Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon
- Thread starter WillD
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bei welcher Temperatur wird es erhitzt, verdampft oder destilliert? und wie viele Stunden wird es destilliert
Der Siedepunkt wird mit 270 °C angegeben. Ich frage mich, ob das Lösungsmittel entfernt werden kann, um es in Schritt 2 einfach so zu verwenden.
Ich brauche Hilfe!
100 g Benzaldehyd und MEK wurden in ein 500-ml-RBF gegeben und auf Null gekühlt. Das Gemisch wurde auf magisches Rühren gestellt und HCL wurde durch die Lösung geblasen, zunächst schnell, dann langsam und gleichmäßig, sobald der HCl-Generator fein eingestellt war. (HCl über konz. Schwefelsäure). Die Lösung färbte sich zunächst gelb, dann rot und schließlich sehr dunkelrot. Nach 1,5 Stunden wurde das Gas entfernt und die Lösung 1,5 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt. Man fügte 200 ml destilliertes Wasser hinzu, woraufhin sich sofort zwei Schichten bildeten. Eine dunkle Schicht (organischer Boden) und eine wässrige Schicht klar gelb. Der Lösung wurden 40 ml DCM zugesetzt.
Hier ist mein Problem. Das DCM scheint sich mit der organischen Schicht vermischt zu haben. Es handelt sich um eine herrlich riechende Kampferlösung, tatsächlich ist es ein schöner Geruch. Allerdings kann ich die DCM-Schicht im Abzugstrichter nicht sehen. Verdammt, wie kann ich das Problem lösen?
100 g Benzaldehyd und MEK wurden in ein 500-ml-RBF gegeben und auf Null gekühlt. Das Gemisch wurde auf magisches Rühren gestellt und HCL wurde durch die Lösung geblasen, zunächst schnell, dann langsam und gleichmäßig, sobald der HCl-Generator fein eingestellt war. (HCl über konz. Schwefelsäure). Die Lösung färbte sich zunächst gelb, dann rot und schließlich sehr dunkelrot. Nach 1,5 Stunden wurde das Gas entfernt und die Lösung 1,5 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt. Man fügte 200 ml destilliertes Wasser hinzu, woraufhin sich sofort zwei Schichten bildeten. Eine dunkle Schicht (organischer Boden) und eine wässrige Schicht klar gelb. Der Lösung wurden 40 ml DCM zugesetzt.
Hier ist mein Problem. Das DCM scheint sich mit der organischen Schicht vermischt zu haben. Es handelt sich um eine herrlich riechende Kampferlösung, tatsächlich ist es ein schöner Geruch. Allerdings kann ich die DCM-Schicht im Abzugstrichter nicht sehen. Verdammt, wie kann ich das Problem lösen?
Also habe ich die wässrige Phase getrennt und eine DCM-Extraktion durchgeführt. Nach dem Verdampfen von DCM war nichts mehr übrig. Ich denke, ich werde alles in der organischen Phase destillieren müssen und sehen, was als Feststoff übrig bleibt.
Das ist eine echte Qual. Hat jemand diese Synthese erfolgreich durchgeführt? Kann mir jemand sagen, ob DCM das Problem ist. Ich möchte kein Chloroform herstellen oder kaufen.
Das ist eine echte Qual. Hat jemand diese Synthese erfolgreich durchgeführt? Kann mir jemand sagen, ob DCM das Problem ist. Ich möchte kein Chloroform herstellen oder kaufen.
@William Dampier haben Sie diesen Synthesizer ausprobiert?
Für jede Hilfe wären wir Ihnen sehr dankbar.
Für jede Hilfe wären wir Ihnen sehr dankbar.
Leider ist mein Glasthermometer zerbrochen, so dass ich die Fraktionen nicht ablesen konnte. Es gelang mir, eine klare Schicht von etwas zu ziehen, das nach DCM und HCL riecht. Ich bin auf ein Ölbad umgestiegen und habe die Rauchtemperatur des Pflanzenöls auf etwa 220 gebracht, das Vakuum eingeschaltet und ein blassgelbes Öl gezogen. Es ist eine Anstrengung ohne kurzen Weg, die Säule auf eine so hohe Temperatur zu bringen. Ich schätze, ich habe um die 200 gezogen.
Ich glaube nicht, dass das Öl kristallisieren wird, also denke ich, dass der nächste Schritt ein DCM-Extrakt aus dem Destillat sein wird.
Ich glaube nicht, dass das Öl kristallisieren wird, also denke ich, dass der nächste Schritt ein DCM-Extrakt aus dem Destillat sein wird.
Das war also ein kompletter Fehlschlag. DCM löst sich direkt in dem gelben Destillat auf.
Ich kann mir vorstellen, dass sich Chloroform genauso verhält. Das ist wirklich ärgerlich.
Ich kann mir vorstellen, dass sich Chloroform genauso verhält. Das ist wirklich ärgerlich.
- By waltjr5858
Verwenden Sie das nächste Mal Tulpen. Das ist viel billiger und einfacher als Chloroform. Aber ja, diese Lösungsmittel sollten sich direkt mit der gelben Schicht vermischen, wenn du die organische Schicht meinst, denn sie vermischen sich absolut. Wenn du nun aus einer Wassermischung extrahierst, wirf etwas Tolen darüber und das Öl wandert auf jeden Fall rüber, dann destilliere einfach das Tolen ab und verwende es wieder. Die einzige Möglichkeit, ein Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren, ist, es abzudestillieren.
Aldol-Kondensation.
Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen
Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.
Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?
Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen
Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.
Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?
- By TheNut22
ALSO GUT. Erhitzen Sie Benzhydroxid und MEK mit Salzsäure etwa 3-5 Stunden. Temperatur: 90-110 C.
Danken Sie mir einfach.
Danken Sie mir einfach.
Ich habe das Destillat über Nacht in den Gefrierschrank gelegt, nichts passierte, ich tauchte einen gefrorenen Löffel in die Mischung und es kristallisierte sofort. Ziemlich außergewöhnlich. Ich gehe zu Schritt 2 über.
Warum werden die ersten beiden Reaktanten in MLS angegeben, H2O2 aber in Gramm? Ein weiterer Punkt der Verwirrung in diesem Text.
Kann mir bitte jemand erklären, wie die Extraktion mit Chloroform funktioniert, wenn sich das Produkt nicht in der wässrigen Phase befindet? Ihr Chloroform wird mit der organischen Schicht verschmelzen, und Sie werden eine Phase haben.
Was hier stehen sollte...
Was hier stehen sollte...
Dies könnte sich für Schritt 2 als nützlich erweisen.
Die Verwendung eines handelsüblichen OTC-Wäscheoxidationspulvers führte zum Erfolg der Baeyer-Villager-Reaktion mit einer Ausbeute von 43 %.
Die Verwendung eines handelsüblichen OTC-Wäscheoxidationspulvers führte zum Erfolg der Baeyer-Villager-Reaktion mit einer Ausbeute von 43 %.
Variation zu Schritt 1.
Wenn Sie Probleme haben, stabiles trockenes HCL zu erzeugen, können Sie einfach NaOH verwenden und über Nacht rühren. Die Ausbeute ist geringer, aber Sie müssen sich nicht mit der Erzeugung von HCL-Gas herumschlagen.
Wenn Sie Probleme haben, stabiles trockenes HCL zu erzeugen, können Sie einfach NaOH verwenden und über Nacht rühren. Die Ausbeute ist geringer, aber Sie müssen sich nicht mit der Erzeugung von HCL-Gas herumschlagen.
C
Können Sie etwas genauer sein?
Das Thermometer war kaputt, aber zum Destillieren:
1-Methyl-4-fenyl-3-Buten-2-on Es war sehr heiß. Ohne Kurzwegdestillation und nur mit einer 40-cm-Fraktionssäule. Ein Ölbad mit Pflanzenöl bei Rauchtemperatur löste eine klare Flüssigkeit, die sehr HCl-gesättigt war, und auch das DCM, das sich nicht trennte. Ich schaltete das Vakuum ein und zog ein dünnes gelbes Öl über 200. Der Destillationskolben wird sehr dick, bevor man ihn ganz abziehen kann. Über die Bildung von xtal kann man in meinen früheren Beiträgen lesen.
Nach der Oxidation war eine Destillation nicht mehr nötig, aber man muss frühzeitig einen Trennungsplan erstellen. Selbst bei einer Menge von <50 g gibt es eine Menge Flüssigkeit zu extrahieren. Das DCM in diesem Schritt funktioniert wirklich gut, da man den größten Teil der Flüssigkeit abdekantieren kann und dann einen Sep-Trichter verwendet, um die DCM-Schicht zu erhalten. Leider ging meine Vakuumpumpe kaputt, so dass ich versuchen musste, das Lösungsmittel ohne Vakuum zu verdampfen. Es ist möglich, aber ich empfehle es nicht. Die flüchtigen Bestandteile, die mit dem DCM austreten, sind überhaupt nicht schön. Am Ende habe ich das letzte DCM in eine Pyrex-Schale gegossen und über Nacht abdampfen lassen. So, dass ein ganzer Tag in einem bereits 3 Tage Prozess fügt.
Können Sie etwas genauer sein?
Das Thermometer war kaputt, aber zum Destillieren:
1-Methyl-4-fenyl-3-Buten-2-on Es war sehr heiß. Ohne Kurzwegdestillation und nur mit einer 40-cm-Fraktionssäule. Ein Ölbad mit Pflanzenöl bei Rauchtemperatur löste eine klare Flüssigkeit, die sehr HCl-gesättigt war, und auch das DCM, das sich nicht trennte. Ich schaltete das Vakuum ein und zog ein dünnes gelbes Öl über 200. Der Destillationskolben wird sehr dick, bevor man ihn ganz abziehen kann. Über die Bildung von xtal kann man in meinen früheren Beiträgen lesen.
Nach der Oxidation war eine Destillation nicht mehr nötig, aber man muss frühzeitig einen Trennungsplan erstellen. Selbst bei einer Menge von <50 g gibt es eine Menge Flüssigkeit zu extrahieren. Das DCM in diesem Schritt funktioniert wirklich gut, da man den größten Teil der Flüssigkeit abdekantieren kann und dann einen Sep-Trichter verwendet, um die DCM-Schicht zu erhalten. Leider ging meine Vakuumpumpe
kaputt, so dass ich versuchen musste, das Lösungsmittel ohne Vakuum zu verdampfen. Es ist möglich, aber ich empfehle es nicht. Die flüchtigen Bestandteile, die mit dem DCM austreten, sind überhaupt nicht schön. Am Ende habe ich das letzte DCM in eine Pyrex-Schale gegossen und über Nacht abdampfen lassen. So, dass ein ganzer Tag in einem bereits 3 Tage Prozess fügt.
