Σύνθεση 1-φαινυλο-2-προπανόνης (P2P) από μηλονικό διαιθυλο(φαινυλακετυλο)-μαλονικό οξύ

[ryan]

οποιοσδήποτε μπορεί να βοηθήσει
Μετά την ολοκλήρωση μιας πεντάωρης παλινδρόμησης, μετέφερα το μείγμα σε παγόλουτρο και σκόπευα να το κάνω αλκαλικό pH(12)

Αρχικά, όλα πήγαιναν καλά, αλλά έκανα ένα λάθος και αύξησα το pH στο 14, με αποτέλεσμα το μείγμα να πήξει.

Μπορεί το μείγμα να χρησιμοποιηθεί ακόμα;"

 

[ryan]

Γεια σας, εντάξει, σας ευχαριστώ κύριε.

 

[ryan]

(εικόνα 1)

(Εικόνα 2)

Κύριε, χρειάζομαι τη βοήθειά σας. Πραγματοποίησα παλινδρόμηση για 7 ώρες στους 55 βαθμούς Κελσίου, με κομματάκια βρασμού ήδη στη φιάλη. Μετά την παλινδρόμηση, τοποθέτησα το μίγμα σε παγόλουτρο και πρόσθεσα περίπου 260 ml διαλύματος 20% NaOH για να κάνω το μίγμα αλκαλικό (pH 13). Ωστόσο, μόλις το μείγμα έγινε αλκαλικό, μετατράπηκε σε ακανόνιστους σβώλους (Εικόνα 1). Μετά από αυτό, πρόσθεσα 50 ml διαιθυλαιθέρα στο μείγμα και οι σβώλοι έγιναν ομοιόμορφοι και επέπλεαν στην κορυφή του μείγματος, όπως φαίνεται στην (Εικόνα 2.)

Τι συνέβη; Έκανα κάποιο λάθος

 

[hacke8]

Χρησιμοποιείτε το οξύ BMK, σωστά; Η θερμοκρασία παλινδρόμησης είναι καλύτερη στα 70-75. 4 ώρες, ψύξη μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, δεν χρειάζεται να ρυθμίσετε το PH στο 13, το PH7 είναι αρκετό, χρησιμοποιήστε DCM για να εξαγάγετε RM, καθαρισμός P2P για να ελέγξετε άλλα νήματα.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, ποιο κορυφαίο μίξερ είναι κατάλληλο; Επειδή συγκέντρωσα 800 χιλιοστόλιτρα μηλονικού διαιθυλεστέρα και ήθελα να συνθέσω φαινυλακετόνη

 

[hacke8]

Όσο μεγαλύτερη είναι η ισχύς, τόσο το καλύτερο. Το πτερύγιο ανάδευσης πρέπει να είναι κατασκευασμένο από PTFE. Η γεύση αυτού του προϊόντος 20320-59-6 είναι πραγματικά απαράδεκτη για μένα. Η γεύση της είναι πολύ άσχημη.

 

[ZMI_AA0B]

Δάσκαλε, μπορώ να ρωτήσω πώς το μηλονικό διαιθυλεστέρα μετατρέπεται σε μηλονικό φαινυλακετυλεστέρα διαιθυλεστέρα

 

[ZMI_AA0B]

Πώς το μηλονικό διαιθυλεστέρα μετατρέπεται σε μηλονικό φαινυλακετυλεστέρα διαιθυλεστέρα

 

[ZMI_AA0B]

Αποδεικνύεται ότι το φαινυλοξικό διαιθυλεστέρα και το μηλονικό διαιθυλεστέρα είναι διαφορετικά

 

[ZMI_AA0B]

Μπορώ να ρωτήσω τι πρέπει να κάνω εάν υπάρχει έλλειψη φαινυλακετυλίου στο μηλονικό διαιθυλεστέρα

 

[VectorLaboratories]

Πρόκειται να πραγματοποιήσω αυτή τη σύνθεση, αλλά ανησυχώ μήπως αντιμετωπίσω κάποια προβλήματα που έχουν συζητηθεί σε αυτό το νήμα.

Ένας χρήστης ανέφερε ένα ενδιάμεσο προϊόν με χαμηλό σημείο βρασμού, το οποίο οδήγησε τον χρήστη να χάσει προϊόν κατά τη συμπύκνωση.

Ο @G.Patton πρότεινε ότι πρέπει να δημιουργηθεί μεγαλύτερη πίεση στο σύστημα.

Πώς μπορούμε να το κάνουμε αυτό όταν χρησιμοποιούμε έναν από τους αντιδραστήρες που παρουσιάζονται στο βίντεο;