Synthese von 1-Phenyl-2-propanon (P2P) aus Diethyl(phenylacetyl)malonat

[btcboss2022]

Ich habe diesen Prozess mit Erfolg durchgeführt!
Wir versuchen gerade, ein kleines Problem mit Salzausfällungen in der Alkalisierungsphase zu beheben.
Ich bin G. Patton sehr dankbar für all seine Hilfe, ein großes Dankeschön an den Experten.

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[hello999]

CAS 20320-59-6 offizielles Verfahren durchführen Nach 4-stündiger Reaktion bei 80°C wird das Erhitzen gestoppt, dann wird der pH-Wert der Lauge mit Natriumhydroxid eingestellt, bis er 7 beträgt, er kann nicht mehr steigen, es kommt zu einer Schichtung, die Ölschicht liegt oben, und dann wird die Ether-Extraktion hinzugefügt, und die Schichtung beginnt, und die Ether-Schicht wird extrahiert, und die obere Schicht beginnt, und die Destillation bei Atmosphärendruck bei 220° steigt weiter an, und die Temperatur bleibt bei 110°, und es wird viel Flüssigkeit destilliert, und ich denke, es ist Ether, und dann fängt es an zu erscheinen, und dieses Phänomen im Kolben Ich dachte, es wäre eine Destillation bei 216°, um P2P zu produzieren, aber es gibt kein Problem Wie kann ich es beheben

 

[hacke8]

Hallo, haben Sie das Problem gelöst, dass Sie keine 12 auf PH bekommen können? Ich bin auch auf das gleiche Problem gestoßen. Bitte helfen Sie mir. Ich danke Ihnen.

 

[qwe111]

Sir: Wie viele Stunden dauert dieser Reaktionsprozess? In welchem Bereich sollte die Temperatur kontrolliert werden? Welcher pH-Wert ist der Zielwert für die Zugabe von Natriumhydroxid?

 

[G.Patton]

Hallo, welche Reaktion genau meinen Sie? Soll ich raten?

 

[qwe111]

Sir, ich bin wieder durchgefallen!
Ich möchte genauer nachfragen. Wie oft sollten 115 Gramm Natriumhydroxidlösung hinzugefügt werden? Wie lang sollte das Intervall sein?
Wie hoch sollte der pH-Wert nach der Zugabe von Lauge sein?

 

[qwe111]

Ich habe einen Feststoff, ein gelbes Salz, erhalten, indem ich die doppelte Menge Natriumhydroxidlösung hinzugefügt habe. Ich weiß nicht, ob das richtig ist?

 

[G.Patton]

Haben Sie Ihr Vorprodukt überprüft?

Es macht keinen Unterschied, wie oft. Es ist wichtig, dass die Reaktion nicht überhitzt wird.
Haben Sie 115 g NaOH zu 800 g Diethyl(phenylacetyl)malonat gegeben? Sie geben eine äquimolare Menge NaOH hinzu, um eine Hydrolyse mit anschließender Salzbildung durchzuführen.

 

[qwe111]

Sir, ich habe 20320-59-6 neu bestellt.
Ich habe 115g Naoh zu 800g20320-59-6 hinzugefügt und konnte keinen Feststoff erhalten.
Ich habe heute 2 vollständige Experimente durchgeführt.
Die Temperatur der Natriumhydroxidlösung ist normal, wenn sie langsam zugegeben wird, aber ein Feststoff kann nicht erhalten werden. Ich habe versucht, mehr Lösung hinzuzufügen, und die Temperatur blieb stabil. Als ich die doppelte Menge Natriumhydroxidlösung hinzufügte, erstarrte die Flüssigkeit plötzlich. Und die Temperatur steigt auf 80°. Man erhält gelbes Salz.
Nach dem Trocknen fügt man einen Liter Wasser hinzu und erhitzt auf 60°. Das Gemisch wird stark schäumen.
Nach Zugabe von Salzsäure wieder normalisieren.
Das nach 1 Stunde erhaltene Öl befindet sich in der unteren Schicht. Keine Kristallisation, nachdem es in den Kühlschrank gestellt wurde.
Sir, bitte helfen Sie mir, was soll ich tun?
Ich danke Ihnen vielmals! !

 

[G.Patton]

Überprüfen Sie den Siedepunkt dieses Öls. Wenn er nicht in Ordnung ist, destilliere es mit Wasserdampf. Das ist alles. =)

 

[G.Patton]

Hat Ihr festes Produkt nach der Zugabe von NaOH einen Geruch?

 

[qwe111]

Riecht wie Penicillin. Sie werden ein Engegefühl in der Brust verspüren, ohne eine Atemschutzmaske zu tragen. Dieser Geruch verflüchtigt sich erst nach mehreren Tagen. Immer in Innenräumen, auf der Kleidung und auf dem Körper vorhanden.

 

[qwe111]

Guten Morgen, lieber Herr G. Patton:
Ich habe gerade nachgedacht und hatte plötzlich eine Inspiration.

Ich habe vor ein paar Tagen bei einem Experiment den pH-Wert einer Mischung aus Natriumhydroxidlösung getestet. Ich habe ihn wohl als neutral in Erinnerung. Das dürfte nicht richtig sein. Was sollte also der richtige pH-Wert sein?

Lösen Sie das Salz 20320-59-6 in einem Liter Wasser auf, schalten Sie den Rührer ein und erhitzen Sie auf 60°. Nachdem alles aufgelöst ist, fügt man Salzsäure hinzu. Die Reaktion dauert 1 Stunde. Sollte ich die Heizung nach der Zugabe von Salzsäure abschalten?

Ich freue mich auf Ihre Antwort.
Herzlichen Dank!
Viel Glück bei Ihrer Arbeit!

 

[G.Patton]

Es sollte alkalisch sein ~12.
Ja, das muss es sein.

 

[qwe111]

Mein Gott. Kein Wunder, dass es so oft scheitert. Ich habe etwa 3KG20320-59-6. und mehrere Liter Salzsäure verschwendet. Salzsäure ist in meinem Land schwer zu bekommen =.=! Ich habe eine Menge Geld ausgegeben.

Der pH-Wert des erhaltenen Feststoffs ist falsch.
Nach der Zugabe der Salzsäure habe ich weiter erhitzt, um die Temperatur bei 60-65° zu halten.
Ich bin so dumm.

Vielen Dank für Ihre geduldige Antwort, Sir!

 

[G.Patton]

Es ist richtig
Ja, das ist richtig.
Dabei wird davon ausgegangen, dass die Mischung während der Hydrolyse erhitzt wird.

Ich habe über den pH-Wert nach der Zugabe von NaOH sln erzählt

Ich vermute, Ihr Problem liegt bei Ihrer 20320-59-6. Du überprüfst es nicht und gibst Reagenzien umsonst aus.

 

[qwe111]

Entschuldigung, Sir
Ich bin ein Idiot, der keine Ahnung von Chemie hat.
Mein Englisch ist auch nicht gut. Ein Übersetzer ist erforderlich. Vielleicht ist es ein Übersetzerproblem und ich kann Ihre Antwort nicht verstehen.

Ist das Gemisch selbsterhitzend?

Soweit ich weiß, sollte die Temperatur nach der Zugabe von Salzsäure eine Stunde lang bei 60-65° gehalten werden. Wenn die Temperatur zu niedrig ist, müssen Sie die Heizung einschalten. Wenn die Temperatur zu hoch ist, muss sie gekühlt werden, richtig?

Ich habe gestern zwei neue Lieferanten gefunden und 2 Exemplare von 20320-59-6 bestellt. Ich werde morgen weiter experimentieren.

Ich danke Ihnen.

 

[G.Patton]

Ja, ein wenig. Trotzdem müssen Sie eine externe Heizung verwenden.
Ich schreibe das 3. Mal, ja, das ist richtig. Sie können es auf 60-90*C erhitzen. Dieser Bereich ist in Ordnung.

 

[qwe111]

Sehr geehrter Herr.
Geben Sie die Natriumhydroxidlösung hinzu und rühren Sie, bis die Mischung fest wird.
Korrektes Verfahren Wie lange muss gerührt werden? ein paar Stunden?

 

[qwe111]

Herren.
Ein anderer Experte sagte mir, dass es 12 Stunden oder länger gerührt werden muss. Ich möchte wissen, ob das richtig ist?

 

[G.Patton]

Hallo, richtig. Glauben Sie, dass er versucht hat, Sie in die Irre zu führen? =)

 

[qwe111]

Nein, Sir.

Ich vertraue Ihnen einfach.

Ich denke, Sie sind sehr sachkundig! Also vertraue ich Ihnen mehr!

Ich habe bei meinen früheren Experimenten Fehler gemacht. Meine Mischzeit ist jedes Mal zu kurz. Ich habe die Natriumhydroxidlösung weiter zugegeben, als ich sah, dass die Mischung nicht fest wurde. Das hat dazu geführt, dass ich zu viel Lösung zugegeben habe. und das falsche Zeug bekommen habe.

Jetzt bin ich so traurig! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Unfähig, die erste Art von Material zu verstehen

 

[ZMI_AA0B]

Welche Art von Lösungsmittel ist Diethylacetat (Phenylacetyl)malonat?

 

[G.Patton]

Hallo, es ist kein Lösungsmittel. Es ist der Vorläufer für P2P. Diethyl(phenylacetyl)malonat cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Was hat Sie daran gehindert, es zu benutzen? Ich habe Ihnen Name und Adresse geschickt.

 

[ZMI_AA0B]

Hallo Lehrer, da ich Australier bin, ist es schwierig, die Materialien zu finden, aber ich sollte in der Lage sein, sie alle zu finden