PMK-Öl-Synthese aus PMK (CAS 28578-16-7 Wachsform) im großen Maßstab

[Curiousonion]

Entschuldigung, ich wollte sagen, die weiße Pulverform.
Es gibt also 3 Formen, Wachs, Öl und Pulver?

 

[btcboss2022]

Eine reine und saubere ist transparent.

 

[btcboss2022]

2 Ich denke, Wachs und Pulver und beide werden bei niedriger Temperatur ölig.

 

[JJRLL]

Vielen Dank

 

[btcboss2022]

WENN
Wenn Sie den Prozess Schritt für Schritt befolgt haben, sollten Sie 2 Ebenen haben, erklären Sie mir Punkt für Punkt, was Sie genau tun

 

[Curiousonion]

h20 mit destilliertem Wasser zugegeben, während der Erwärmung das Pulver geschmolzen und dann zugegeben.
Eine Stunde lang refluxiert, dann hcl zugegeben und eine weitere Stunde refluxiert.
Reaktion gestoppt, gewartet, dass sie abkühlt und sich trennt.
Es erfolgte keine Trennung.

 

[btcboss2022]

H20 mit destilliertem Wasser?;-)
Ich vermute, dass es sich um einen Schreibfehler handelt und Sie NaOH meinen.
Welchen PH-Wert hat Ihre Mischung jetzt? anscheinend nicht genug HCL.

 

[Curiousonion]

Ja, tut mir leid, Naoh.
Ich habe genau die Menge an HCl hinzugefügt, die in der Anleitung steht.
Sobald man das HCl hinzufügt, fängt es an zu kochen und zu rauchen, und wenn man den Sättigungsgrad des HCl erreicht hat, setzt sich die Reaktion einfach ab und färbt sich gelblich.

 

[btcboss2022]

Was ist der aktuelle PH-Wert?

 

[Curiousonion]

Das weiß ich nicht mehr, ich habe das gestern Abend gemacht und die Säure neutralisiert.
Wie hoch soll der pH-Wert sein?
Ich habe die Reaktion mit einer Bikarbonatlösung gemischt und dann mit dcm getrennt. Das scheint zu funktionieren, dcm mit Öl geht aus irgendeinem Grund nach oben.

 

[Curiousonion]

Ich werde jetzt eine andere Reaktion versuchen. Wie hoch ist der pH-Wert der endgültigen Lösung, nachdem sie auf 25 °C abgekühlt ist?

 

[btcboss2022]

Es geht nicht nur darum, die Säure zu neutralisieren, sondern das Gemisch sauer zu machen.PH nach dem HCL-Prozess muss mindestens in 2 sein. DCM geht nach oben?Irgendetwas ist sicher falsch, jetzt muss Web entdecken, was ist.
Ich habe diese Synthese gestern wieder gemacht und allí glatt wie immer.

 

[Curiousonion]

Ok, ich werde es noch einmal versuchen.
Aber ich bin genau so vorgegangen, wie du geschrieben hast.
Das dcm mit dem Öl darin hat diesen Geruch, den mdma normalerweise hat.
Ich finde es auch seltsam, dass das dcm nach oben geht.

 

[Curiousonion]

UPDATE:
Ich habe es noch einmal mit den gleichen Mengenverhältnissen wie im Originalrezept für 333 Gramm pmk-Pulver probiert.
Alle Zutaten wurden verkleinert.
Nach der Zugabe von HCL zum Rückfluss wartete ich eine weitere halbe Stunde und maß den pH-Wert, der leicht über 2 lag.
Mehr HCl zugegeben, bis der pH-Wert bei 2 lag.
Rückfluss beendet, klare Trennung erfolgt.

 

[Curiousonion]

Eine Frage: Wenn die beiden Schichten voneinander getrennt werden, sieht das Öl sehr schön und sauber aus.
Ist das Waschen mit Bikarbonat wirklich so notwendig? Kann man das Öl nicht als solches verwenden und die Verunreinigungen bei der abschließenden Kristallisation wegwaschen?

 

[Bartholomeus]

Wie haben Sie so große Kristallbrocken erhalten? Haben Sie einen Buchner-Trichter mit Vakuum verwendet, damit die Kristalle gepresst werden?
Und wie hoch war die Ausbeute von 1 l mdp2p-Öl zu mdma hcl, wie viele getrocknete Cola-mdma-Kristalle haben Sie aus 1 l mdp2p erhalten?
Wenn Sie vielleicht schon die Trockenausbeute kennen

 

[btcboss2022]

Meiner Meinung nach ist das notwendig, weil es nicht nur um Verunreinigungen geht, sondern weil die fertige Mischung zu sauer ist, so dass es keine gute Idee ist, sie direkt zu verwenden. Durch das Waschen mit Bikarbonat und Wasser wird ein Teil der Säure entfernt und jeder zukünftige Prozess wird sanfter.

 

[btcboss2022]

Die Kristalle werden mit einem normalen Kristallisationsverfahren hergestellt, zunächst mit Aceton und später mit Wasser, wofür es viele verschiedene Techniken gibt.
Aus 1L habe ich etwa 900gr.

 

[btcboss2022]

UPDATE:

In großem Maßstab muss Schritt 6 in kaltem Zustand durchgeführt werden, es ist sehr gefährlich und langsam, diesen Schritt in heißem Zustand durchzuführen.

 

[yin-yang]

Ich dachte, ein Rückfluss mit HCl sei ausreichend. Ich weiß, dass es mit Methylglycidat funktionieren würde, aber was ist mit Ethyl? Ist das eine Krapcho-Decarboxylierung?