Synthese von P2P durch Oxidation von alpha-Methylstyrol mit Oxone (Kaliumperoxomonosulfat) (1 kg Maßstab)

OrgUnikum

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Sie benötigen Kaliumperoxymonosulfat, KHSO5. Peroxysulfat ist das Di-Sulfatund muss erst in das Monosulfat umgewandelt werden, um zu funktionieren. Wenn Sie jedoch das Di-Sulfat verwenden, ist Natriumperoxysulfat die bessere Wahl, da es eine viel höhere Löslichkeit aufweist und es ermöglicht, das Lösungsmittelvolumen zu reduzieren. AFAIK werden die üperoxy-di-Sulfate bei Temperaturen >55°C zu den Monosulfaten hydrolysiert.
Caros Acid alias Piranha Solution aus H2O2 50% und >70% H2SO4 kann ebenfalls verwendet werden, das ist die korrespondierende Säure zu Peroxymonosulfat.
 
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lalalander

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Berechnen wir, wie viel Caro-Säure wir im Verhältnis zur Oxidationskraft von Oxone verwenden müssen, oder gibt es noch andere Variablen, die berücksichtigt werden müssen?
 

should

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Hallo, wie groß ist die ungefähre Menge der benötigten Mischlösung?
 

OrgUnikum

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Auch 50 % H2SO4 wandelt Natrium- oder Kaliumpersulfat in Persulfonsäure um, was Caros-Säure ist.
Ein Mol Oxon hat 630 g und enthält zwei Oxidationsäquivalente. Ein Mol Caros-Säure hat ein Oxidationsäquivalent.
Wie bei allen Per-Verbindungen ist es sinnvoll, etwas hinzuzufügen, was die Zersetzung verhindert, z.B. Sauerstoff, der umsonst abperlt. Oxalsäure, Natriumstannat und EDDTA können verwendet werden, am besten in Kombination. Es werden nur kleine Mengen benötigt, etwa ein Teelöffel auf 2 Liter Reaktion? Das sollte genügen.
 
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