Før du krystalliserer, skal du få freebase, for freebase bruger jeg NaBH4-metoden, og for at krystallisere freebase er der mange metoder.
PMK-oliesyntese fra PMK (CAS 28578-16-7 voksform) i stor skala
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Har du hørt om din konvertering (fra første side dette emne) lavet i 316l ss? Jeg spørger fordi i reaktion før tilsætning af hcl - dens natriumsaltform, og HVIS nogen tilføjer syre, er ph måske 2-3
, ikke stærk 1 og hcl måske ikke spiser 316 eller lidt spiser. Citronsyre, hvis det virker, tror jeg er den bedste vej til 316 stål
, ikke stærk 1 og hcl måske ikke spiser 316 eller lidt spiser. Citronsyre, hvis det virker, tror jeg er den bedste vej til 316 stål
- By btcboss2022
I mit tilfælde bruger jeg en glasreaktor. I forsuringsfasen skal citronsyre fungere i molært forhold.
@btcboss2022 Interessant faktum, jeg har talt dit udbytte 3,72 kg i overensstemmelse med molær ligning, og har fået et nysgerrigt resultat, at det er 105% udbytte. Teoretisk 100% udbytte er 3557g.
Der er muligheder for, hvorfor det sker: udbytteolien er ikke ren, din beskrivelse / beregningsfejl.
Der er muligheder for, hvorfor det sker: udbytteolien er ikke ren, din beskrivelse / beregningsfejl.
- By btcboss2022
Muligvis var den ikke ren nok på det tidspunkt, det var den første syntese med den metode, og jeg havde ikke den samme viden som nu, det er længe siden.
Men den olie, jeg fik, vejer det helt sikkert alligevel hahaha med urenheder muligvis, men alle dem rengøres i de næste processer, så intet problem.
I dag har jeg andre arbejdsmetoder.
Jeg vil veje det igen næste gang jeg gør det, og vi kan sammenligne.
Tak skal du have.
Men den olie, jeg fik, vejer det helt sikkert alligevel hahaha med urenheder muligvis, men alle dem rengøres i de næste processer, så intet problem.
I dag har jeg andre arbejdsmetoder.
Jeg vil veje det igen næste gang jeg gør det, og vi kan sammenligne.
Tak skal du have.
↑View previous replies…
- By AKWA
Jeg tænkte på at spørge om det samme, men helt ærligt, så føler jeg, at hvis han ville dele, så kunne han allerede have gjort det lige omkring det tidspunkt, hvor han fandt denne nye metode.
Jeg stresser dog ikke, han har allerede bidraget med værdifulde data om sine tidligere konverteringer, og jeg føler, at det allerede er nok.
Jeg stresser dog ikke, han har allerede bidraget med værdifulde data om sine tidligere konverteringer, og jeg føler, at det allerede er nok.
- By btcboss2022
Jeg er nødt til at være ærlig, og jeg kan godt lide at være tydelig.
Sandheden er, at jeg ikke synes, det er fair at dele alle forbedringer, ændringer eller metoder gratis (hvilket jeg ofte har gjort med glæde).
Det er der en enkel og logisk grund til: Enhver forbedring eller ændring repræsenterer, i hvert fald i mit tilfælde, en betydelig investering af tid, penge og kræfter.
Jeg deler ikke procedurer eller dokumenter, som jeg har fundet (hvilket jeg sætter pris på fra dem, der gør, og jeg kritiserer det ikke, snarere tværtimod).
I dette tilfælde er det, der deles, det endelige resultat af hårdt arbejde, og jeg mener, at det at gøre det frit tilgængeligt for alle devaluerer og forvrænger det arbejde.
Jeg kunne dele information på en privat måde med dem, der har hjulpet mig, og med folk, der også udgiver nogle af deres værker, men ikke offentligt.
Under alle omstændigheder kan ingen sige, at jeg ikke har besvaret et spørgsmål om de procedurer, jeg har udgivet, både privat og offentligt. Det ene udelukker ikke det andet.
På samme måde vil jeg sige, at alle de vigtige eller grundlæggende procedurer er offentliggjort på forummet, og alle, der ønsker det, kan udføre dem uden at have brug for noget andet. Faktisk har jeg selv udført mange af dem.
Som jeg altid siger, er dette min personlige mening, og det står enhver frit for at mene noget andet og gøre, hvad de vil eller tror, uden problemer.
Selv når man tænker på den nemme og indlysende idé om, at jeg er egoistisk og kun gør det for penge/forretning osv., og hvis det var virkeligheden, kan jeg forsikre dig om, at jeg ville være holdt op med det for længe siden.
Jeg udnytter situationen ved at tilbyde trin-for-trin live-vejledning, hvor jeg giver alle detaljer, forbedringer osv.) (som om jeg ikke ville gøre det, ikke? hahah)
og forresten er prisen langt under værdien i de underjordiske omkostninger i Europa, i det mindste hvis du kan finde en sådan service, hvilket er den sværeste del, tror jeg.
Når jeg nu ser på det i bakspejlet, ville jeg helt ærligt have betalt næsten enhver pris for at få adgang til noget som dette. Det er klart, at jeg har lært en masse, og det kan ingen tage fra mig. Men al den tid, de anstrengelser og de penge, jeg ville have sparet, ville være næsten uoverskuelig, vil jeg sige.
Man kan synes mere eller mindre godt om min mening, men den er fuldstændig sammenhængende, oprigtig og sund fornuft. Desuden fortsætter jeg med at skrive, udtrykke meninger, give tips og besvare spørgsmål - det er ikke det, det handler om. Jeg tror, det er blevet godt forstået. Personligt sætter jeg pris på alt, hvad du gør.
Sandheden er, at jeg ikke synes, det er fair at dele alle forbedringer, ændringer eller metoder gratis (hvilket jeg ofte har gjort med glæde).
Det er der en enkel og logisk grund til: Enhver forbedring eller ændring repræsenterer, i hvert fald i mit tilfælde, en betydelig investering af tid, penge og kræfter.
Jeg deler ikke procedurer eller dokumenter, som jeg har fundet (hvilket jeg sætter pris på fra dem, der gør, og jeg kritiserer det ikke, snarere tværtimod).
I dette tilfælde er det, der deles, det endelige resultat af hårdt arbejde, og jeg mener, at det at gøre det frit tilgængeligt for alle devaluerer og forvrænger det arbejde.
Jeg kunne dele information på en privat måde med dem, der har hjulpet mig, og med folk, der også udgiver nogle af deres værker, men ikke offentligt.
Under alle omstændigheder kan ingen sige, at jeg ikke har besvaret et spørgsmål om de procedurer, jeg har udgivet, både privat og offentligt. Det ene udelukker ikke det andet.
På samme måde vil jeg sige, at alle de vigtige eller grundlæggende procedurer er offentliggjort på forummet, og alle, der ønsker det, kan udføre dem uden at have brug for noget andet. Faktisk har jeg selv udført mange af dem.
Som jeg altid siger, er dette min personlige mening, og det står enhver frit for at mene noget andet og gøre, hvad de vil eller tror, uden problemer.
Selv når man tænker på den nemme og indlysende idé om, at jeg er egoistisk og kun gør det for penge/forretning osv., og hvis det var virkeligheden, kan jeg forsikre dig om, at jeg ville være holdt op med det for længe siden.
Jeg udnytter situationen ved at tilbyde trin-for-trin live-vejledning, hvor jeg giver alle detaljer, forbedringer osv.) (som om jeg ikke ville gøre det, ikke? hahah)
og forresten er prisen langt under værdien i de underjordiske omkostninger i Europa, i det mindste hvis du kan finde en sådan service, hvilket er den sværeste del, tror jeg.
Når jeg nu ser på det i bakspejlet, ville jeg helt ærligt have betalt næsten enhver pris for at få adgang til noget som dette. Det er klart, at jeg har lært en masse, og det kan ingen tage fra mig. Men al den tid, de anstrengelser og de penge, jeg ville have sparet, ville være næsten uoverskuelig, vil jeg sige.
Man kan synes mere eller mindre godt om min mening, men den er fuldstændig sammenhængende, oprigtig og sund fornuft. Desuden fortsætter jeg med at skrive, udtrykke meninger, give tips og besvare spørgsmål - det er ikke det, det handler om. Jeg tror, det er blevet godt forstået. Personligt sætter jeg pris på alt, hvad du gør.
Hej, kan jeg bruge denne metode?
1. Tilsæt 100 ml ethanol til 100 g PMK-pulver, og tilsæt derefter 100 ml destilleret vand, og forsegl og omrør ved stuetemperatur i 90 minutter, indtil det bliver lidt pulveragtigt.
2. Filtrer væsken (vej pulveret), og tilsæt saltsyre i forholdet 1:2.
3. Hæld pulveret i reaktionskedlen, tilsæt saltsyre, begynd at røre, hæv temperaturen til 75 grader, og rør i 3 timer. Du vil se et mørkt, olieagtigt stof.
4. Tag olien ud og brug den til næste trin.
1. Tilsæt 100 ml ethanol til 100 g PMK-pulver, og tilsæt derefter 100 ml destilleret vand, og forsegl og omrør ved stuetemperatur i 90 minutter, indtil det bliver lidt pulveragtigt.
2. Filtrer væsken (vej pulveret), og tilsæt saltsyre i forholdet 1:2.
3. Hæld pulveret i reaktionskedlen, tilsæt saltsyre, begynd at røre, hæv temperaturen til 75 grader, og rør i 3 timer. Du vil se et mørkt, olieagtigt stof.
4. Tag olien ud og brug den til næste trin.
Er der nogen, der kan hjælpe mig? Jeg har måske lavet en fejl.
Jeg fulgte alt op til punkt 12, men det nederste DCM-lag var meget uklart, hvidt og tykt. Jeg kasserede det øverste vandige lag, som var let brunligt. På et af billederne indeholder skilletragten det nederste hvide DCM-lag, som jeg beholdt.
Da jeg læste kommentarerne, så jeg, at de havde mistanke om fordærv. Min havde også stået i omkring et år, men var vakuumforseglet et relativt køligt sted ved omkring 20 grader Celsius.
I en anden kommentar læste jeg, at det er værd at tilsætte fosforsyre, fordi den sandsynligvis er for basisk. Jeg tjekkede med en indikator, og den viste faktisk blåt.
Efter at have tilsat fosforsyre blandede jeg det og hævede temperaturen en smule, men der er stadig DCM i det, så jeg hævede ikke temperaturen nok til, at det fordampede. Sådan ser det ud nu, som vist på det andet billede.
Hvad vil du foreslå, hvad skal det næste skridt være?
Jeg fulgte alt op til punkt 12, men det nederste DCM-lag var meget uklart, hvidt og tykt. Jeg kasserede det øverste vandige lag, som var let brunligt. På et af billederne indeholder skilletragten det nederste hvide DCM-lag, som jeg beholdt.
Da jeg læste kommentarerne, så jeg, at de havde mistanke om fordærv. Min havde også stået i omkring et år, men var vakuumforseglet et relativt køligt sted ved omkring 20 grader Celsius.
I en anden kommentar læste jeg, at det er værd at tilsætte fosforsyre, fordi den sandsynligvis er for basisk. Jeg tjekkede med en indikator, og den viste faktisk blåt.
Efter at have tilsat fosforsyre blandede jeg det og hævede temperaturen en smule, men der er stadig DCM i det, så jeg hævede ikke temperaturen nok til, at det fordampede. Sådan ser det ud nu, som vist på det andet billede.
Hvad vil du foreslå, hvad skal det næste skridt være?
Attachments
- By G.Patton
Er du sikker på, at det var et vandigt lag? For det ser ud til, at du har kasseret dit PMK-lag. Vandlaget kan være på bunden i tilfælde af en overmættet opløsning med en større densitet end PMK DCM-laget.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm lyder godt ... det kan desværre være ... men er det muligt at udtrække så meget pmk fra vandlaget, hvad jeg beholdt
ved et uheld, efter at have tilsat poshporinsyre til det? det ser for meget ud for mig, der skal også være noget DCM, men selv med det. (start med 50 g glycidat og slut med 70 ml teoretisk PMK med DCM i det, og det er kun fra vandlaget)
og er farven okay?
ved et uheld, efter at have tilsat poshporinsyre til det? det ser for meget ud for mig, der skal også være noget DCM, men selv med det. (start med 50 g glycidat og slut med 70 ml teoretisk PMK med DCM i det, og det er kun fra vandlaget)
og er farven okay?
Attachments
- By undefinied0
Tak for svaret! Jeg undskylder, hvis jeg ikke udtrykte mig klart. Så mit spørgsmål er: Jeg har tilsyneladende kasseret PMK-laget og beholdt det vandige lag. Men hvordan er det muligt, at jeg var i stand til at udtrække så meget PMK fra det vandige lag ved at tilsætte fosforsyre? Den samlede mængde PMK, jeg startede med, var 50 g, og efter at have kasseret PMK-laget, udtrak jeg 70 ml PMK fra det vandige lag. Betyder det, at det, jeg har lavet, ikke er særlig rent, eller er det muligt at få så meget PMK-olie ud af 50 g?
- By Loki12
I indlægget ovenfor nævnte du, at de 70 ml, du udtrak fra det vandige lag, højst sandsynligt også indeholdt DCM. Så træk DCM-indholdet fra, og vakuumdestillér så det, der er tilbage, når du har fordampet DCM'en. Højst sandsynligt vil dit udbytte ikke være så højt, som du tror. Men med små ændringer bør en erfaren madlavningsentusiast kunne få et udbytte på mellem 70-80 % af beskidt PMK fra glycidatet. Dette er selvfølgelig mindre efter udførelse af vakuumdestillation.
Normalt, når du tæller dit udbytte, tilføjer du ikke mængden af opløsningsmidler til produktet, slipper af med opløsningsmidlet først og vejer derefter, hvad der er tilbage.
Normalt, når du tæller dit udbytte, tilføjer du ikke mængden af opløsningsmidler til produktet, slipper af med opløsningsmidlet først og vejer derefter, hvad der er tilbage.
