Σύνθεση 1-φαινυλο-2-προπανόνης (P2P) από μηλονικό διαιθυλο(φαινυλακετυλο)-μαλονικό οξύ

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Πραγματοποίησα αυτή τη διαδικασία με επιτυχία!
Προσπαθούμε απλώς να διορθώσουμε ένα μικρό πρόβλημα με το ίζημα αλάτων στη φάση της αλκαλίωσης.
Είμαι πολύ ευγνώμων στον G. Patton για όλη τη βοήθειά του μεγάλος εμπειρογνώμονας ευχαριστώ και πάλι.
 

hello999

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
Εκτελέστε την επίσημη διαδικασία CAS 20320-59-6 Μετά από 4 ώρες αντίδρασης στους 80°C, σταματήστε τη θέρμανση, στη συνέχεια ρυθμίστε το pH των αλκαλίων με υδροξείδιο του νατρίου, μέχρι το 7, δεν μπορεί να ανέβει, εμφανίζεται στρωματοποίηση, το στρώμα ελαίου βρίσκεται στην κορυφή και στη συνέχεια προστίθεται εκχύλιση αιθέρα και αρχίζει η στρωματοποίηση και εκχυλίζεται το στρώμα αιθέρα και αρχίζει το ανώτερο στρώμα, και η απόσταξη σε ατμοσφαιρική πίεση στους 220° συνεχίζει να ανεβαίνει, και η θερμοκρασία τη διατηρεί στους 110°, και αποστάζεται πολύ υγρό, και νομίζω ότι είναι αιθέρας, και μετά αρχίζει να εμφανίζεται, και αυτό το φαινόμενο στη φιάλη Νόμιζα ότι θα ήταν απόσταξη 216° για να παραχθεί P2P, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα Πώς μπορώ να το διορθώσω
OMFev1UKyi
67sndKGcSX
KeJz5TXa7Z
S2AbnWfuwd
ZTvwW8VFmN
 
View previous replies…

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Υπάρχει ένα λεπτομερές βίντεο αυτής της διαδικασίας φαίνεται εύκολο.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Γεια σας, έχετε λύσει το πρόβλημα που δεν μπορείτε να πάρετε 12 στο PH; Αντιμετώπισα επίσης το ίδιο πρόβλημα. Παρακαλώ βοηθήστε με. Σας ευχαριστώ.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
45
Points
18
Πραγματοποιήθηκε η μέθοδος 20320 -> PAA και φαινυλακετόνη,


1. Ένα υδατικό διάλυμα αλκαλίου 50 % παρασκευάζεται εκ των προτέρων, ώστε να έχει χρόνο να κρυώσει. Υδροξείδιο του νατρίου 115 g (NaOH) διαλύεται σε νερό 115 g και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Το ψυγμένο υδατικό διάλυμα NaOH του χύνεται σε χωνί σταγόνας και το χωνί αυτό τοποθετείται σε αντιδραστήρα.
3. Το διαιθυλο(φαινυλακετυλο)μηλονικό οξύ 800 g χύνεται στον αντιδραστήρα. Η αντίδραση πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου, αλλά μπορεί να χρησιμοποιηθεί εξαναγκασμένη ψύξη κατά τη διάρκεια της υδρόλυσης.
4. Ένας αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και αρχίζει σιγά-σιγά η προσθήκη διαλύματος NaOH aq. Η θερμοκρασία της αντίδρασης πρέπει να ελέγχεται (το μείγμα αυτοθερμαίνεται). Καθώς προστίθεται το διάλυμα, το χρώμα του μίγματος αντίδρασης (RM) αλλάζει και πυκνώνει μέχρι να γίνει εντελώς παχύρρευστο και σβώλο. Οι σβώλοι διασπώνται σε ομοιογενή μάζα.

Μετά την προσθήκη του NaOH, το μείγμα γίνεται όλο και πιο ανοιχτό με την πάροδο των λεπτών γίνεται πιο πυκνό. Στη συνέχεια, σε ένα σημείο το μείγμα ξαναγυρίζει στο χρώμα του 20320-59-6.

Αυτό ήταν το χρώμα του μείγματος μετά από λίγα λεπτά προσθήκης NaOH



Καθώς προχωρούσε ο χρόνος, άρχισε να επανέρχεται στο αρχικό χρώμα:




Στη συνέχεια, παρέμεινε σε αυτή την κατάσταση:






Ξέρει κανείς τι μπορώ να κάνω για να το διορθώσω αυτό, τυχόν μέθοδοι δοκιμής και σφάλματος / αντιμετώπισης προβλημάτων;
Επίσης, τι πρέπει να ερευνήσω, τι είδους αντίδραση είναι αυτή, ώστε να μπορέσω να ερευνήσω βαθύτερα τις βέλτιστες συνθήκες αντίδρασης;
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Κύριε: Έχετε λάβει με επιτυχία καθαρή φαινυλακετόνη; Υπάρχουν πρόσθετα βήματα; Έχουν αλλάξει οι αναλογίες τυχόν προσθηκών διαλυτών;
 

Junjun888

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 31, 2023
Messages
6
Reaction score
9
Points
3
Εκτέλεση Σύνθεση φαινυλοξικού οξέος και φαινυλοκετόνης (P2P) από άλας νατρίου φαινυλοκετυλομαλονικού οξέος 10. Ενώ το μείγμα είναι ακόμη ζεστό, στραγγίστε και απορρίψτε το στρώμα νερού στον πυθμένα. Τα στρώματα μπορούν να διαχωριστούν χρησιμοποιώντας διαχωριστικό χωνί. Συλλέγετε το ανώτερο στρώμα. Γιατί το προϊόν μου δεν βρίσκεται στην κορυφή αλλά στον πυθμένα;
 

Junjun888

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 31, 2023
Messages
6
Reaction score
9
Points
3
8P0ThisKAQ
 

Junjun888

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 31, 2023
Messages
6
Reaction score
9
Points
3
Και βάλτε το στο ψυγείο. Δεν υπάρχει κρυστάλλωση όπως στο βίντεο.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Γράψτε στο DM, θα σας βοηθήσω.
 

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Θέλω να ρωτήσω, είναι αυτό κατάλληλο για αρχάριους; Αυτό που ονομάζω αρχάριο είναι κάποιος που δεν το καταλαβαίνει καθόλου. έριξα μια ματιά και η ημερομηνία δημοσίευσης για αυτό είναι πρόσφατη. Με άλλα λόγια, είναι αυτή η πιο πρόσφατη μέθοδος;
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Στην πραγματικότητα όχι, μάλλον θα πρέπει να μάθετε βασική χημεία προτού επιχειρήσετε οποιαδήποτε σύνθεση. Θα μπορούσε να λειτουργήσει χωρίς τις γνώσεις, αλλά σε περίπτωση που κάτι πάει στραβά μπορεί να τα κάνετε πολύ άσχημα μαντάρα
 

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Σας ευχαριστούμε. Αυτή τη στιγμή σπουδάζω βασικές γνώσεις και αγγλικά
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Πολύ απλή σύνθεση εάν η ποιότητα των πρώτων υλών σας είναι εντάξει. Μπορείτε να γράψετε σε ειδικούς στην DM, θα σας βοηθήσουμε σε αυτό.
 
View previous replies…

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Σας ευχαριστούμε. Μιλώντας γι' αυτό. Έχω ακριβώς μια ερώτηση. Έψαξα για τα απαιτούμενα συστατικά. Αλλά οι τιμές διαφέρουν πολύ. Η ερώτησή μου είναι υπό κανονικές συνθήκες, τι βαθμού πρώτες ύλες χρειαζόμαστε;
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Το μεγαλύτερο μέρος των αντιδραστηρίων θα πρέπει να είναι ποιότητας αντιδραστηρίου. Όσο καθαρότερο αντιδραστήριο, τόσο λιγότερα παρενεργά προϊόντα και προσμίξεις σε ένα τελικό προϊόν.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Κύριε: Πόσες ώρες διαρκεί αυτή η διαδικασία αντίδρασης; Σε ποιο εύρος πρέπει να ελέγχεται η θερμοκρασία; Ποια είναι η τιμή-στόχος του pH για την προσθήκη υδροξειδίου του νατρίου;
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Γεια σας, ποια αντίδραση ακριβώς εννοείτε; Πρέπει να μαντέψω;
 
View previous replies…

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
1. Ένα αλκαλικό υδατικό διάλυμα 50 % παρασκευάζεται εκ των προτέρων, ώστε να έχει χρόνο να κρυώσει. Το υδροξείδιο του νατρίου 115 g (NaOH) διαλύεται σε νερό 115 g και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
2. Το ψυγμένο υδατικό διάλυμα NaOH του χύνεται σε χωνί σταγόνας και το χωνί αυτό τοποθετείται σε αντιδραστήρα.
3. Το διαιθυλο(φαινυλακετυλο)μηλονικό οξύ 800 g χύνεται στον αντιδραστήρα. Η αντίδραση πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου, αλλά μπορεί να χρησιμοποιηθεί εξαναγκασμένη ψύξη κατά τη διάρκεια της υδρόλυσης.
4. Ένας αναδευτήρας τίθεται σε λειτουργία και αρχίζει σιγά-σιγά η προσθήκη διαλύματος NaOH aq. Η θερμοκρασία της αντίδρασης πρέπει να ελέγχεται (το μείγμα αυτοθερμαίνεται). Καθώς προστίθεται το διάλυμα, το χρώμα του μίγματος αντίδρασης (RM) αλλάζει και πυκνώνει μέχρι να γίνει εντελώς παχύρρευστο και σβώλο. Οι σβώλοι διασπώνται σε ομοιογενή μάζα.
5. Το RM μεταφέρεται από τον αντιδραστήρα σε χωνί συστήματος διήθησης υπό κενό και φιλτράρεται. Λαμβάνεται το άλας νατρίου του φαινυλακετυλο-μαλονικού οξέος.

Συγγνώμη κύριε.
Σας ευχαριστώ για την απάντησή σας.
Η ερώτησή μου είναι
1: Πόσες ώρες είναι ο πιο λογικός χρόνος για την προσθήκη διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου;
2: Σε ποιο εύρος πρέπει να ελέγχεται η θερμοκρασία κατά την προσθήκη διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου;
3: Ποια είναι η κατά προσέγγιση δοσολογία του υδροχλωρικού οξέος 800g20320-59-6 για τη ρύθμιση του pH σε λιγότερο από 3;

Συγγνώμη και πάλι κύριε. Επειδή το πείραμα απέτυχε, αισθάνθηκα περίπλοκος και έστειλα μερικά μηνύματα spam. Δεν θα το ξανακάνω. Σας εύχομαι καλή διάθεση!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Εξαρτάται από το μέγεθος της αντίδρασής σας. Η κύρια ιδέα είναι ότι πρέπει να το προσθέσετε όσο πιο γρήγορα μπορεί να ελεγχθεί η θερμοκρασία.
50-60*C είναι το μέγιστο.
Περίπου 105g χρειάζονται για να γίνει ουδέτερο και λίγο περισσότερο για να γίνει pH 3. Μπορείτε να παίξετε με το αυτί με το χαρτί δείκτη pH κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.

Ελέγξτε τα αντιδραστήρια σας πριν από τη σύνθεση. Το cas 20320-59-6 σας μπορεί να μην είναι τόσο καλά.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Εντάξει, ευχαριστώ και πάλι κύριε.
Θα παραγγείλω ένα νέο αντίγραφο του υλικού και θα εκτελέσω ξανά το πείραμα.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Γεια σας, σωστά. Πιστεύετε ότι προσπαθεί να σας παραπλανήσει; =)
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Όχι κύριε.

Απλά σας εμπιστεύομαι.

Νομίζω ότι είστε πολύ ενημερωμένος! Γι' αυτό σας εμπιστεύομαι περισσότερο!

Έκανα λάθη στα προηγούμενα πειράματά μου. Ο χρόνος ανάμιξης είναι πολύ μικρός κάθε φορά. Συνέχισα να προσθέτω το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου όταν είδα ότι το μείγμα δεν θα γινόταν στερεό. με αποτέλεσμα να προσθέσω περίσσεια διαλύματος. και να πάρω λάθος υλικό.

Τώρα είμαι τόσο λυπημένος! ! !
 
Top