Εδώ είναι οι ακριβείς λεπτομέρειες για το πώς το έκανα, πρέπει να το έκανα σε αυτές τις ποσότητες επειδή δεν είχα αρκετό βοροϋδρίτη νατρίου( έφτασε νέα παραγγελία ;-)) και χρησιμοποίησα έναν μεγάλο γυάλινο αντιδραστήρα οπότε μην δίνετε τόση σημασία στις ποσότητες η αρχική σύνθεση που δημοσιεύτηκε εδώ έχει τις σωστές ποσότητες προϊόντων, επικεντρωθείτε μόνο στη διαδικασία.
Σύνθεση:
1. Το διάλυμα IPA/H2O 2:1 (10,4L) προστέθηκε στον αντιδραστήρα και αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Το NaBH4 (500gr) προστέθηκε αμέσως ενώ αναδεύεται.
3. Το P2NP (287gr) προστέθηκε σε μικρές δόσεις, έτσι ώστε η θερμοκρασία του μείγματος να μην υπερβαίνει τα 60 *С.
4. CuCl2 (30gr) σε νερό (57,50 ml) προστέθηκε αμέσως η θερμοκρασία του μείγματος δεν υπερέβαινε τα 80 *С.
5. Στη συνέχεια, η αντίδραση διατηρήθηκε στους 80 °C για 30 λεπτά με τη χρήση εξωτερικής θέρμανσης.
6. Το μείγμα διηθείται με χωνί Buchner για να καθαριστεί από τα στερεά απόβλητα του CuCl2
7. Στο μίγμα της αντίδρασης προστέθηκε 25% υδατικό διάλυμα NaOH (2,3 λίτρα) που αναδεύεται 5 λεπτά και μόλις σταματήσει η ανάδευση αφήνονται χωριστές φάσεις 1 ώρα.
8. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε στη συνέχεια με 2,3 λίτρα IPA.
9. Το πρώτο στρώμα που διαχωρίστηκε αναμιγνύεται με το εκχύλισμα IPA και το μείγμα ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο, διηθείται με χωνί Buchner.
10. Το IPA εξατμίστηκε υπό κενό σε έλαιο.
11. Στο έλαιο προστίθεται νερό για να γίνει απόσταξη με ατμό.
12. Το αποσταγμένο μείγμα εκχυλίζεται δύο φορές με DCM (περίπου 250 ml DCM για κάθε 2 λίτρα μείγματος).
13. Το εκχύλισμα εξατμίζεται υπό κενό σε rotavap μέχρι να απομακρυνθεί όλο το DCM.
14. Λαμβάνονται 254gr ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης (διαφανές έλαιο με PH 13).
15. Η ψυχρή ελεύθερη βάση αναμιγνύεται με κρύα μεθανόλη (533ml).
16. Προστίθενται 34,5 ml ψυχρού καθαρού θειικού οξέος αργά σταγόνα-σταγόνα υπό ισχυρή ανάδευση μέχρι PH 6. Κατά τη διαδικασία αυτή σχηματίζεται μια όλο και πιο πυκνή πάστα.
17. Λαμβάνονται 790gr "ζυμαρικών" αμφεταμίνης.
18. Το μείγμα τοποθετήθηκε στην κατάψυξη για 12 ώρες.
19. Μετά από αυτές τις 12 ώρες μπορείτε να επιλέξετε αν θα το φιλτράρετε και θα το στεγνώσετε για να λάβετε τη θειική αμφεταμίνη (πλύνετε το με ασετόν με αυτό το καθαρό και αγνό αποτέλεσμα δεν θα αλλάξει τίποτα), ή αν θα το διατηρήσετε απευθείας ως μορφή "ζυμαρικών" στην κατάψυξη.
20. Για να καταναλώσετε το προϊόν από τη μορφή "ζυμαρικών" πάρτε και μια μικρή μερίδα από αυτό και απλώστε το για παράδειγμα σε ένα φύλλο χαρτιού ή σε μια ζεστή πλάκα μέχρι να στεγνώσει.
Σύνθεση:
1. Το διάλυμα IPA/H2O 2:1 (10,4L) προστέθηκε στον αντιδραστήρα και αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Το NaBH4 (500gr) προστέθηκε αμέσως ενώ αναδεύεται.
3. Το P2NP (287gr) προστέθηκε σε μικρές δόσεις, έτσι ώστε η θερμοκρασία του μείγματος να μην υπερβαίνει τα 60 *С.
4. CuCl2 (30gr) σε νερό (57,50 ml) προστέθηκε αμέσως η θερμοκρασία του μείγματος δεν υπερέβαινε τα 80 *С.
5. Στη συνέχεια, η αντίδραση διατηρήθηκε στους 80 °C για 30 λεπτά με τη χρήση εξωτερικής θέρμανσης.
6. Το μείγμα διηθείται με χωνί Buchner για να καθαριστεί από τα στερεά απόβλητα του CuCl2
7. Στο μίγμα της αντίδρασης προστέθηκε 25% υδατικό διάλυμα NaOH (2,3 λίτρα) που αναδεύεται 5 λεπτά και μόλις σταματήσει η ανάδευση αφήνονται χωριστές φάσεις 1 ώρα.
8. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε στη συνέχεια με 2,3 λίτρα IPA.
9. Το πρώτο στρώμα που διαχωρίστηκε αναμιγνύεται με το εκχύλισμα IPA και το μείγμα ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο, διηθείται με χωνί Buchner.
10. Το IPA εξατμίστηκε υπό κενό σε έλαιο.
11. Στο έλαιο προστίθεται νερό για να γίνει απόσταξη με ατμό.
12. Το αποσταγμένο μείγμα εκχυλίζεται δύο φορές με DCM (περίπου 250 ml DCM για κάθε 2 λίτρα μείγματος).
13. Το εκχύλισμα εξατμίζεται υπό κενό σε rotavap μέχρι να απομακρυνθεί όλο το DCM.
14. Λαμβάνονται 254gr ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης (διαφανές έλαιο με PH 13).
15. Η ψυχρή ελεύθερη βάση αναμιγνύεται με κρύα μεθανόλη (533ml).
16. Προστίθενται 34,5 ml ψυχρού καθαρού θειικού οξέος αργά σταγόνα-σταγόνα υπό ισχυρή ανάδευση μέχρι PH 6. Κατά τη διαδικασία αυτή σχηματίζεται μια όλο και πιο πυκνή πάστα.
17. Λαμβάνονται 790gr "ζυμαρικών" αμφεταμίνης.
18. Το μείγμα τοποθετήθηκε στην κατάψυξη για 12 ώρες.
19. Μετά από αυτές τις 12 ώρες μπορείτε να επιλέξετε αν θα το φιλτράρετε και θα το στεγνώσετε για να λάβετε τη θειική αμφεταμίνη (πλύνετε το με ασετόν με αυτό το καθαρό και αγνό αποτέλεσμα δεν θα αλλάξει τίποτα), ή αν θα το διατηρήσετε απευθείας ως μορφή "ζυμαρικών" στην κατάψυξη.
20. Για να καταναλώσετε το προϊόν από τη μορφή "ζυμαρικών" πάρτε και μια μικρή μερίδα από αυτό και απλώστε το για παράδειγμα σε ένα φύλλο χαρτιού ή σε μια ζεστή πλάκα μέχρι να στεγνώσει.
- By Sashinski
Μετά την εξάτμιση ipa σε περιστροφικό εξατμιστήρα, λαμβάνω πάντα ένα έλαιο που δεν διαχωρίζεται από το νερό όταν προστίθεται νερό για την επακόλουθη απόσταξη με ατμό και επομένως δεν επιπλέει στην κορυφή, είναι ένα ομοιογενές διάλυμα, αν στη συνέχεια αποστάξω με ατμό fiese, λαμβάνω επίσης ένα ομοιογενές θολό διάλυμα στη φιάλη παραλαβής. Ποιος μπορεί να είναι ο λόγος για αυτό; γνωρίζει κανείς τι κάνω λάθος; Παρακαλώ βοηθήστε με!
