Πριν από την κρυστάλλωση πρέπει να πάρετε την ελεύθερη βάση, για την ελεύθερη βάση χρησιμοποιώ τη μέθοδο NaBH4 και για την κρυστάλλωση της ελεύθερης βάσης υπάρχουν πολλές μέθοδοι.
PMK Oil Synthesys από PMK (CAS 28578-16-7 μορφή κεριού) μεγάλης κλίμακας
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Έχετε ακούσει για τη μετατροπή σας (από την πρώτη σελίδα αυτού του θέματος) που γίνεται σε 316l ss; Ρωτάω γιατί στην αντίδραση πριν την προσθήκη hcl - η μορφή άλατος νατρίου του, και ΑΝ κάποιος προσθέσει οξύ ίσως το ph είναι 2-3
, όχι ισχυρό 1 και το hcl ίσως να μην τρώει 316 ή να τρώει λίγο. Το κιτρικό οξύ αν λειτουργεί νομίζω ότι είναι η καλύτερη διαδρομή για 316 χάλυβα
, όχι ισχυρό 1 και το hcl ίσως να μην τρώει 316 ή να τρώει λίγο. Το κιτρικό οξύ αν λειτουργεί νομίζω ότι είναι η καλύτερη διαδρομή για 316 χάλυβα
- By btcboss2022
Στην περίπτωσή μου χρησιμοποιώ έναν γυάλινο αντιδραστήρα. Στο στάδιο της οξίνισης το κιτρικό οξύ θα πρέπει να λειτουργεί σε ισοδύναμο μοριακό λόγο.
@btcboss2022 Ενδιαφέρον γεγονός, έχω μετρήσει την απόδοσή σας 3,72 kg σύμφωνα με τη μοριακή εξίσωση, και έχω πάρει ένα περίεργο αποτέλεσμα ότι είναι 105% απόδοση. Η θεωρητική απόδοση 100% είναι 3557g.
Υπάρχουν επιλογές γιατί συμβαίνει αυτό: το λάδι απόδοσης δεν είναι καθαρό, λάθος στην περιγραφή/υπολογισμό σας.
Υπάρχουν επιλογές γιατί συμβαίνει αυτό: το λάδι απόδοσης δεν είναι καθαρό, λάθος στην περιγραφή/υπολογισμό σας.
- By btcboss2022
Ενδεχομένως δεν ήταν αρκετά καθαρή εκείνη την εποχή, ήταν η πρώτη σύνθεση με τη χρήση αυτής της μεθόδου και δεν είχα τις ίδιες γνώσεις με τώρα, ήταν πολύ καιρό πριν.
Αλλά το έλαιο που πήρα βάρυνε αυτό σίγουρα ούτως ή άλλως χαχαχα με προσμίξεις ενδεχομένως αλλά όλες αυτές καθαρίστηκαν στις επόμενες διαδικασίες οπότε δεν υπάρχει πρόβλημα.
Σήμερα έχω άλλη μεθοδολογία εργασίας.
Θα το ξαναζυγίσω την επόμενη φορά που θα το κάνω και θα μπορούμε να συγκρίνουμε.
Ευχαριστώ.
Αλλά το έλαιο που πήρα βάρυνε αυτό σίγουρα ούτως ή άλλως χαχαχα με προσμίξεις ενδεχομένως αλλά όλες αυτές καθαρίστηκαν στις επόμενες διαδικασίες οπότε δεν υπάρχει πρόβλημα.
Σήμερα έχω άλλη μεθοδολογία εργασίας.
Θα το ξαναζυγίσω την επόμενη φορά που θα το κάνω και θα μπορούμε να συγκρίνουμε.
Ευχαριστώ.
↑View previous replies…
- By AKWA
Σκέφτηκα να ρωτήσω το ίδιο, αλλά ειλικρινά νιώθω ότι αν ήθελε να μοιραστεί θα μπορούσε ήδη να το έχει κάνει αυτό περίπου τη στιγμή που βρήκε αυτή τη νέα μέθοδο.
Δεν αγχώνομαι όμως, έχει ήδη συνεισφέρει πολύτιμα στοιχεία για τις προηγούμενες μετατροπές του και θεωρώ ότι αυτό είναι ήδη αρκετό.
Δεν αγχώνομαι όμως, έχει ήδη συνεισφέρει πολύτιμα στοιχεία για τις προηγούμενες μετατροπές του και θεωρώ ότι αυτό είναι ήδη αρκετό.
- By btcboss2022
Πρέπει να είμαι ειλικρινής και μου αρέσει να είμαι σαφής.
Η αλήθεια είναι ότι δεν θεωρώ δίκαιο να μοιράζομαι δωρεάν κάθε βελτίωση, αλλαγή ή μέθοδο (κάτι που συχνά έχω κάνει πρόθυμα).
Αυτό συμβαίνει για έναν απλό και λογικό λόγο: κάθε βελτίωση ή αλλαγή, τουλάχιστον στη δική μου περίπτωση, αντιπροσωπεύει μια σημαντική επένδυση χρόνου, χρήματος και προσπάθειας.
Δεν μοιράζομαι διαδικασίες ή έγγραφα που βρήκα (κάτι που εκτιμώ από όσους το κάνουν και δεν το επικρίνω, το αντίθετο μάλιστα).
Σε αυτή την περίπτωση, αυτό που μοιράζεται είναι το τελικό αποτέλεσμα σκληρής δουλειάς, και πιστεύω ότι η ελεύθερη πρόσβαση σε αυτό από όλους απαξιώνει και διαστρεβλώνει αυτή τη δουλειά.
Θα μπορούσα να μοιραστώ πληροφορίες με ιδιωτικό τρόπο με όσους με βοήθησαν και με βοηθούν και με ανθρώπους που δημοσιεύουν επίσης κάποια από τα έργα τους, αλλά όχι δημόσια.
Εν πάση περιπτώσει, κανείς δεν μπορεί να πει ότι δεν έχω απαντήσει σε μια ερώτηση σχετικά με τις διαδικασίες που έχω δημοσιεύσει, τόσο ιδιωτικά όσο και δημόσια. Το ένα πράγμα δεν αποκλείει το άλλο.
Ομοίως, θα έλεγα ότι όλες οι σημαντικές ή βασικές διαδικασίες δημοσιεύονται στο φόρουμ και όποιος θέλει μπορεί να τις κάνει χωρίς να χρειάζεται κάτι άλλο. Στην πραγματικότητα, έχω κάνει πολλές από αυτές ο ίδιος.
Όπως λέω πάντα, αυτή είναι η προσωπική μου άποψη, και ο καθένας είναι ελεύθερος να σκεφτεί διαφορετικά και να κάνει ό,τι θέλει ή πιστεύει χωρίς κανένα πρόβλημα.
Ακόμα και αν σκεφτείτε την εύκολη και προφανή ιδέα ότι είμαι εγωιστής και το κάνω μόνο για τα χρήματα/επιχειρήσεις κ.λπ. ενώ αν αυτή ήταν η πραγματικότητα, σας διαβεβαιώνω ότι θα είχα σταματήσει να το κάνω εδώ και πολύ καιρό.
Εκμεταλλευόμενος την κατάσταση, έχω την υπηρεσία ζωντανής καθοδήγησης βήμα προς βήμα, όπου παρέχω όλες τις λεπτομέρειες, τις βελτιώσεις κ.λπ... ;-) (λες και δεν θα το έκανα, σωστά; χαχαχα)
και παρεμπιπτόντως, η τιμή της είναι πολύ χαμηλότερη από την αξία της στο υπόγειο κόστος στην Ευρώπη, τουλάχιστον, αν μπορείτε να βρείτε μια τέτοια υπηρεσία, η οποία είναι το πιο δύσκολο μέρος, πιστεύω.
Τώρα, κοιτάζοντας το εκ των υστέρων, ειλικρινά, θα πλήρωνα σχεδόν οποιοδήποτε τίμημα για να έχω πρόσβαση σε κάτι τέτοιο. Είναι σαφές ότι έχω μάθει πολλά, και κανείς δεν μπορεί να μου το στερήσει αυτό. Ωστόσο, όλος ο χρόνος, η προσπάθεια και τα χρήματα που θα είχα γλιτώσει θα ήταν σχεδόν ανυπολόγιστα, θα έλεγα.
Η γνώμη μου μπορεί να αρέσει περισσότερο ή λιγότερο, αλλά είναι απολύτως συνεπής, ειλικρινής και κοινή λογική. Άλλωστε, συνεχίζω να γράφω, να εκφράζω απόψεις, να δίνω συμβουλές και να απαντώ σε ερωτήσεις - δεν είναι αυτό το θέμα. Νομίζω ότι έχει γίνει κατανοητό. Προσωπικά, εκτιμώ όλα όσα κάνετε.
Η αλήθεια είναι ότι δεν θεωρώ δίκαιο να μοιράζομαι δωρεάν κάθε βελτίωση, αλλαγή ή μέθοδο (κάτι που συχνά έχω κάνει πρόθυμα).
Αυτό συμβαίνει για έναν απλό και λογικό λόγο: κάθε βελτίωση ή αλλαγή, τουλάχιστον στη δική μου περίπτωση, αντιπροσωπεύει μια σημαντική επένδυση χρόνου, χρήματος και προσπάθειας.
Δεν μοιράζομαι διαδικασίες ή έγγραφα που βρήκα (κάτι που εκτιμώ από όσους το κάνουν και δεν το επικρίνω, το αντίθετο μάλιστα).
Σε αυτή την περίπτωση, αυτό που μοιράζεται είναι το τελικό αποτέλεσμα σκληρής δουλειάς, και πιστεύω ότι η ελεύθερη πρόσβαση σε αυτό από όλους απαξιώνει και διαστρεβλώνει αυτή τη δουλειά.
Θα μπορούσα να μοιραστώ πληροφορίες με ιδιωτικό τρόπο με όσους με βοήθησαν και με βοηθούν και με ανθρώπους που δημοσιεύουν επίσης κάποια από τα έργα τους, αλλά όχι δημόσια.
Εν πάση περιπτώσει, κανείς δεν μπορεί να πει ότι δεν έχω απαντήσει σε μια ερώτηση σχετικά με τις διαδικασίες που έχω δημοσιεύσει, τόσο ιδιωτικά όσο και δημόσια. Το ένα πράγμα δεν αποκλείει το άλλο.
Ομοίως, θα έλεγα ότι όλες οι σημαντικές ή βασικές διαδικασίες δημοσιεύονται στο φόρουμ και όποιος θέλει μπορεί να τις κάνει χωρίς να χρειάζεται κάτι άλλο. Στην πραγματικότητα, έχω κάνει πολλές από αυτές ο ίδιος.
Όπως λέω πάντα, αυτή είναι η προσωπική μου άποψη, και ο καθένας είναι ελεύθερος να σκεφτεί διαφορετικά και να κάνει ό,τι θέλει ή πιστεύει χωρίς κανένα πρόβλημα.
Ακόμα και αν σκεφτείτε την εύκολη και προφανή ιδέα ότι είμαι εγωιστής και το κάνω μόνο για τα χρήματα/επιχειρήσεις κ.λπ. ενώ αν αυτή ήταν η πραγματικότητα, σας διαβεβαιώνω ότι θα είχα σταματήσει να το κάνω εδώ και πολύ καιρό.
Εκμεταλλευόμενος την κατάσταση, έχω την υπηρεσία ζωντανής καθοδήγησης βήμα προς βήμα, όπου παρέχω όλες τις λεπτομέρειες, τις βελτιώσεις κ.λπ... ;-) (λες και δεν θα το έκανα, σωστά; χαχαχα)
και παρεμπιπτόντως, η τιμή της είναι πολύ χαμηλότερη από την αξία της στο υπόγειο κόστος στην Ευρώπη, τουλάχιστον, αν μπορείτε να βρείτε μια τέτοια υπηρεσία, η οποία είναι το πιο δύσκολο μέρος, πιστεύω.
Τώρα, κοιτάζοντας το εκ των υστέρων, ειλικρινά, θα πλήρωνα σχεδόν οποιοδήποτε τίμημα για να έχω πρόσβαση σε κάτι τέτοιο. Είναι σαφές ότι έχω μάθει πολλά, και κανείς δεν μπορεί να μου το στερήσει αυτό. Ωστόσο, όλος ο χρόνος, η προσπάθεια και τα χρήματα που θα είχα γλιτώσει θα ήταν σχεδόν ανυπολόγιστα, θα έλεγα.
Η γνώμη μου μπορεί να αρέσει περισσότερο ή λιγότερο, αλλά είναι απολύτως συνεπής, ειλικρινής και κοινή λογική. Άλλωστε, συνεχίζω να γράφω, να εκφράζω απόψεις, να δίνω συμβουλές και να απαντώ σε ερωτήσεις - δεν είναι αυτό το θέμα. Νομίζω ότι έχει γίνει κατανοητό. Προσωπικά, εκτιμώ όλα όσα κάνετε.
Γεια σας κύριε, μπορώ να χρησιμοποιήσω αυτή τη μέθοδο
1. Προσθέστε 100 ml αιθανόλης σε 100 g σκόνης PMK και στη συνέχεια προσθέστε 100 ml απεσταγμένου νερού και στη συνέχεια σφραγίστε και ανακατέψτε σε θερμοκρασία δωματίου για 90 λεπτά μέχρι να γίνει λίγο κονιορτοποιημένο.
2. Φιλτράρετε το υγρό (ζυγίστε τη σκόνη) και προσθέστε υδροχλωρικό οξύ σε αναλογία 1:2
3. Αδειάστε τη σκόνη στον βραστήρα αντίδρασης, προσθέστε υδροχλωρικό οξύ, αρχίστε να ανακατεύετε, αυξήστε τη θερμοκρασία στους 75 βαθμούς και ανακατέψτε για 3 ώρες. Θα δείτε μια σκούρα ελαιώδη ουσία.
4. Βγάλτε το λάδι και χρησιμοποιήστε το για το επόμενο βήμα.
1. Προσθέστε 100 ml αιθανόλης σε 100 g σκόνης PMK και στη συνέχεια προσθέστε 100 ml απεσταγμένου νερού και στη συνέχεια σφραγίστε και ανακατέψτε σε θερμοκρασία δωματίου για 90 λεπτά μέχρι να γίνει λίγο κονιορτοποιημένο.
2. Φιλτράρετε το υγρό (ζυγίστε τη σκόνη) και προσθέστε υδροχλωρικό οξύ σε αναλογία 1:2
3. Αδειάστε τη σκόνη στον βραστήρα αντίδρασης, προσθέστε υδροχλωρικό οξύ, αρχίστε να ανακατεύετε, αυξήστε τη θερμοκρασία στους 75 βαθμούς και ανακατέψτε για 3 ώρες. Θα δείτε μια σκούρα ελαιώδη ουσία.
4. Βγάλτε το λάδι και χρησιμοποιήστε το για το επόμενο βήμα.
Σας παρακαλώ, ας με βοηθήσει κάποιος, μπορεί να έχω κάνει κάποιο λάθος.
Ακολούθησα τα πάντα μέχρι το σημείο 12, αλλά το κάτω στρώμα DCM ήταν πολύ θολό, λευκό και παχύ. Απορρίφθηκε το ανώτερο υδατικό στρώμα, το οποίο ήταν ελαφρώς καφετί. Σε μία από τις εικόνες, το διαχωριστικό χωνί περιέχει το κατώτερο λευκό στρώμα DCM που κράτησα.
Διαβάζοντας τα σχόλια, είδα ότι υποψιάζονταν αλλοίωση. Το δικό μου είχε μείνει επίσης για περίπου ένα χρόνο, αλλά ήταν σφραγισμένο σε κενό αέρος σε σχετικά δροσερό μέρος στους 20 βαθμούς Κελσίου περίπου.
Σε ένα άλλο σχόλιο διάβασα ότι αξίζει να προστεθεί φωσφορικό οξύ γιατί μάλλον είναι πολύ βασικό. Το έλεγξα με δείκτη και όντως έδειξε μπλε χρώμα.
Μετά την προσθήκη του φωσφορικού οξέος, το ανακάτεψα και ανέβασα ελαφρώς τη θερμοκρασία, αλλά το DCM είναι ακόμα μέσα, οπότε δεν ανέβασα τη θερμοκρασία αρκετά ώστε να εξατμιστεί. Έτσι είναι τώρα, όπως φαίνεται στη δεύτερη εικόνα.
Τι θα προτείνατε, ποιο πρέπει να είναι το επόμενο βήμα;
Ακολούθησα τα πάντα μέχρι το σημείο 12, αλλά το κάτω στρώμα DCM ήταν πολύ θολό, λευκό και παχύ. Απορρίφθηκε το ανώτερο υδατικό στρώμα, το οποίο ήταν ελαφρώς καφετί. Σε μία από τις εικόνες, το διαχωριστικό χωνί περιέχει το κατώτερο λευκό στρώμα DCM που κράτησα.
Διαβάζοντας τα σχόλια, είδα ότι υποψιάζονταν αλλοίωση. Το δικό μου είχε μείνει επίσης για περίπου ένα χρόνο, αλλά ήταν σφραγισμένο σε κενό αέρος σε σχετικά δροσερό μέρος στους 20 βαθμούς Κελσίου περίπου.
Σε ένα άλλο σχόλιο διάβασα ότι αξίζει να προστεθεί φωσφορικό οξύ γιατί μάλλον είναι πολύ βασικό. Το έλεγξα με δείκτη και όντως έδειξε μπλε χρώμα.
Μετά την προσθήκη του φωσφορικού οξέος, το ανακάτεψα και ανέβασα ελαφρώς τη θερμοκρασία, αλλά το DCM είναι ακόμα μέσα, οπότε δεν ανέβασα τη θερμοκρασία αρκετά ώστε να εξατμιστεί. Έτσι είναι τώρα, όπως φαίνεται στη δεύτερη εικόνα.
Τι θα προτείνατε, ποιο πρέπει να είναι το επόμενο βήμα;
Attachments
- By G.Patton
Είστε σίγουροι ότι επρόκειτο για υδατικό στρώμα; Επειδή φαίνεται ότι απορρίψατε το στρώμα PMK. Το στρώμα νερού μπορεί να βρίσκεται στον πυθμένα σε περίπτωση υπερκορεσμένου διαλύματος με πυκνότητα μεγαλύτερη από το στρώμα PMK DCM.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm ακούγεται καλό..μπορεί να είναι δυστυχώς.. αλλά είναι δυνατόν να εξαχθεί τόσο πολύ pmk από το στρώμα aqueos τι κράτησα
τυχαία, μετά την προσθήκη ποσπορικού οξέος σε αυτό; μου φαίνεται πολύ για μένα πρέπει να υπάρχει και λίγο DCM αλλά ακόμα και με αυτό.( ξεκινώ με 50g γλυκιδικό και τελειώνω με 70ml θεωρητικά PMK με DCM μέσα και είναι μόνο από το στρώμα aqueos)
και το χρώμα είναι εντάξει?
τυχαία, μετά την προσθήκη ποσπορικού οξέος σε αυτό; μου φαίνεται πολύ για μένα πρέπει να υπάρχει και λίγο DCM αλλά ακόμα και με αυτό.( ξεκινώ με 50g γλυκιδικό και τελειώνω με 70ml θεωρητικά PMK με DCM μέσα και είναι μόνο από το στρώμα aqueos)
και το χρώμα είναι εντάξει?
Attachments
- By undefinied0
Σας ευχαριστούμε για την απάντηση! Ζητώ συγγνώμη αν δεν εκφράστηκα με σαφήνεια. Η ερώτησή μου λοιπόν είναι η εξής: Προφανώς απέρριψα το στρώμα PMK και κράτησα το υδατικό στρώμα. Ωστόσο, πώς είναι δυνατόν να κατάφερα να αποσπάσω τόσο πολύ PMK από το υδατικό στρώμα με την προσθήκη φωσφορικού οξέος; Η συνολική ποσότητα PMK με την οποία ξεκίνησα ήταν 50g, και μετά την απόρριψη του στρώματος PMK, απέσπασα 70ml PMK από το υδατικό στρώμα. Αυτό σημαίνει ότι αυτό που ετοίμασα δεν είναι πολύ καθαρό ή είναι δυνατόν να ληφθεί τόσο πολύ έλαιο PMK από 50g;
- By Loki12
Στην παραπάνω ανάρτηση αναφέρατε ότι τα 70ml που εκχυλίσατε από το υδατικό στρώμα, πιθανότατα είχαν και DCM μέσα. Έτσι, αφαιρέστε το περιεχόμενο DCM φίλε, στη συνέχεια προχωρήστε σε απόσταξη υπό κενό ό,τι έχει απομείνει αφού εξατμίσετε αυτό το DCM. Πιθανότατα η απόδοσή σας δεν θα είναι τόσο υψηλή όσο νομίζετε. Ωστόσο, με μικρές τροποποιήσεις, ένας έμπειρος λάτρης της μαγειρικής θα πρέπει να είναι σε θέση να πάρει αποδόσεις μεταξύ 70-80% του βρώμικου PMK από το γλυκιδικό. Αυτό είναι φυσικά λιγότερο μετά την απόσταξη υπό κενό.
Συνήθως όταν μετράτε την απόδοσή σας, δεν προσθέτετε τον όγκο των διαλυτών στο προϊόν, απαλλάσσεστε πρώτα από τον διαλύτη και στη συνέχεια ζυγίζετε ό,τι έχει απομείνει.
Συνήθως όταν μετράτε την απόδοσή σας, δεν προσθέτετε τον όγκο των διαλυτών στο προϊόν, απαλλάσσεστε πρώτα από τον διαλύτη και στη συνέχεια ζυγίζετε ό,τι έχει απομείνει.
Επανέλαβα τη διαδικασία με 150g γλυκιδικού όπως είπατε εσείς και ο G.Patton πρόσθεσα το εναπομείναν στρώμα ύδατος από την τελευταία αντίδραση πήρα 100ml PMK μετά την εξάτμιση του DCM αλλά δεν έκανα απόσταξη με εμβόλιο οπότε ίσως και λιγότερα από 100ml. σας ευχαριστώ και τους δύο για τις συμβουλές σας!
