Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[mithyl2]

στο βίντεο ο novator λέει ότι περίπου το μισό από το διάλυμα των 26,25g CuCl2 θα είναι αρκετό για να "σταματήσει" ο σχηματισμός του μαύρου οξειδίου του χαλκού.

χρησιμοποιεί όντως όλο το διάλυμα CuCl2 ή μόνο το μισό;

(στην τελευταία σύνθεση που έκανα πρόσθεσα το διάλυμα CuCl2 σε μη μετρήσιμη ποσότητα μέχρι να σχηματιστεί το μαύρο οξείδιο του χαλκού στον πυθμένα του μίγματος της αντίδρασης. δεν έχω ακόμη καθορίσει την ποιότητα και την απόδοση του τελικού προϊόντος).

 

[InLikeFlynn]

Ό,τι κι αν κάνετε, κάντε το πρώτα σε κλίμακα mg ή γραμμαρίων, ακριβώς για να μπορείτε να δείτε τι συμβαίνει. Είναι πολύ προϊόν που θα χαθεί αν κάπου κάνετε λάθος.

 

[mithyl2]

Εκτιμώ πάντα τις συμβουλές από πραγματική εμπειρία. Δεν έχω δοκιμάσει ακόμα το ξηρό IPA

ποια είναι η πηγή σας για το p2np;

 

[InLikeFlynn]

Το βρήκατε στο eBay. Αυτή τη στιγμή βρίσκομαι στη διαδικασία να διδάξω τον εαυτό μου πώς να το φτιάξω.

 

[mithyl2]

είχε κανείς άλλος πολύ μεγαλύτερη ποσότητα ουσίας να κατακρημνιστεί στο τελευταίο βήμα;

Αφού έκανα το βήμα της καταβύθισης με φωσφορικό οξύ είχα καταβύθιση μεγαλύτερη από 4 φορές την ποσότητα που θα έπρεπε να είναι η αμφεταμίνη

 

[Gordon Ramsay]

Πολύ ενδιαφέρον, θα παρατηρήσω και θα περιμένω μια εξήγηση από τους ειδικούς σε αυτό το Έχω ακούσει τυπικές φήμες της πιάτσας ως προς το γεγονός ότι το φωσφορικό οξύ υποτίθεται ότι αυξάνει την απόδοση αλλά θα αναρωτιόμουν γιατί θα απέδιδε περισσότερο και επίσης τι επίδραση θα είχε αυτό στην καθαρότητα του προϊόντος. Οι αμφεταμίνες από φωσφορικό οξύ υποτίθεται ότι είναι λίγο πιο αδύναμες, έτσι δεν είναι;

 

[mithyl2]

Προσπάθησα να κάνω έναν προσδιορισμό σημείου τήξης αλλά είχα κάποια προβλήματα. όταν χρησιμοποίησα το κερί παραφίνης θα ήταν ήδη πολύ ζεστό μόλις έλιωνε και το p2np που είχα στον τριχοειδή σωλήνα θα είχε αμέσως λιώσει πριν μπορέσω να καταγράψω μια θερμοκρασία. Όταν χρησιμοποίησα λάδι σιλικόνης ως μέσο θέρμανσης αντί για κερί, δεν μπορούσα να δω καθόλου το p2np μέσα στον τριχοειδή σωλήνα όταν ήταν βυθισμένο στο λάδι σιλικόνης.

Υπάρχει κάτι άλλο που μπορώ να κάνω ή κάποια αλλαγή που μπορώ να κάνω για να μετρήσω με ακρίβεια το σημείο τήξης;

 

[OrgUnikum]

1 g θειικής αμφεταμίνης περιέχει 720 mg αμφεταμίνης
1 g μονοφωσφορική αμφεταμίνη περιέχει 570 mg αμφεταμίνη
Αυτό μπορεί να είναι μια εξήγηση.

 

[mithyl2]

Νομίζω ότι είναι πιθανώς από το σημείο όπου μόλυνα το p2np με δισουλφιτικό νάτριο κατά το στάδιο της επανακρυστάλλωσης. (προσθέτοντάς το στο etoh ενώ το p2np είναι διαλυμένο ως ένας τρόπος απομάκρυνσης συγκεκριμένων προσμίξεων). Χρησιμοποίησα πάρα πολύ από αυτό (ποσότητα ίση με την ποσότητα του p2np που είχα, ενώ νομίζω ότι πρέπει να χρησιμοποιήσω περίπου 5%).
το p2np μου όμως φαίνεται και μυρίζει όπως θα έπρεπε αν ήταν πραγματικά καθαρό.

συνέθεσα μια πολύ μικρή παρτίδα (η πρώτη μου σύνθεση αμφεταμίνης) με p2np που δεν είχε ενδεχομένως μολυνθεί, και όπου όλα τα υπόλοιπα σχετικά με αυτή τη σύνθεση ήταν τα ίδια με όλες τις άλλες που έκανα με το (πιθανότατα) μολυσμένο p2np. πήρα μια απόδοση 30%, που θα υποδείκνυε μια κακή σύνθεση (έκανα μερικά λάθη, όπως είναι επιρρεπές να κάνει κανείς για πρώτη φορά), αλλά κατά τα άλλα λίγο πολύ σύμφωνα με το τι θα έπρεπε να περιμένω από πλευράς απόδοσης.

 

[V€ctor Company]

Συγγνώμη, έχω άλλη μια ερώτηση χημικού noob

Τι καθαρότητα πρέπει να έχει η ακετόνη και το θειικό οξύ;

Ξέρω ένα κατάστημα υλικού στην πόλη μου που πουλάει αυτό το εξαιρετικά υψηλής καθαρότητας θειικό οξύ, ας πούμε ότι η καθαρότητα του θειικού οξέος για αυτή τη σύνθεση πρέπει να είναι 50%, θα μπορούσα απλά να αραιώσω τη συμπυκνωμένη μορφή με νερό;

 

[InLikeFlynn]

Θέλετε όσο το δυνατόν πιο κοντά σε καθαρά αντιδραστήρια. Όχι, δεν θέλετε να αραιώσετε το θειικό οξύ με νερό, στην πραγματικότητα θα θέλατε να βεβαιωθείτε ότι υπάρχει ελάχιστο έως καθόλου νερό στο θειικό οξύ. Η ακετόνη σας θα πρέπει επίσης να είναι άνυδρη (ξηρή) και αξιοπρεπούς καθαρότητας χωρίς να αναμειγνύονται άλλες χημικές ουσίες.

 

[V€ctor Company]

Σας ευχαριστώ πολύ για τη βοήθεια, παιδιά, το εκτιμώ πολύ.

 

[Cctim]

Μπορεί κάποιος να εξηγήσει πώς συνέδεσε τους σωλήνες για τη μεταφορά του υγρού. ώστε το υγρό να μην εισέρχεται στην αντλία. Μήπως χρησιμοποίησε ένα ειδικό Ventil ή μια παγίδα στο βίντεο ?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK πρόκειται για μια αντλία μεταφοράς υγρών κάποιου είδους που έχει σχεδιαστεί ειδικά για τη μετακίνηση υγρών και είναι ξεχωριστή από μια αντλία φιλτραρίσματος κενού (νομίζω)

Ανάλογα με την κλίμακα στην οποία συνθέτεις, οι χημικοί συνήθως δεν θα την χρειάζονται και μπορούν να τα καταφέρουν και χωρίς αυτήν. Μπορείτε να αντικαταστήσετε όλη την άντληση υγρών με πιο παραδοσιακές μεθόδους, όπως η απόρριψη/απομάκρυνση των πραγμάτων απευθείας σε φιάλες και χωνιά διαχωρισμού ή η χρήση διήθησης βαρύτητας για να απομακρύνετε τα μεγάλα κομμάτια χαλκού

 

[Cctim]

πόσο σας κοστίζει το nabh4; Αξίζει πραγματικά αυτή η μέθοδος αν μπορώ να πάρω 1 λίτρο βάσης για 1200 ευρώ;

 

[Sig]

Πόσο match freebase a-oil μπορείτε να φτιάξετε σε έναν αντιδραστήρα 50 λίτρων γυαλιού και σε πόσο χρόνο ;

 

[Mr.Magic]

Γεια σας, είμαι σχετικά νέος στην οργανική χημεία (9 μήνες περίπου τώρα, χωρίς άλλη εμπειρία στη χημεία )και έχω συνθέσει αμφεταμίνη μέσω της οδού Al/Hg μερικές δεκάδες φορές τους τελευταίους δύο μήνες.

Κατάφερα να αναγάγω μέχρι 120g P2NP σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα 20L. Η καθαρότητα του τελικού προϊόντος ήταν πρωτοφανής στις τελευταίες συνθέσεις.
Τις περισσότερες φορές χρειάστηκε να καθαρίσω τη θειική αμφεταμίνη μόνο μία φορά pro forma με ακετόνη επειδή ήταν ήδη τόσο λευκή.

Βρήκα ενδιαφέρουσα τη διαδρομή NaBH4/CuCl², επειδή έχω μεγάλο σεβασμό για την εργασία με υδράργυρο, είχε ήδη οδηγήσει σε μια βίαιη εξώθερμη αντίδραση τρεις φορές, μια μεγάλη ποσότητα ήταν κατανεμημένη σε όλο το δωμάτιο και θα ήθελα να το αποφύγω στο μέλλον.

Η αναγωγή με NaBH4/CuCl² επιτρέπει επίσης μια σημαντικά υψηλότερη απόδοση με μια φιάλη που έχει μόνο το μισό μέγεθος.
Μέχρι στιγμής έχω συνθέσει τρεις φορές. Την πρώτη φορά 80g P2NP, τη δεύτερη φορά 200g P2NP και την τελευταία φορά 250g P2NP.
Η τελευταία ήταν η καλύτερη από όλες, καθώς κατάφερα να τηρήσω ακριβώς τις θερμοκρασίες.

Αυτό που πρέπει επίσης να αναφέρω είναι ότι για να συντομεύσω τη διαδικασία χορήγησης του P2NP, τοποθετώ τη φιάλη σε ένα μεγάλο δοχείο γεμάτο πάγο, το οποίο στη συνέχεια θερμαίνω πάνω από μια θερμαντική πλάκα. Κατάφερα να γεμίσω το σύνολο των 250 γρ. P2NP στη φιάλη σε ένα καλό τρίμηνο της ώρας χωρίς να ξεπεράσω τους 60°C. Αυτό επηρεάζει την αντίδραση με τον βοροϋδρίτη;

Παρ' όλη την προσοχή που δόθηκε, το θειικό άλας έχει μια κάπως γλυκιά, πικάντικη μυρωδιά στο τέλος, παρά το χιονόλευκο χρώμα του. Η σύστασή του είναι επίσης πολύ πιο κρυσταλλική και τρίζει μαλακά όταν συνθλίβεται.
Το έχω καθαρίσει αρκετές φορές με ασετόν και DCM, το έχω φιλτράρει σε χωνί Buchner κ.λπ.
Φαίνεται σίγουρα ότι ένα άλλο άλας έχει προστεθεί στο θειικό άλας.

Σας έχει συμβεί ποτέ κάτι παρόμοιο;

Είναι δυνατόν ο βοροϋδρίτης νατρίου, αν δεν διαλυθεί πλήρως, να αναμιχθεί με την ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης και να μετατραπεί σε άλας νατρίου όταν εξουδετερωθεί με H²SO4;
Το πράγμα καίει επίσης άσχημα στη μύτη. Ένας φίλος είχε υδαρή ρινική βλέννα που έτρεχε από τη μύτη του για αρκετά λεπτά αμέσως μετά τη λήψη μιας τζούρας.

Και τώρα το πραγματικό ερώτημα: αν υπάρχει και άλλο αλάτι σε αυτό, πώς ή με ποια μέθοδο μπορώ να διαχωρίσω τις δύο ουσίες;
Αρχίζω σιγά σιγά να φτάνω στο τέλος της διαδρομής μου.

Σας ευχαριστώ εκ των προτέρων για την υπομονή σας να διαβάσετε όλο το κείμενο

Είμαι ευγνώμων για κάθε συμβουλή.

Mr.Magic

 

[OrgUnikum]

Μόλυνση θειικού αμμωνίου ή θειικού νατρίου, θα ήθελα για την καύση να μαντέψω θειικό αμμώνιο. Πρέπει να διαλύσετε την αμμωνιοβάση σε έναν διαλύτη όπως το τολουόλιο ή το ξυλόλιο και στη συνέχεια να το πλύνετε με νερό για να αφαιρέσετε την αμμωνία. Καθώς η αμμωνία είναι πολύ πολύ υδατοδιαλυτή αλλά η βάση Amph δεν είναι σχεδόν καθόλου, οπότε αν είστε γενναιόδωροι με το ξυλόλιο όπως 5 φορές την ποσότητα της βάσης, μπορείτε να ξεπλύνετε την αμμωνία με δύο πλύσεις νερού της ίδιας ποσότητας με τη βάση. Πλήρως και χωρίς απώλειες.
Επίσης απαιτείται ατμοαπόσταξη της βάσης για να απαλλαγούμε από το διμερές παραπροϊόν.

Τυλιγμένη σε ένα, ατμοαπόσταξη της βάσης απευθείας από τη φιάλη, θα περάσει εύκολα και πλήρως, στη συνέχεια προσθέστε ξυλόλιο 5 φορές την ποσότητα του λαδιού, διαχωρίστε τα δύο στρώματα και προσθέστε νερό (όσο ήταν το λάδι) ανακινήστε και περιμένετε, διαχωρίστε και τώρα έχετε Amph base fre από αμμωνία, τυχόν νάτριο και το υποπροϊόν από το πρώτο βήμα.

 

[WillD]

Πριν από την προσθήκη του άλατος χαλκού, μπορείτε να εξουδετερώσετε τον βορειοϋδρίτη με λίγο οξύ. Ή αραιώστε το μείγμα με νερό για να εκχυλίσετε και να πλύνετε το εκχύλισμα από την περίσσεια αλάτων. Στη συνέχεια μπορείτε να εργαστείτε με καθαρό εκχύλισμα και άλατα χαλκού (υπάρχουν και άλλα αντιδραστήρια για αυτό).

 

[WillD]

Το πλύσιμο με νερό μετά το πρώτο στάδιο και η εκχύλιση γενικά είναι επιθυμητή για να ληφθεί ένα καθαρό προϊόν χωρίς καύση.

 

[mithyl2]

είναι αυτό τόσο απλό όσο η προσθήκη νερού μετά την προσθήκη όλων των boro και p2np και στη συνέχεια η συνέχιση της σύνθεσης κανονικά;

Θα μπορούσατε να μας εξηγήσετε λίγο;

 

[WillD]

Αραιώστε προσεκτικά την αντίδραση με νερό, εξάγετε ένα ενδιάμεσο προϊόν από το μείγμα χρησιμοποιώντας αιθυλεστέρα (ως παράδειγμα) για χρήση στην επόμενη αντίδραση.

 

[mithyl2]

Συγγνώμη αν λέω βλακείες και δεν θέλω να σε ενοχλήσω με πάρα πολλές ερωτήσεις noob, αλλά εννοείς την εκχύλιση της αμφεταμίνης με αιθυλεστέρα από το μείγμα ipa που μόλις έχει διαχωριστεί από το μαύρο οξείδιο του χαλκού;

 

[chenfei]

Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει να γράψω τον τύπο;

 

[OrgUnikum]

Κάποιο θεωρητικό υπόβαθρο: Το P2NP είναι ένα λεγόμενο νιτροαλκένιοπου σημαίνει ότι υπάρχει ένας διπλός δεσμός στο μόριο. Για να φτάσει αυτό στην αμίνη πρώτα αυτός ο διπλός δεσμός ανάγεται σχηματίζοντας ένα νιτροαλκάνιο. Το νιτροαλκάνιο ανάγεται στην αμίνη με NaBH4/Cu(II) χωρίς προβλήματα. Το πρόβλημα έγκειται στην πρώτη αναγωγή αυτού του διπλού δεσμού, καθώς λαμβάνει χώρα μια ανταγωνιστική αντίδραση (σας απαλλάσσω από τις λεπτομέρειες, είναι μια "προσθήκη Michaels"). Για να λυθεί το πρόβλημα (εν μέρει) χρησιμοποιείται τεράστια ποσότητα NaBH4 και η αντίδραση τρέχει θερμά και γρήγορα, είναι ένας αγώνας δρόμου: Όσο γρηγορότερα φτάσει κανείς στο αλκάνιο τόσο λιγότερες παρενέργειες. Παρ' όλα αυτά, η πλευρική αντίδραση δεν μπορεί να εξαλειφθεί εντελώς με αυτόν τον τρόπο. Επίσης, η τεράστια ποσότητα NaBH4 που απαιτείται είναι σπατάλη, ο όγκος της αντίδρασης είναι επίσης τεράστιος, οι διαφυγές είναι πιθανές..... Είναι καλύτερο από το όξινο Al/Hg αλλά απέχει πολύ από το τέλειο.

Μετά από αρκετό διάβασμα πάνω σε αυτό νομίζω ότι ξέρω έναν τρόπο για να λύσω μερικά από αυτά. Θα το δοκίμαζα ο ίδιος, αλλά δεν έχω P2NP αυτή τη στιγμή και δεν θέλω να αγοράσω κάτι τέτοιο μόλις τώρα για άλλους λόγους. Λοιπόν, λέω πώς θα το δοκίμαζα αυτό:

60 g NaBH4 και 500 g silica gel ή διατομική γη (ποιότητα χρωματογραφίας) και 200 ml DCM αναμιγνύονται καλά με ζυμωτήριο ζύμης κουζίνας και τοποθετούνται σε φιάλη 3 λίτρων.με αναδευτήρα πάνω από το κεφάλι. Προστίθεται IPA για να γίνει ένα αναδεύσιμο αιώρημα και στη συνέχεια P2NP 100 g σε IPA στάζουν διατηρώντας τη θερμοκρασία στους 25°C ή χαμηλότερη. Coo έτσι χρειάζεται.

Υπάρχουν πολλά παραδείγματα για αυτό το σχήμα αντίδρασης και χρησιμοποιείται για να αποτρέψει ακριβώς αυτό το είδος της πλευρικής αντίδρασης από το να συμβεί. Η ανεπιθύμητη αντίδραση προκαλείται κυρίως λόγω του ότι το ph της αντίδρασης είναι υπερβολικά αλκαλικό. Το πήκτωμα πυριτίας που είναι όξινο αφήνει την αντίδραση να λάβει χώρα στην επιφάνεια του πηκτώματος και το ph είναι περίπου 3 παρόλο που ο διαλύτης είναι πολύ πιο αλκαλικός.

Αφού προστέθηκε όλο το P2NP, η αντίδραση αναδεύεται (ως πολτός) μέχρι να εξαφανιστεί εντελώς το κίτρινο χρώμα του P2NP. (αν δεν φύγει, προσθέστε λίγο ακόμα NaBH4, δεν υπάρχει πρόβλημα)

Στη συνέχεια προστίθεται περισσότερο IPA, το CuCl2, 6 g, και 30 g περισσότερο NaBH4 και τα υπόλοιπα είναι τα ίδια με τα γνωστά.

Τα πλεονεκτήματα είναι προφανή, στοιχηματίζω ότι με κάποια βελτιστοποίηση του NaBH4 και του όγκου της αντίδρασης μπορεί να μειωθεί περαιτέρω. Θα δουλέψει τόσο καλύτερα όσο καλύτερα εμποτίζεται το NaBH4 πάνω στο silica gel.

Θα συνιστούσα να γίνεται πάντα απόσταξη με ατμό ή απόσταξη υπό κενό της βάσης της αμφεταμίνης από οποιαδήποτε αναγωγή του P2NP με NaBH4 (το ίδιο εάν χρησιμοποιείται Al/Hg), καθώς διαφορετικά θα υπάρξει κάποια μόλυνση από δυσάρεστα διμερή προϊόντα, η πλευρική αντίδραση μπορεί να μειωθεί, αλλά είναι σχεδόν αδύνατο να απαλλαγούμε από αυτήν (χρησιμοποιώντας τουλάχιστον NaBH4).

Διάβασα εδώ ότι το οξείδιο του χαλκού καθιζάνει ως μαύρη σκόνη. Αυτό μου φαίνεται κάπως περίεργο, γιατί να συμβαίνει αυτό παρουσία ενός ισχυρού αναγωγικού παράγοντα; Λέω ότι είναι μεταλλικά νανοσωματίδια χαλκού, το άλας που ανάγεται στο μέταλλο, αυτά τα σωματίδια κάνουν την πραγματική αναγωγική εργασία, νιτρο-αλκάνιο σε αμίνη χρησιμοποιώντας υδρογόνο που παρέχεται από το NaBH4. Αλλά μπορεί να κάνω λάθος εδώ, δεν εξέτασα τόσο προσεκτικά αυτό το μέρος καθώς δεν είναι το πρόβλημα.

Αν κάποιος το δοκιμάσει αυτό, θα ήταν υπέροχο, ή κάποιος στην ΕΕ να μου δωρίσει λίγο P2NP και να το δοκιμάσω μόνος μου και να δημοσιεύσω τα αποτελέσματα.

 

[zeus]

Μπορώ να σας δώσω 50 γρ. Θα δοκιμάσω αυτή τη μέθοδο όταν έχω τη δυνατότητα και θα μοιραστώ τα αποτελέσματα εδώ.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Εάν δεν χρειάζεστε μεγάλες ποσότητες P2NP, μπορώ να σας δώσω δωρεάν έως και 50 γραμμάρια. ΠΜ μου για περισσότερες λεπτομέρειες