Synthese von P2P durch Oxidation von alpha-Methylstyrol mit Oxone (Kaliumperoxomonosulfat) (1 kg Maßstab)
- Thread starter WillD
- Start date
Sehr schön. Ich habe den Artikel gefunden und angehängt, und siehe da, Sie haben sich bei der Menge des benötigten Oxons verrechnet. Du brauchst 2 Moläquivalente Oxon und Oxon hat ein Molekulargewicht von ~630 g/mol. a-Methylstyrol hat ein Molgewicht von 118 g/mol und 1 kg sind also etwa 8,5 mol. Dies durch zwei und dann durch das Molgewicht von Oxon und wir erhalten satte 10.700 g, sagen wir 11 kg. Und das ist das Problem. Sonst wäre es besser als geschnittenes Brot, denn ich kann das Styrol für weniger als 10 € pro Liter kaufen. Verdammt!
Nichtsdestotrotz eine tolle Methode und die Jodhydrinsynthese ist etwas, was man auch an anderen Stellen gut gebrauchen kann, und zwar sehr gut.
Und ja, ich habe das richtig berechnet, ich weiß von dem Unsinn, dass Oxon manchmal 314 g/mol haben soll, aber da es keine Halbmoleküle gibt, ist das Unsinn. Es hat 630 g/mol und es hat 2 OXIDATIVE Äquivalente pro Mol. Ich füge eine weitere Arbeit bei, aus der hervorgeht, dass mindestens 1,5 OXIDATIVE Äquivalente benötigt werden, um zum Iodhydrin zu gelangen, so dass es mit nur zwei dieser Äquivalente gar nicht funktionieren kann.
Die Ausbeute in dem Artikel lag bei 81 %, das wären 922 g. Normalerweise erreichen wir nicht das, was diese Leute erreichen, 800 g wären ein realistisches, großartiges Ergebnis, würde ich sagen.
Vielleicht könnte man das mit einem anderen Oxidationsmittel machen? Etwas weniger Sperriges. H2O2 sollte funktionieren, und wenn jemand Zugang zu konzentrierter H2SO4 und 30%+ H2O2 hat, könnte man Caros-Säure verwenden und das Volumen stark reduzieren. Das ist nur ein schneller, aber sicherer Versuch.
Sir, ich möchte dies in 10-Liter-Kolben für die Prüfung Sir tun können Sie mir helfen, dass sollte ich alles mit 20 teilen?
Sir, ich kann alle Reagenzien besorgen, die ich brauche, aber der Verbrauch von Acetonitril und Oxon ist zu hoch, und der Wert der Fertigstellung des experimentellen P2P wird sehr teuer. Gibt es irgendein Reagenz, das Acetonitril ersetzen kann? Oder haben Sie bereits einen vernünftigeren Weg gefunden, diese Arbeit zu erledigen?
Sie können es durch Ethanol ersetzen
- By Grubby
Dies ist mein eigener Weg zur Herstellung von P2P. Ich weiß sehr wohl, dass die Verwendung von Ethanol als Lösungsmittel 0 ergibt! Methanol ist die ertragreichste Alternative! Ich verstehe nicht, warum der Moderator Sie täuschen will, aber meine Worte halten der Prüfung stand! Fragen sind willkommen!
Ein 200-Liter-Reaktor, um nur 1 kg P2P zu erhalten?
- By lalalander
Ja. Aber hey! Es ist praktisch, alles wegzuwerfen und umzurühren. Der einzige arbeitsintensive Teil ist die Extraktion.
- By OrgUnikum
Oxone ist das so genannte Dreifachsalz und besteht aus Kaliumperoxymonosulfat, dem eigentlichen Oxidationsmittel, Kaliumsulfat und Kaliumdisulfat im molaren Verhältnis 2 zu 1 zu 1. Da das Persulfat nur etwa 45 % des Gesamtgewichts ausmacht, kommt natürlich eine Menge unerwünschter Stoffe hinzu, die viel Volumen einnehmen.
Das ist wichtig, da man 11 kg Oxon pro kg Methylstyrol benötigt.
Plus Jod, das ist nicht gerade billig - im besten Fall erhält man 970 g P2P.
Aber zum Lösungsmittelvolumen: Es ist möglich, das Persulfat aus dem Oxon zu extrahieren und dieses allein zu verwenden, was das Lösungsmittelvolumen eher um die Hälfte reduziert. Zehn bis zwanzig Liter sollten ausreichen. Ein anderer Ansatz als "sump all in" für die Zugabe von Reagenzien könnte dies noch weiter reduzieren.
Die 200 Liter sind ein Witz, der dadurch zustande kommt, dass man Zahlen von Millimol in Artikeln auf fiktive 1kg-Reaktionen extrapoliert. So funktioniert es nicht.
Das ist wichtig, da man 11 kg Oxon pro kg Methylstyrol benötigt.
Plus Jod, das ist nicht gerade billig - im besten Fall erhält man 970 g P2P.
Aber zum Lösungsmittelvolumen: Es ist möglich, das Persulfat aus dem Oxon zu extrahieren und dieses allein zu verwenden, was das Lösungsmittelvolumen eher um die Hälfte reduziert. Zehn bis zwanzig Liter sollten ausreichen. Ein anderer Ansatz als "sump all in" für die Zugabe von Reagenzien könnte dies noch weiter reduzieren.
Die 200 Liter sind ein Witz, der dadurch zustande kommt, dass man Zahlen von Millimol in Artikeln auf fiktive 1kg-Reaktionen extrapoliert. So funktioniert es nicht.
Oxone ist das so genannte Dreifachsalz und besteht aus Kaliumperoxymonosulfat, dem eigentlichen Oxidationsmittel, Kaliumsulfat und Kaliumdisulfat im molaren Verhältnis 2 zu 1 zu 1. Da das Persulfat nur etwa 45 % des Gesamtgewichts ausmacht, kommt natürlich eine Menge unerwünschter Stoffe hinzu, die viel Volumen einnehmen.
Das ist wichtig, da man 11 kg Oxon pro kg Methylstyrol benötigt.
Plus Jod, das ist nicht gerade billig - im besten Fall erhält man 970 g P2P.
Aber zum Lösungsmittelvolumen: Es ist möglich, das Persulfat aus dem Oxon zu extrahieren und dieses allein zu verwenden, was das Lösungsmittelvolumen eher um die Hälfte reduziert. Zehn bis zwanzig Liter sollten ausreichen. Ein anderer Ansatz als "sump all in" für die Zugabe von Reagenzien könnte dies noch weiter reduzieren.
Die 200 Liter sind ein Witz, der dadurch zustande kommt, dass man Zahlen von Millimol in Artikeln auf fiktive 1kg-Reaktionen extrapoliert. So funktioniert es nicht.
Das ist wichtig, da man 11 kg Oxon pro kg Methylstyrol benötigt.
Plus Jod, das ist nicht gerade billig - im besten Fall erhält man 970 g P2P.
Aber zum Lösungsmittelvolumen: Es ist möglich, das Persulfat aus dem Oxon zu extrahieren und dieses allein zu verwenden, was das Lösungsmittelvolumen eher um die Hälfte reduziert. Zehn bis zwanzig Liter sollten ausreichen. Ein anderer Ansatz als "sump all in" für die Zugabe von Reagenzien könnte dies noch weiter reduzieren.
Die 200 Liter sind ein Witz, der dadurch zustande kommt, dass man Zahlen von Millimol in Artikeln auf fiktive 1kg-Reaktionen extrapoliert. So funktioniert es nicht.
Sie benötigen Kaliumperoxymonosulfat, KHSO5. Peroxysulfat ist das Di-Sulfatund muss erst in das Monosulfat umgewandelt werden, um zu funktionieren. Wenn Sie jedoch das Di-Sulfat verwenden, ist Natriumperoxysulfat die bessere Wahl, da es eine viel höhere Löslichkeit aufweist und es ermöglicht, das Lösungsmittelvolumen zu reduzieren. AFAIK werden die üperoxy-di-Sulfate bei Temperaturen >55°C zu den Monosulfaten hydrolysiert.
Caros Acid alias Piranha Solution aus H2O2 50% und >70% H2SO4 kann ebenfalls verwendet werden, das ist die korrespondierende Säure zu Peroxymonosulfat.
Caros Acid alias Piranha Solution aus H2O2 50% und >70% H2SO4 kann ebenfalls verwendet werden, das ist die korrespondierende Säure zu Peroxymonosulfat.
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- By OrgUnikum
Auch 50 % H2SO4 wandelt Natrium- oder Kaliumpersulfat in Persulfonsäure um, was Caros-Säure ist.
Ein Mol Oxon hat 630 g und enthält zwei Oxidationsäquivalente. Ein Mol Caros-Säure hat ein Oxidationsäquivalent.
Wie bei allen Per-Verbindungen ist es sinnvoll, etwas hinzuzufügen, was die Zersetzung verhindert, z.B. Sauerstoff, der umsonst abperlt. Oxalsäure, Natriumstannat und EDDTA können verwendet werden, am besten in Kombination. Es werden nur kleine Mengen benötigt, etwa ein Teelöffel auf 2 Liter Reaktion? Das sollte genügen.
Ein Mol Oxon hat 630 g und enthält zwei Oxidationsäquivalente. Ein Mol Caros-Säure hat ein Oxidationsäquivalent.
Wie bei allen Per-Verbindungen ist es sinnvoll, etwas hinzuzufügen, was die Zersetzung verhindert, z.B. Sauerstoff, der umsonst abperlt. Oxalsäure, Natriumstannat und EDDTA können verwendet werden, am besten in Kombination. Es werden nur kleine Mengen benötigt, etwa ein Teelöffel auf 2 Liter Reaktion? Das sollte genügen.