Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[mithyl2]

στο βίντεο ο novator λέει ότι περίπου το μισό από το διάλυμα των 26,25g CuCl2 θα είναι αρκετό για να "σταματήσει" ο σχηματισμός του μαύρου οξειδίου του χαλκού.

χρησιμοποιεί όντως όλο το διάλυμα CuCl2 ή μόνο το μισό;

(στην τελευταία σύνθεση που έκανα πρόσθεσα το διάλυμα CuCl2 σε μη μετρήσιμη ποσότητα μέχρι να σχηματιστεί το μαύρο οξείδιο του χαλκού στον πυθμένα του μίγματος της αντίδρασης. δεν έχω ακόμη καθορίσει την ποιότητα και την απόδοση του τελικού προϊόντος).

 

[Gordon Ramsay]

Νομίζω ότι δεν δηλώθηκε πλήρως αν χρησιμοποιήθηκε το 100% ή το 50% στο βίντεο. Νομίζω ότι ίσως το 100%, αλλά τονίστηκε ότι μπορεί να είναι αρκετό να σταματήσει μετά το 50% του διαλύματος.
Θα μάθετε να βλέπετε πότε έχει επιτευχθεί το σημείο για να σταματήσετε ανάλογα με το πώς συμπεριφέρεται το RM σας. Παρόλα αυτά χρησιμοποιώ σχεδόν το μεγαλύτερο μέρος, αν όχι ολόκληρο
Υπολείμματα χαλκού δεν πρέπει να μένουν μέσα στο τελικό προϊόν ούτως ή άλλως

 

[mithyl2]

Γεια σου Γκόρντον,

έχετε διαπιστώσει κάποια διαφορά στις αποδόσεις μεταξύ είτε της χρήσης όλου του είτε της προσθήκης μόνο αρκετής ποσότητας ώστε να επιτευχθεί ο σχηματισμός του οξειδίου του χαλκού;
(δεν ξέρω γιατί στο βίντεο ο novator χρησιμοποιεί τη λέξη "έπαψε" γιατί το οξείδιο του χαλκού δεν σχηματίζεται στον πυθμένα της φιάλης μετά την προσθήκη αρκετού CuCl2; ή μήπως έχω παρεξηγήσει κάτι;)

τι χρώμα έχει η αντίδρασή σας όταν σταματήσετε να προσθέτετε το διάλυμα CuCl2;

 

[Gordon Ramsay]

Δεν έχω συγκρίνει ακόμη τις αποδόσεις ούτε έχω δώσει μεγάλη προσοχή στα χρώματα αυτού του σταδίου, μάλλον στη θερμοκρασία, αλλά μπορώ να το παρατηρήσω για την επόμενη σύνθεση

 

[mithyl2]

καλό, ενημερώστε με!

νομίζω ότι πρόσθεσα λίγο παραπάνω στο τελευταίο μου συνθετικό (δοκιμάζοντας αν μπορώ να το κάνω αξιόπιστα με το μάτι με βάση το πώς είναι το διάλυμα) και παρατήρησα πολύ ευδιάκριτες και άμεσες αλλαγές στο χρώμα. με την προσθήκη των πρώτων σταγόνων γίνεται μαυριδερό γκρι, μετά από ίσως 15-20 λεπτά ανάδευσης και άλλη μια προσθήκη αρκετών σταγόνων γίνεται κίτρινο. όλα αυτά ενώ η θερμοκρασία ήταν γύρω στους 60C. για κάποιο λόγο δυσκολεύτηκα να αυξήσω τη θερμοκρασία στους 80C. (ίσως να φταίει η θερμαντική μου πλάκα). στην πραγματικότητα δεν έφτασε ποτέ στους 80C, αλλά το ανακάτεψα για περίπου 3 1/2 ώρες στους 62C μόλις τελείωσα την προσθήκη του CuCl2.

 

[Gordon Ramsay]

Συνήθως το προσθέτω αρκετά γρήγορα, πράγμα που σημαίνει ότι το στάζω συνεχώς, ώστε η θερμοκρασία να διατηρείται υπό έλεγχο και να μην ξεπερνούν τους 80°C, ίσως επίσης να θέλετε να προσέξετε ότι το RM σας δεν διαστέλλεται πολύ έντονα

Ίσως αν μπορείτε να ανταλλάξετε την εστία σας με έναν θερμαντικό μανδύα. Η απώλεια θερμότητας στη διαδρομή από την πηγή θερμότητας σας προς το RM θα είναι πολύ μεγάλη για να φτάσετε γρήγορα σε αυτή τη θερμοκρασία.
Σε ποια θερμοκρασία είχατε ρυθμίσει τη θερμαντική σας πλάκα;

 

[mithyl2]

θα χρησιμοποιήσω τον μανδύα μου την επόμενη φορά εξαιτίας αυτού.

είναι μια κεραμική θερμαντική πλάκα. στην αρχή ήταν ρυθμισμένη στους 83C, αλλά το διάλυμα δεν ξεπερνούσε τους 60C. και χρειαζόταν πολύς χρόνος για να φτάσει εκεί από τους 50C περίπου. μετά γύρισα την θερμαντική πλάκα στους 100C, τίποτα δεν άλλαξε με το διάλυμα, μετά έβαλα την θερμαντική πλάκα στους 120C, και πάλι τίποτα δεν άλλαξε. έχει ξανασυμβεί με άλλα συνθετικά.

και πριν τη θέρμανση τύλιξα τη φιάλη με αλουμινόχαρτο.

 

[Gordon Ramsay]

Ωραία, ένας μανδύας θέρμανσης θα βοηθήσει.

Είναι σημαντικό να τυλίξετε τη φιάλη και επίσης το κάτω μέρος ακριβώς πάνω από την πλάκα θέρμανσης. Μπορεί επίσης να είναι εξωτερικοί βεντούζες όπως ένας ανεμιστήρας ή κάτι άλλο που φυσάει κρύο αέρα και εμποδίζει τη φιάλη να θερμανθεί μέχρι τους 80 °C

 

[MisterAnonymous]

@GhostChemist εργάζομαι με φιάλη 10L 4 λαιμών με στρογγυλό πυθμένα όπως στο βίντεο, αλλά μπορείτε να μου πείτε παρακαλώ ποια μηχανή με κενό χρησιμοποιεί για να ρουφήξει το Rm σε μια άλλη φιάλη Χρειάζομαι ακριβώς το ίδιο πράγμα, αλλά δεν μπορώ να το βρω πουθενά
Στείλτε μου ιδιωτικά παρακαλώ

 

[mithyl2]

Συγγνώμη που δεν είμαι ghostchemist, αλλά εννοείτε μια αντλία κενού; νομίζω ότι αυτή στο βίντεο μπορεί να είναι και περιστροφικό πτερύγιο, αν αυτό βοηθάει καθόλου

 

[Melv99]

Αναζητήστε την περισταλτική αντλία. Μπορείτε να τις βρείτε εξαιρετικά φθηνά ή ακριβά ανάλογα με τις ανάγκες σας

 

[GhostChemist]

Γεια σας! Δείτε τα συνημμένα αρχεία. Αντλία κενού ως παράδειγμα και τεχνικό σχήμα για την αναρρόφηση του Rm σε άλλη φιάλη

 

[mithyl2]

είχε κανείς άλλος πολύ μεγαλύτερη ποσότητα ουσίας να κατακρημνιστεί στο τελευταίο βήμα;

Αφού έκανα το βήμα της καταβύθισης με φωσφορικό οξύ είχα καταβύθιση μεγαλύτερη από 4 φορές την ποσότητα που θα έπρεπε να είναι η αμφεταμίνη

 

[Gordon Ramsay]

Πολύ ενδιαφέρον, θα παρατηρήσω και θα περιμένω μια εξήγηση από τους ειδικούς σε αυτό το Έχω ακούσει τυπικές φήμες της πιάτσας ως προς το γεγονός ότι το φωσφορικό οξύ υποτίθεται ότι αυξάνει την απόδοση αλλά θα αναρωτιόμουν γιατί θα απέδιδε περισσότερο και επίσης τι επίδραση θα είχε αυτό στην καθαρότητα του προϊόντος. Οι αμφεταμίνες από φωσφορικό οξύ υποτίθεται ότι είναι λίγο πιο αδύναμες, έτσι δεν είναι;

 

[mithyl2]

ναι, έτσι νομίζω. αλλά δεν πιστεύω ούτε στιγμή ότι όλο αυτό που έχω είναι αμφεταμίνη. αλλά δεν έχω ιδέα τι άλλο θα μπορούσε να είναι...

πρόσφατα προσπάθησα να κάνω μια επανακρυστάλλωση με βότκα χρησιμοποιώντας ένα μέρος αυτού που θα έπρεπε να είναι αμφεταμίνη. αφού το ζέστανα στη βότκα, όλη η αμφεταμίνη διαλύθηκε εκτός από μερικά κομμάτια ιζήματος. μετά το έβαλα στην κατάψυξη όλη τη νύχτα και όταν το έβγαλα το μεγαλύτερο μέρος ήταν παγωμένο στον πυθμένα, αλλά υπήρχε ένα υγρό στρώμα στην κορυφή το οποίο φιλτράρισα, και από αυτό υπήρχε ένα μικρό κομμάτι λευκής σκόνης (το οποίο πρέπει ακόμα να ζυγίσω.)

δοκίμασα επίσης μια εκχύλιση με οξύ/βάση αλλά στο πρώτο βήμα όταν πρέπει να το διαλύσω στο νερό έκανε μόνο μια λευκή πάστα. έτσι το φιλτράρισα και πήρα μια λευκή ουσία σαν πάστα που καθόταν στο φίλτρο, ενώ το νερό έσταζε προς τα κάτω, και ένα πολύ πολύ μικρό στρώμα κρυστάλλων σχηματίστηκε στον πυθμένα της φιάλης.

εδώ είναι μια πιο λεπτομερής ανάρτηση για το πρόβλημά μου:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/240-yield-of-amphetamine-whats-going-on.8936/#post-43483

 

[mithyl2]

μικρή ενημέρωση: προσπάθησα να κάνω εκχύλιση με οξύ/βάση αλλά δεν σχηματίστηκε στρώμα αφού πρόσθεσα το naoh για να αυξήσω το ph στο 12. Στη συνέχεια συνέχισα να προσθέτω περισσότερο διάλυμα 50% naoh ώστε να γίνει ελαφρώς υψηλότερο ph αλλά και πάλι δεν σχηματίστηκε στρώμα. με άλλα λόγια, φαίνεται ότι δεν έχω αμφεταμίνη.

δεν αφαίρεσα το ipa μετά την προσθήκη χλωριούχου χαλκού. μήπως αυτό έχει σχέση με το τελικό ίζημα που δεν φαίνεται να είναι αμφεταμίνη; @GhostChemist

 

[Gordon Ramsay]

Από πού έχετε το P2NP σας; Είστε σίγουρος ότι είναι το P2NP και όχι ο απατεώνας μικρός αδελφός του;

 

[GhostChemist]

Συμφωνώ με τον mithyl2
Θα ήταν ωραίο να δούμε τη φωτογραφία του P2NP σας

 

[mithyl2]

θα προσπαθήσω να βγάλω μια φωτογραφία, αλλά θα πρέπει να είναι γνήσιο. είχε όλα τα σωστά χαρακτηριστικά.

πιστεύετε ότι η μη αφαίρεση του ipa θα μπορούσε να είναι ο λόγος που προφανώς κατακρημνίστηκε κάτι άλλο;

 

[mithyl2]

προήλθε από έναν από τους μεγάλους κινέζους πωλητές εδώ. αλλά το ότι το p2np δεν είναι γνήσιο είναι αυτό που σκεφτόμουν...

Ποια χημική ουσία είναι ο μικρός αδελφός της απάτης;

 

[OrgUnikum]

1 g θειικής αμφεταμίνης περιέχει 720 mg αμφεταμίνης
1 g μονοφωσφορική αμφεταμίνη περιέχει 570 mg αμφεταμίνη
Αυτό μπορεί να είναι μια εξήγηση.

 

[mithyl2]

Νομίζω ότι είναι πιθανώς από το σημείο όπου μόλυνα το p2np με δισουλφιτικό νάτριο κατά το στάδιο της επανακρυστάλλωσης. (προσθέτοντάς το στο etoh ενώ το p2np είναι διαλυμένο ως ένας τρόπος απομάκρυνσης συγκεκριμένων προσμίξεων). Χρησιμοποίησα πάρα πολύ από αυτό (ποσότητα ίση με την ποσότητα του p2np που είχα, ενώ νομίζω ότι πρέπει να χρησιμοποιήσω περίπου 5%).
το p2np μου όμως φαίνεται και μυρίζει όπως θα έπρεπε αν ήταν πραγματικά καθαρό.

συνέθεσα μια πολύ μικρή παρτίδα (η πρώτη μου σύνθεση αμφεταμίνης) με p2np που δεν είχε ενδεχομένως μολυνθεί, και όπου όλα τα υπόλοιπα σχετικά με αυτή τη σύνθεση ήταν τα ίδια με όλες τις άλλες που έκανα με το (πιθανότατα) μολυσμένο p2np. πήρα μια απόδοση 30%, που θα υποδείκνυε μια κακή σύνθεση (έκανα μερικά λάθη, όπως είναι επιρρεπές να κάνει κανείς για πρώτη φορά), αλλά κατά τα άλλα λίγο πολύ σύμφωνα με το τι θα έπρεπε να περιμένω από πλευράς απόδοσης.

 

[Alchemik]

Μπορώ να αλλάξω το IPA με άλλη αλκοόλη όπως μεθανόλη ή αιθανόλη; και μετά την προσθήκη διαλύματος 25% NaOH, απλά εκχύλιση ελεύθερης βάσης DCM ή τολουόλιο.(χωρίς εξάτμιση αλκοόλης). εξάτμιση υπό κενό 20L IPA χρειάζονται περίπου 20 ώρες σε εξατμιστήρα κενού. Αυτό είναι πολύς χρόνος. Όταν χρησιμοποιείτε αναγωγή Zn/HCl των νιτροστυρενίων (μεθανόλη, 37% HCl), δεν χρειάζεται να εξατμίσετε τη μεθανόλη μετά την αναγωγή. Μετά τη βασικοποίηση 25% NaOH, απλά εκχύλιση ελεύθερης βάσης DCM ή τολουόλιο (1 λίτρο είναι αρκετό για 350g ελεύθερης βάσης αμινών). Αποδόσεις: 60-70% ελεύθερη βάση.

 

[GhostChemist]

Φυσικά, είναι δυνατή η αντικατάσταση των αλκοολών. Το DCM και το IPA αναμειγνύονται. Ενώ το EtOH μπορεί να "ξεπλυθεί" από το νερό.