PMK-oliesyntese fra PMK (CAS 28578-16-7 voksform) i stor skala

[Curiousonion]

Undskyld, jeg mente den hvide pulverform.
Så der er tre former, voks, olie og pulver?

 

[btcboss2022]

Den rene og rene er gennemsigtig.

 

[btcboss2022]

2 Jeg tror, at voks og pulver begge bliver olieagtige ved opvarmning ved lav temperatur.

 

[JJRLL]

Tak for hjælpen

 

[btcboss2022]

HVIS
Hvis du fulgte processen trin for trin, skulle du have 2 lag, forklar mig punkt for punkt, hvad du præcist gør

 

[Curiousonion]

Tilsatte h20 med destilleret vand, mens det varmede op, smeltede pulveret og tilsatte det.
Refluksede i en time, tilsatte derefter hcl og refluksede i endnu en time.
Stoppede reaktionen og ventede på, at den skulle køle af og adskilles.
Der skete ingen adskillelse.

 

[btcboss2022]

H20 med destilleret vand?;-)
Jeg gætter på, at det er en skrivefejl, at du mener NaOH.
Hvilken PH har din blanding nu? Det ser ud til, at der ikke er nok HCL.

 

[Curiousonion]

Ja, undskyld, Naoh.
Jeg tilføjede den nøjagtige mængde hcl som skrevet i proceduren.
Når du tilsætter hcl, begynder det at koge og ryge, og når du når hcl-mætningsniveauet, falder reaktionen bare til ro og skifter farve til gullig.

 

[btcboss2022]

Hvad er den nuværende PH?

 

[Curiousonion]

Det ved jeg ikke længere, jeg lavede det i går aftes og neutraliserede syren.
Hvad skal ph være?
Jeg blandede reaktionen med en bicarbonatopløsning og adskilte den derefter med dcm. Det ser ud til at virke, dcm med olie går til toppen af en eller anden grund.

 

[Curiousonion]

Jeg vil prøve en anden reaktion nu, hvad skal ph-værdien af den endelige opløsning være, når den er kølet ned til 25 °C?

 

[btcboss2022]

Det handler ikke kun om at neutralisere syren, det handler om at gøre blandingen sur. PH efter HCL-processen skal være mindst 2. DCM går til tops? Noget er helt sikkert galt, nu skal nettet opdage, hvad der er.
Jeg lavede den synth i går igen, og alt er glat som altid.

 

[Curiousonion]

Okay, så jeg prøver igen.
Men jeg fulgte præcis den procedure, du skrev.
Dcm'en med olie i har den lugt, som mdma normalt har.
Jeg synes også, det er mærkeligt, at dcm går til toppen

 

[Curiousonion]

OPDATERING:
Prøvede det igen med samme forhold som i den oprindelige opskrift på 333 gram pmk-pulver.
Alle ingredienser blev skaleret ned.
Da jeg tilsatte HCL til tilbagesvalingen, ventede jeg endnu en halv time og målte ph, og den var lidt over 2.
Tilsatte mere hcl, indtil ph var på 2.
Afsluttede tilbagesvaling, klar adskillelse opstod.

 

[Curiousonion]

Et spørgsmål: Når de to lag adskilles, ser olien meget fin og ren ud.
Er det virkelig nødvendigt at vaske med bicarbonat? Kan olien ikke bruges som sådan, og urenhederne vaskes væk, når der foretages krystallisering til sidst?

 

[Bartholomeus]

Hvordan fik du så store sten af krystaller? buchner-tragt med vakuum, så krystallerne bliver presset?
Og hvad var dit udbytte fra 1 liter mdp2p-olie til mdma hcl, hvor mange tørrede Cola mdma-krystaller fik du fra 1 liter mdp2p?
Hvis du måske allerede kender det tørre udbytte

 

[btcboss2022]

Efter min mening er det nødvendigt, fordi det ikke kun handler om urenheder, den endelige blanding er for sur, så det er ikke en god idé at bruge den direkte, vasken med bikarbonat-vand vil fjerne en del af syren, og enhver fremtidig proces vil være mere jævn.

 

[btcboss2022]

Krystallerne fremstilles med en normal krystalliseringsproces, først med acetone og senere med vand, og der findes mange forskellige teknikker til det.
Fra 1L fik jeg omkring 900gr.

 

[btcboss2022]

OPDATERING:

I stor skala skal trin 6 udføres i kulde, det er meget farligt og langsomt at udføre dette trin i varme.

 

[yin-yang]

Jeg troede, at tilbagesvaling med HCl var nok. Jeg ved, at det ville fungere med methylglycidat, men hvad med ethyl? Er det krapcho-dekarboxylering?