Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[MadHatter]

Γιατί θα θέλατε να αντικαταστήσετε το χλωροφόρμιο; Είναι εύκολο να το συνθέσετε μόνοι σας με ακετόνη και χλωρίνη. Ελέγξτε το youtube.
Αλλά αν το χρειάζεστε πραγματικά για κάποιο λόγο, το διχλωρομεθάνιο και το χλωροφόρμιο είναι συνήθως εναλλάξιμα.

 

[TheNut22]

Δοκίμασα την DCM για πρώτη φορά και απέτυχε εντελώς.
Εξήγαγα το προϊόν με οξικό αιθυλεστέρα (περισσότερο) και ξυλόλιο (λιγότερο)-μίγμα.

 

[Cbison]

Πώς μπορείτε να κάνετε το MPB να στερεοποιηθεί; Στην κατάψυξη βλέπω τους κρυστάλλους αλλά έξω από την κατάψυξη υγροποιείται.

 

[MadHatter]

Υποθέτω ότι αυτό που πραγματικά αναρωτιέμαι είναι η στοχυομετρία αυτής της αντίδρασης. Σε άλλες περιγραφές του bayer-williger δεν μπορώ να βρω αυτές τις τεράστιες ποσότητες GAA. Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με το σκεπτικό; Είμαι πολύ κοντά στο να το δοκιμάσω αυτό, αλλά η ποσότητα του GAA είναι προβληματική.

 

[billythekid]

αυτή η ποσότητα gaa είναι μεγάλη και η καλύτερη εικασία μου για το γιατί είναι ότι η προετοιμασία του υπεροξικού οξέος επί τόπου (κατά τη διάρκεια της αντίδρασης) και χωρίς καταλύτη είναι αναποτελεσματική, οπότε ο χημικός υπεραντισταθμίζει για να βοηθήσει σε αυτό, επίσης το GAA χρησιμοποιείται εδώ ως διαλύτης
με την παρασκευή του υπεροξικού οξέος ημέρες πριν και τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε διαθέσιμο οξυγόνο είναι πιθανό να έχετε καλύτερα αποτελέσματα. Τούτου λεχθέντος, έχω δει επαγγελματίες να χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο και να παίρνουν στην καλύτερη περίπτωση μόνο 35 έως 65% του τελικού προϊόντος. έτσι ένας άπειρος χημικός είναι πιθανό να πάρει ακόμα χειρότερα και ένας αρχάριος είναι πιθανό να αποτύχει ή ακόμα χειρότερα να τραυματιστεί. Σας συνιστώ να διαβάσετε και να μελετήσετε και να ξεκινήσετε από μικρό μέγεθος
βεβαιωθείτε ότι καθαρίζετε σχολαστικά το τελικό μίγμα της αντίδρασης στο τέλος κάθε βήματος, Μην υπερβαίνετε τους -5c στη συμπύκνωση αλδόλης αφήστε το mek/βενζαλδεΰδη να αναδεύεται όλη τη νύχτα στο ψυγείο μετά την αεριοποίηση.
μην ξεπερνάτε τους 60c στο Bayer villager. και ερευνήστε άλλους οξειδωτές γιατί έχω καλύτερα αποτελέσματα με έναν διαφορετικό.

 

[TheNut22]

Έχω 50 γραμμάρια μεθυλοφαινυλοβουτενόνης. Αρκούν 300 ml:s (εκτός από 500 ml:s GAA) GAA για να φτιάξω υπεροξικό οξύ in situ με 65 g 50% H2O2; Γιατί αν βάλω αυτό το 500 ml:s, νομίζω ότι είναι πάρα πολύ, όπως λένε πολλοί.
Οπότε, είναι αρκετά τα 300 ml:s GAA;

 

[TheNut22]

Φαίνεται ότι διαλύονται όλα, οπότε νομίζω ότι 300 ml:s GAA είναι αρκετά. Σκέψεις;

 

[TheNut22]

...Aaannd, έβαλα 3 ml:s ~75% θειικού οξέος εκεί μέσα, και έβαλα όλο το πράγμα μαζί στην ντουλάπα μου για τουλάχιστον 12 ώρες. Ίσως γύρω στις 24 ώρες, και μετά αρχίζω να το θερμαίνω για 6 ώρες σε θερμοκρασίες: Είναι αυτό σωστό;

 

[billythekid]

διαλύσατε ήδη το mpb στο οξικό οξύ; ή φτιάξατε πρώτα το Per acetic;

 

[billythekid]

y ξαναδιάβασα την απάντησή σας και ακούγεται καλό προσθέστε το οξικό οξύ σταγόνα-σταγόνα και μην αφήσετε τη θερμοκρασία της αντίδρασης να υπερβεί τους 55 c η προσθήκη του οξικού οξέος θα είναι εξώθερμη

 

[billythekid]

Ναι, αυτό είναι πολύ παγωμένο οξικό οξύ, θα πρέπει επίσης να υπάρχει ακετόνη εκεί μέσα, αλλά με το επιπλέον οξικό θα πρέπει να είστε εντάξει, αλλά μην περιμένετε μια τεράστια απόδοση παλινδρόμησης στους 55 για 24 ώρες.

 

[TheNut22]

Πήρα ~ 7 γραμμάρια γλυκιάς μυρωδιάς λίγο κίτρινο P2P από 35 γραμμάρια MPB. Ο χρόνος υπεροξειδωτικής οξείδωσης μου ήταν περίπου 24 ώρες.
Τώρα έκανα την αντίδραση Leuckart, σε χρόνο 32 ώρες. Έχω το n-φορμύλιο μου... τώρα. Προχωρώ σε ενυδάτωση με βάση (σφαιρίδια KOH με καθαρό νερό, 5 ώρες παλινδρόμηση), με αυτό το είδος αντίδρασης κάποια εφημερίδα ισχυρίζεται ότι η απόδοση είναι 95%!;
Δεν ξέρω, αλλά αυτή τη φορά, η εμφάνιση (πήρε μωβ διάλυμα, αλλά είναι εντάξει) και η μυρωδιά είναι διαφορετική από τις πολλές προσπάθειές μου να προχωρήσω την αντίδραση Leuckart, αλλά νομίζω ότι τότε δεν είχα P2P, αλλά τώρα σίγουρα είχα! Ναι! Απλά μην τα παρατάτε ποτέ!
Επειδή αυτή ήταν η 22η προσπάθειά μου...

 

[lalalander]

Έχετε δοκιμάσει ποτέ να οξειδώσετε το MPB με οξόνη; Στο thevespiary γράφτηκε ότι με την οξείδωση με οξόνη επιτυγχάνεται απόδοση 85%>.

 

[billythekid]

Μπορείτε να παράσχετε τον σύνδεσμο, παρακαλώ;
Έχω χρησιμοποιήσει οξόνη και έχω ακολουθήσει πολλές διαδικασίες από αυτόν τον ιστότοπο και ποτέ δεν είδα καμία που να ισχυρίζεται τόσο υψηλές αποδόσεις

 

[TheNut22]

Όχι, δεν το έχω δοκιμάσει αυτό.

 

[OrgUnikum]

Έχετε δίκιο. Χωρίς H2SO4 ως καταλύτη χρειάζεστε τρελές ποσότητες GAA για να πάρετε υπεροξικό οξύ, καθώς το οξικό οξύ απλά δεν είναι αρκετά ισχυρό. Αυτός είναι ο λόγος για τον οποίο συχνά προτιμάται το περμεκτικό, καθώς το μυρμηκικό οξύ ΕΙΝΑΙ αρκετά ισχυρό για να αυτοκαταλύσει το σχηματισμό υπεροξικού οξέος.

 

[OrgUnikum]

Το P2P και οι ισχυρές βάσεις δεν πάνε καλά μαζί, το P2P τείνει να αυτοσυμπυκνώνεται και να πολυμερίζεται στην περιβόητη κόκκινη πίσσα. Η χρήση μιας ΤΕΡΑΣΤΙΑΣ ποσότητας βάσης/αλκοόλης κατ' όγκο είναι ο μόνος τρόπος που μπορώ να σκεφτώ για να αποφευχθεί αυτό να συμβεί υπερβολικά. Εάν το P2P είναι λιγότερο συμπυκνωμένο, υπάρχει λιγότερη ευκαιρία να αυτοσυμπυκνωθεί. Επίσης, λέω να αποφύγετε τα τοπικά σημεία υψηλότερης συγκέντρωσης στάζοντας αργά υπό πολύ καλή ανάδευση. Ποτέ μην υποτιμάς τους απλούς μηχανικούς παράγοντες όπως η συγκέντρωση, η ανάδευση κλπ. - Είναι το μισό ενοίκιο.

 

[Fenster]

Συμπύκνωση αλδόλης.

Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις



Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.

Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.

 

[TheNut22]

ΕΝΤΆΞΕΙ. Απλά θερμαίνετε τη βενζ-ύδη και το MEK με υδροχλωρικό οξύ για περίπου 3-5 ώρες. Θερμοκρασία: 90-110 C.
Απλά ευχαρίστησέ με.

 

[Cbison]

Ο κρύσταλλος μου υγροποιείται σε θερμοκρασία δωματίου, πώς μπορώ να λύσω αυτό το πρόβλημα

 

[Fenster]

D
Το DCM έχει διπολική ροπή. Είναι πολικό, αν και ελαφρώς.

Είσαι σίγουρος ότι είσαι χημικός; Δεν θέλω να γίνω αγενής, αλλά το DCM δεν είναι ένα NPS με την παραδοσιακή έννοια.

Μπορώ να ρωτήσω, έχετε εκτελέσει εσείς ή η ομάδα σας αυτή τη μέθοδο στο σύνολό της;

 

[TheNut22]

Χρησιμοποιώ λίγο οξικό αιθυλεστέρα (δίπολο σχεδόν ίδιο με το DCM) και ξυλόλιο, και δουλεύει τέλεια.

 

[Mo0odi]

Υπάρχει εναλλακτική λύση για το υπεροξείδιο του υδρογόνου ?

 

[Ortist]

Η αρχική διαδικασία twodogs χρησιμοποιεί υπερβορικό οξύ που παρασκευάζεται επιτόπου από οξικό οξύ & υπερβορικό νάτριο. Η οδός του περβορικού είναι λίγο βρώμικη και απαιτεί φιλτράρισμα

 

[TheNut22]

Χρησιμοποίησα μια φορά το περμεκικό οξύ και λειτούργησε, αλλά όχι τόσο καλά όσο το υπεροξικό οξύ.

 

[billythekid]

per boric και GAA κάνει peracetic

 

[TheNut22]

10 g βενζαλδεΰδη + 24 g MEK + 28 g υδροκ.οξύ (~20%) = 28 g κρυστάλλων, αποξηραμένα σε πυρέξ = 13 g κρυστάλλων.
Απλά κρατήστε το απλό. Όταν τελειώσετε με τη θέρμανση, εξάγετε το καφέ οργανικό στρώμα. Πλύνετε με 40 ml νερού. Εκχυλίστε ξανά. Βάλτε 20 ml:s διαλύματος ΚΟΗ 10%. Ξεφορτωθείτε το νερό. Ελέγξτε το pH. Αν είναι πολύ όξινο ή πολύ βασικό, βάλτε το στο 7. Ξεφορτωθείτε ξανά το νερό. Βάλτε το στην κατάψυξη, γιατί μπορείτε τότε, όταν είναι παγωμένο, να ρίξετε τα λιπαρά σκατά και να πάρετε σχεδόν λευκούς κρυστάλλους. Βάλτε τους κρυστάλλους σε πιάτο πυρέξ ή κάτι τέτοιο και στεγνώστε το. Μπορεί να υγροποιηθεί, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα. Απλά θερμαίνετε, καταψύχετε, θερμαίνετε, καταψύχετε, στεγνώνετε αυτούς τους κρυστάλλους, αλλά δεν μπορούν να είναι τραγανά στεγνοί. Δεν ξέρω γιατί. Ίσως είναι απλά έτσι.

 

[TheNut22]

Υπάρχει όμως ένα περίεργο πράγμα. Όταν δεν μετράω καθόλου το επίπεδο pH και απλά βάζω αυτούς τους λευκούς κρυστάλλους στη φιάλη μέτρησης στην κατάψυξη, λαμβάνω διπλάσια ποσότητα καθαρών λευκών κρυστάλλων. Σήμερα, έφτιαξα σχεδόν την ίδια ποσότητα αντιδραστηρίων, και με τον ίδιο τρόπο, ΑΛΛΑ τιτλοποίησα το επίπεδο pH στο 7, πήρα μόνο τους μισούς κρυστάλλους. Νομίζω ότι υπάρχει κάτι σε αυτό. Τώρα το βράδυ μόλις έβαλα αυτά τα κουτσά 20 ml:s των κρυστάλλων στην κατάψυξη, και είναι πορτοκαλί! το μισό από αυτό φαίνεται ότι μπορεί να πάρει μόνο λάδι, αλλά μόλις έλεγξα ότι υπάρχει κάποιο είδος αντίδρασης μεταξύ του πορτοκαλί διαλύματος και των λευκών κρυστάλλων του ανώτερου στρώματος που εμφανίστηκαν σε περίπου 10 λεπτά. Έχω καταλήξει στο συμπέρασμα ότι όταν κάνεις την αλδόλη με οξύ και παίρνεις βασικούς κρυστάλλους και δεν τιτλοποιείς καθόλου το επίπεδο pH, παίρνεις διπλάσια ή τριπλάσια ποσότητα μεθυλφαινυλοβουτενόνης, και όταν είναι ολονύκτια στην κατάψυξη, ρίχνεις το λάδι στο ανώτερο στρώμα, και αυτό είναι όλο. Έτσι, από τώρα και στο εξής, δεν συνιστώ την τιτλοδότηση του επιπέδου pH.

Υ.Γ. Συγγνώμη, έφτιαξα λίγη Μεθκαθεινόνη σήμερα και είμαι πολύ κουρασμένος, οπότε συγγνώμη για το ασαφές κείμενο.
Πάω για ύπνο τώρα.

 

[Cbison]

Όταν λέτε ότι u δεν θα τιτλοποιούσατε πια σημαίνει ότι δεν θα πλένετε πια υδροξείδιο μετά την αντίδραση MEK + βενζαλδεΰδη. Θα έχει ως αποτέλεσμα περισσότερες ποσότητες MPB;

 

[TheNut22]

Όταν εξήγαγα το P2P μου με οξικό αιθυλεστέρα, έβαλα λίγο από το μέσο ξήρανσης και το έβαλα στο ψυγείο μου.
Κοίταξα το υγρό, και όταν ήταν περίπου 3 ώρες στο ψυγείο, το κάτω στρώμα ήταν γεμάτο με διαυγές λάδι.
Αυτό είναι το P2P μου; Μπορώ πραγματικά να εκχυλίσω με αυτόν τον τρόπο;

 

[TheNut22]

Ήμουν απλώς νερό στον πάτο. Αλλά το P2P μου βρισκόταν στον οξικό αιθυλεστέρα.

 

[TheNut22]

Όταν έκανα την αντίδραση Leuckart σε 32 ώρες, πήρα περίπου 11 γραμμάρια n-φορμύλιο --- .
Το υδρογόνωσα επί 2 ώρες σε διάλυμα ΚΟΗ σε θερμοκρασία επαναρροής. Πήρα περίπου 7 γραμμάρια πετρελαίου Α.

 

[OrgUnikum]

Το P2P είναι πολύ καλά διαλυτό σε EtOAc - Ethyl Acetate. Είναι επίσης διαλυτό στο βενζόλιο, το τολουόλιο, το ξυλόλιο, τον αιθέρα, το DCM, αλλά είναι ελάχιστα διαλυτό στη νάφθα ή αλλιώς Shellsol ή αλλιώς Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Ένα μείγμα οξικού αιθυλεστέρα και νάφθας 50/50 λειτουργεί εξαιρετικά.

 

[TheNut22]

Διάβασα κάποια "δεδομένα" πριν από λίγο καιρό ότι είναι απλώς ελάχιστα διαλυτό σε οξικό αιθυλεστέρα. ΕΝΤΆΞΕΙ. Ευχαριστώ.
Αλλά τώρα είμαι εντάξει. Σας ευχαριστώ OrgUnikum για την απάντησή σας επίσης για την υδρογόνωση P2P μου. Τώρα πήγε πολύ καλά, με την τοποθέτηση περισσότερου διαλύματος στη βάση, στην υδρογόνωση του ακετοξυφαινυλοπροπενίου. Πήρα κίτρινο, πολύ "μελιτώδες" διάλυμα που μυρίζει σε ξυλόλιο. Αυτή είναι η πρώτη φορά που το διάλυμα δεν είναι κόκκινο, επειδή ακολούθησα τις οδηγίες σας να βάλω περισσότερο διάλυμα. Ευχαριστώ!