
lo he intentado ! y es mi rendimiento real record jaja gracias !!
55gr benzaldehído
40gr nitroetano
10ml ácido acético 80
3ml isopropanol 99,9
10ml ciclohexilamina
14:20 - inicio de la mezcla, placa caliente al máximo
2:28 p.m. - me parece homogéneo, con pequeños reflejos aceitosos pero si no veo burbujas
2:32 p.m. - veo burbujas formándose en el líquido
2:33 p.m. - Bajo la temperatura (como suelo hacer) y enciendo la batidora, fuerte durante unos minutos y luego la reduzco un poco
18:00 - Paro y dejo enfriar
19:00 - añado 100 ml de isopropanol, mezclo bien (magnético) y congelo.
09:00 a.m. - Empiezo a filtrar por gravedad el producto congelado mezclando regularmente
12:00 p.m. - transferir a un plato de pyrex para el final del secado (en una incubadora)
8:30 p.m. - pesado y transferido a la nevera, 67.7gr. - (71.11%)
55gr benzaldehído
40gr nitroetano
10ml ácido acético 80
3ml isopropanol 99,9
10ml ciclohexilamina
14:20 - inicio de la mezcla, placa caliente al máximo
2:28 p.m. - me parece homogéneo, con pequeños reflejos aceitosos pero si no veo burbujas
2:32 p.m. - veo burbujas formándose en el líquido
2:33 p.m. - Bajo la temperatura (como suelo hacer) y enciendo la batidora, fuerte durante unos minutos y luego la reduzco un poco
18:00 - Paro y dejo enfriar
19:00 - añado 100 ml de isopropanol, mezclo bien (magnético) y congelo.
09:00 a.m. - Empiezo a filtrar por gravedad el producto congelado mezclando regularmente
12:00 p.m. - transferir a un plato de pyrex para el final del secado (en una incubadora)
8:30 p.m. - pesado y transferido a la nevera, 67.7gr. - (71.11%)
Segundo intento con ácido acético :
55,4gr benzaldehído
40,1gr nitroetano
11ml ácido acético 80
5ml isopropanol 99,9
10ml ciclohexilamina
mismo procedimiento, solo esperando un poco mas de burbujitas (muchas en mi agitador magnetico) en el bigining
pesado y transferido a la nevera, 69,6gr. - (72,88%)
55,4gr benzaldehído
40,1gr nitroetano
11ml ácido acético 80
5ml isopropanol 99,9
10ml ciclohexilamina
mismo procedimiento, solo esperando un poco mas de burbujitas (muchas en mi agitador magnetico) en el bigining
pesado y transferido a la nevera, 69,6gr. - (72,88%)
al principio lo tiraba todo... ahora intento volver a congelar para el experimento; y esto da nuevos cristales... a veces incluso muy largos
pero no sé si es un buen producto, separo la recongelación del resto de la cosecha
Los cristales tienen buen aspecto. En las primeras cristalizaciones, había poco alcohol, por lo que el sedimento caía densamente.
