Synthese von 1-Phenyl-2-propanon (P2P) aus Diethyl(phenylacetyl)malonat

[btcboss2022]

Ich habe diesen Prozess mit Erfolg durchgeführt!
Wir versuchen gerade, ein kleines Problem mit Salzausfällungen in der Alkalisierungsphase zu beheben.
Ich bin G. Patton sehr dankbar für all seine Hilfe, ein großes Dankeschön an den Experten.

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[hello999]

CAS 20320-59-6 offizielles Verfahren durchführen Nach 4-stündiger Reaktion bei 80°C wird das Erhitzen gestoppt, dann wird der pH-Wert der Lauge mit Natriumhydroxid eingestellt, bis er 7 beträgt, er kann nicht mehr steigen, es kommt zu einer Schichtung, die Ölschicht liegt oben, und dann wird die Ether-Extraktion hinzugefügt, und die Schichtung beginnt, und die Ether-Schicht wird extrahiert, und die obere Schicht beginnt, und die Destillation bei Atmosphärendruck bei 220° steigt weiter an, und die Temperatur bleibt bei 110°, und es wird viel Flüssigkeit destilliert, und ich denke, es ist Ether, und dann fängt es an zu erscheinen, und dieses Phänomen im Kolben Ich dachte, es wäre eine Destillation bei 216°, um P2P zu produzieren, aber es gibt kein Problem Wie kann ich es beheben

 

[btcboss2022]

Es gibt ein ausführliches Video über diesen Prozess scheint einfach.

 

[hacke8]

Hallo, haben Sie das Problem gelöst, dass Sie keine 12 auf PH bekommen können? Ich bin auch auf das gleiche Problem gestoßen. Bitte helfen Sie mir. Ich danke Ihnen.

 

[rothschild33]

Durchführen der Methode 20320 -> PAA und Phenylaceton,


1. Eine 50 %ige wässrige Alkalilösung wird im Voraus zubereitet, damit sie Zeit hat, abzukühlen. Natriumhydroxid 115 g (NaOH) wird in Wasser 115 g gelöst und auf Raumtemperatur abgekühlt.
2. Die abgekühlte wässrige NaOH-Lösung wird in einen Tropftrichter gegossen und dieser Trichter auf einen Reaktor aufgesetzt.
3. Diethyl(phenylacetyl)malonat 800 g wird in den Reaktor gegossen. Die Reaktion wird bei Raumtemperatur durchgeführt, doch kann während der Hydrolyse eine Zwangskühlung eingesetzt werden.
4. Ein Rührer wird eingeschaltet, und die Zugabe von NaOH aq-Lösung wird langsam begonnen. Die Reaktionstemperatur muss kontrolliert werden (die Mischung ist selbsterhitzt). Mit der Zugabe der Lösung ändert sich die Farbe der Reaktionsmischung (RM) und sie verdickt sich, bis sie vollständig dick und klumpig ist. Die Klumpen werden zu einer homogenen Masse zerbrochen.

Nach der Zugabe von NaOH wird das Gemisch immer heller und im Laufe der Minuten immer dicker. Irgendwann nimmt die Mischung dann wieder die Farbe von 20320-59-6 an.

Dies war die Farbe der Mischung nach einigen Minuten der NaOH-Zugabe

Mit fortschreitender Zeit kehrte das Gemisch wieder in seine ursprüngliche Farbe zurück:

Danach blieb es einfach in diesem Zustand:

Weiß jemand, was ich tun kann, um dieses Problem zu beheben, gibt es Methoden zum Ausprobieren und zur Fehlerbehebung?
Was sollte ich außerdem recherchieren, um welche Art von Reaktion es sich handelt, damit ich die optimale Reaktionsbedingung genauer untersuchen kann?

 

[qwe111]

Sir: Haben Sie erfolgreich reines Phenylaceton erhalten? Gibt es zusätzliche Schritte? Wurden die Verhältnisse der Lösungsmittelzusätze geändert?

 

[Junjun888]

Durchführung Synthese von Phenylessigsäure und Phenylaceton (P2P) aus Phenylacetylmalonsäure-Natriumsalz 10. Während die Mischung noch heiß ist, wird die Wasserschicht am Boden abgelassen und verworfen. Die Schichten können mit Hilfe eines Scheidetrichters getrennt werden. Fangen Sie die oberste Schicht auf. Warum befindet sich mein Produkt nicht oben, sondern am Boden?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Und stellen Sie es in den Kühlschrank. Es gibt keine Kristallisation wie im Video.

 

[WillD]

Schreiben Sie in DM, ich werde Ihnen helfen.

 

[Beginner from China]

Ich möchte fragen, ob dies für Anfänger geeignet ist? Als Anfänger bezeichne ich jemanden, der überhaupt nichts versteht. Ich habe nachgeschaut, und das Veröffentlichungsdatum für dieses Buch ist neu. Mit anderen Worten, ist dies die neueste Methode?

 

[cokemuffin]

Eigentlich nicht, Sie sollten wahrscheinlich erst die Grundlagen der Chemie lernen, bevor Sie eine Synthese versuchen. Es könnte auch ohne dieses Wissen funktionieren, aber wenn etwas schief geht, kann man es ziemlich vermasseln.

 

[Beginner from China]

Ich danke Ihnen. Ich lerne derzeit Grundkenntnisse und Englisch

 

[WillD]

Eine sehr einfache Synthese, wenn die Qualität Ihrer Rohstoffe in Ordnung ist. Sie können sich an Experten in DM wenden, wir werden Ihnen dabei helfen.

 

[Beginner from China]

Vielen Dank dafür. Wo wir gerade dabei sind. Ich habe genau eine Frage. Ich habe nach den benötigten Zutaten gesucht. Aber die Preise sind sehr unterschiedlich. Meine Frage ist, welche Qualität der Rohstoffe brauchen wir unter normalen Umständen?

 

[G.Patton]

Die meisten Reagenzien sollten Reagenzienqualität haben. Je reiner ein Reagenz ist, desto weniger Nebenprodukte und Verunreinigungen enthält das Endprodukt.

 

[Beginner from China]

danke

 

[qwe111]

Sir: Wie viele Stunden dauert dieser Reaktionsprozess? In welchem Bereich sollte die Temperatur kontrolliert werden? Welcher pH-Wert ist der Zielwert für die Zugabe von Natriumhydroxid?

 

[G.Patton]

Hallo, welche Reaktion genau meinen Sie? Soll ich raten?

 

[qwe111]

1. Eine 50 %ige wässrige Alkalilösung wird im Voraus zubereitet, damit sie Zeit hat, abzukühlen. Natriumhydroxid 115 g (NaOH) wird in 115 g Wasser aufgelöst und auf Raumtemperatur abgekühlt.
2. Die abgekühlte wässrige NaOH-Lösung wird in einen Tropftrichter gegossen und dieser Trichter auf einen Reaktor aufgesetzt.
3. Diethyl(phenylacetyl)malonat 800 g wird in den Reaktor gegossen. Die Reaktion wird bei Raumtemperatur durchgeführt, doch kann während der Hydrolyse eine Zwangskühlung eingesetzt werden.
4. Ein Rührer wird eingeschaltet, und die Zugabe von NaOH aq-Lösung wird langsam begonnen. Die Reaktionstemperatur muss kontrolliert werden (die Mischung ist selbsterhitzt). Mit der Zugabe der Lösung ändert sich die Farbe der Reaktionsmischung (RM) und sie verdickt sich, bis sie vollständig dick und klumpig ist. Die Klumpen werden zu einer homogenen Masse zerbrochen.
5. RM wird aus dem Reaktor in einen Trichter eines Vakuumfiltrationssystems überführt und filtriert. Man erhält das Phenylacetylmalonsäure-Natriumsalz.

Entschuldigung, Herr.
Vielen Dank für Ihre Antwort.
Meine Frage lautet
1: Wie viele Stunden ist die sinnvollste Zeit für die Zugabe von Natriumhydroxidlösung?
2: In welchem Bereich sollte die Temperatur bei der Zugabe von Natriumhydroxidlösung kontrolliert werden?
3: Wie hoch ist die ungefähre Dosierung von 800g20320-59-6 Salzsäure, um den pH-Wert auf weniger als 3 einzustellen?

Nochmals Entschuldigung, Sir. Weil das Experiment fehlgeschlagen ist, habe ich mich kompliziert gefühlt und einige Spam-Nachrichten verschickt. Ich werde es nicht wieder tun. Ich wünsche Ihnen eine gute Laune!

 

[G.Patton]

Das hängt von der Größe Ihrer Reaktion ab. Der Grundgedanke ist, dass Sie die Reagenzien so schnell hinzufügen müssen, wie die Temperatur kontrolliert werden kann.
50-60*C ist das Maximum.
Für einen neutralen pH-Wert werden etwa 105 g benötigt, für einen pH-Wert von 3 etwas mehr. Sie können während der Reaktion mit pH-Indikatorpapier nach Gehör spielen.

Überprüfen Sie Ihre Reagenzien vor der Synthese. Ihr cas 20320-59-6 kann nicht so gut sein.

 

[qwe111]

Okay, vielen Dank noch einmal, Sir.
Ich werde ein neues Exemplar der Materialien bestellen und das Experiment erneut durchführen.

 

[G.Patton]

Hallo, richtig. Glauben Sie, dass er versucht hat, Sie in die Irre zu führen? =)

 

[qwe111]

Nein, Sir.

Ich vertraue Ihnen einfach.

Ich denke, Sie sind sehr sachkundig! Also vertraue ich Ihnen mehr!

Ich habe bei meinen früheren Experimenten Fehler gemacht. Meine Mischzeit ist jedes Mal zu kurz. Ich habe die Natriumhydroxidlösung weiter zugegeben, als ich sah, dass die Mischung nicht fest wurde. Das hat dazu geführt, dass ich zu viel Lösung zugegeben habe. und das falsche Zeug bekommen habe.

Jetzt bin ich so traurig! ! !