Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldol-kondensation.

Vejledningen til dette findes i Organic Reactions



Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.

Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OKAY. Opvarm bare benz-hyden og MEK med saltsyre i ca. 3-5 timer. Temperatur: 90-110 C.
Bare sig tak til mig. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Jeg tog fejl af MPB's smeltepunkt, det er: 37-38°C
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
10 g benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyre (~20 %) = 28 g krystaller, tørret i pyrexskål = 13 g krystaller.
Bare hold det simpelt. Når du er færdig med at opvarme, trækker du det brune organiske lag ud. Vask med 40 ml vand. Ekstraher igen. Kom 20 ml:s 10% KOH-opløsning i. Skil dig af med vandet. Tjek pH-værdien. Hvis den er for sur eller for basisk, sættes den til 7. Hæld vandet fra igen. Læg det i fryseren, for så kan du, når det er frosset, hælde det fedtede lort væk og få næsten hvide krystaller. Læg krystallerne i et pyrexfad eller lignende, og tør dem. Det kan blive flydende, men det er ikke noget problem. Bare varme, fryse, varme, fryse, så tørrer du krystallerne, men de kan ikke blive knastørre. Jeg ved ikke hvorfor. Måske er de bare sådan.
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Når du siger "Extract", hvad betyder det så helt præcist?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Det er et godt spørgsmål. For jeg kan godt lide at gøre det klart, at det betyder at adskille det organiske lag.
Ingen opløsningsmidler. Tak for det!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Men der er en mærkelig ting. Når jeg slet ikke måler pH-niveauet og bare lægger de hvide krystaller i min målekolbe i fryseren, får jeg dobbelt så mange rene hvide krystaller. I dag lavede jeg næsten samme mængde reagenser og på samme måde, MEN da jeg titrerede pH-niveauet til 7, fik jeg kun halvdelen af krystallerne. Jeg tror, der er noget om snakken. Nu om aftenen har jeg lige lagt de 20 ml krystaller i fryseren, og de er orange! Halvdelen ser ud til kun at blive til olie, men jeg har lige tjekket, at der er en slags reaktion mellem den orange opløsning og de hvide krystaller i det øverste lag, som er dukket op i løbet af ca. 10 minutter. Jeg er kommet til den konklusion, at når man laver aldol med syre, og man får basiske krystaller og slet ikke titrerer pH-niveauet, får man dobbelt eller tredobbelt mængde methylphenylbutenon, og når det ligger natten over i fryseren, dumper man olien i det øverste lag, og det er det. Så fra nu af anbefaler jeg ikke titrering på pH-niveau.

P.S Undskyld, jeg lavede noget Methcathinone i dag, og jeg er så træt, så jeg er ked af den uklare tekst.
Jeg går i seng nu.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nu, hvor jeg har undersøgt denne aldol, tager jeg mine ord i mig igen. Dette er vigtigt: Du må ikke smide olien ud, for produktet er i den mørke olie. Bare behold den mørke olie, når du vasker den 2-3 gange med vand. Lav derefter en 2,5% KOH-opløsning. Rør godt rundt, og krystallerne vil udfældes. Tjek pH-værdien, og for det meste er den over 12. Kom lidt saltsyre i, så pH-værdien bliver 7. Næsten altid, når pH-værdien er 7, dannes der et vandlag i bunden. Hvis det ikke gør det, skal du komme lidt vand i, blande og sætte det i fryseren i et par timer. Når det er frosset, tager jeg det til stuetemperatur, og når det er i stuetemperatur, sætter jeg erlenmeyerglasset på komfuret og varmer det forsigtigt op, mens jeg slukker for komfuret. Jeg lader det stå et stykke tid og venter, indtil vandlaget i bunden af kolben er helt adskilt (det stiger en lille smule), så jeg kan få ALT vandet væk med en pipette. Da det var gjort, lagde jeg den i fryseren, tog den ud og vejede den. Det er også godt at tørre krystallerne på komfuret og i en større glaskolbe (hvad hedder den?). Bare lav masser af disse krystaller, læg det hele i denne brede glasting (jeg er træt), læg lidt alkohol ovenpå og opvarm det forsigtigt. Det vil blive flydende. Bare fortsæt med at varme. Sæt det i fryseren, når du vil. Fortsæt med dette et par gange, når krystallerne ikke længere smelter ved stuetemperatur. Færdig! Jeg må sove. Sig til, hvis jeg har skrevet noget dumt, og du ikke forstår det, du ved... ---> zzZZzz
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Sidste gang gik det sådan her: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoxyphenylpropen ---> 13 g P2P.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Min mening om din sidste kommentar er, at jeg tror, at myndighederne bare ønsker, at folk skal blive taget i at gøre sådan noget og få længere straffe (fremstilling, besiddelse med henblik på salg osv.). Hvis de VIRKELIG ønskede at stoppe folk i at fremstille stoffer, ville der IKKE være nogen videoer om fremstilling af stoffer på det populære YouTube. Ingen. Hvis de gennem YouTube registrerer bare ét forkert ord, og videoen går ned, og videoproducenten får nogle advarsler, eller hvis videoproducenten fortsætter med at nævne ét forkert ord ved et uheld, så er man ude! Så er der mange, endda meget gamle syntesevideoer om lægemiddel- og prækursorsynteser, hvorfor videoerne stadig er der, hvis bare ét ord kan gøre det.

Det er en mærkelig verden, vi lever i. Og jeg tror, at det bare er en slave af systemet / et straffende spil. Jeg kan tage fejl og måske være lidt mørk her, men jeg vil ikke gå til dybere grunde nu og her. Fred til alle!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Lalalander: Benzaldehyd er langt det billigste reagens i dette projekt, fordi man kun skal bruge 60 ml for at lave ca. 55 gram vandrensede beigefarvede krystaller, der har en stærk, men meget behagelig lugt.
Og 60 ml benzaldehyd (~ 95 %) koster 6 euro.
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Der, hvor jeg bor, er butanon billigt for $8 gallon, mens benzaldehyd er dyrt. 😆
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Tænk bare på lovgivningen i mit område. Butikker kan ikke længere sælge butanon i en almindelig flydende dåse.
De kan sælge det i spraydåser. Nå, aammm... :ROFLMAO::LOL: Dette er også underligt. NaOH er på listen over forstadier, men du kan købe KOH-pellets selv fra fødevarebutikker. Jeg begynder at tænke, hvad fanden er det, de "lovgivere" ryger? :cautious: Uanset hvad det er, må det være godt.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Forestil dig en kemisk fest, hvor alle tager et kemikalie med til festen og ser, hvad vi får. :)
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Kan nogen kokke give en vejledning i, hvordan man laver et udbytte på 100 g?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Bare put flere reagenser i kolben. Det er nemt.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
11
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇´)ψRM efter reaktionen af benzaldehyd + MEK + HCI bliver sort og udfordrer destillationen af 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on med et kogepunkt på 269! Det er første gang, jeg har købt en -60kpa vakuumpumpe til vakuumdekompression og med succes opnået den gyldne gule væske 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on! Men maskinen ser ud til at være overophedet. Nu kan jeg kun sætte destillationen på pause... Vil du have, at den resterende rm skal destilleres helt, ikke? Jeg vil ikke destillere urenheder med højere kogepunkter ud og ødelægge mit hårde arbejde⋯.
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Kan du vise os din vakuumpumpe? 😆 du ved, hvad jeg mener. 😆
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Hold da op! Hvis det er benzyldienemethylethylketon (et andet navn end MPB), ser det meget rent ud!
Og ja, reaktionsforholdene vil skabe en sort organisk fase, når reaktionen udføres rigtigt.
Det ligner også benzaldehyd, med samme farve (kogepunkt: 178,1 °C), og jeg har oplysninger om, at produktet, MPB, er gult, når det er lavet til olie, men jeg vil gerne tro, at dette er det rigtige produkt, og jeg vil ikke være et røvhul. Kan det destilleres uden vakuum? For nu har jeg så meget rå og ikke tør MPB (over 100 gram), og hvis det kan destilleres med simpel destillation, vil jeg gerne lave denne form for ren olie med det! Det er jo fantastisk! Godt arbejde min ven.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Godt, lad os prøve den her.
Trin 1, undervejs.
45 g benzaldehyd + 200 ml M.E.K boble HCL-gassen fra 25 ml H2SO4 over 25 ml saltsyre. Blev knaldrød på ca. 30 minutter, nu under omrøring.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Glemte et par trin 😔 bliver nok nødt til at gøre det igen, når jeg får en god vakuumpumpe og noget natriumhypoklorit til kloroformen. da jeg brugte DCM, hvilket jeg ikke er sikker på, om det virker eller ej?
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
I det første trin behøver du ikke at bruge DCM. Vask med natriumbikarbonat, indtil pH-værdien er neutral. Derefter destillerer du blandingen ved 150 °C, overvåger temperaturen og adskiller den destillerede del til brug i senere reaktioner og kasserer resten. En køleskabsmotor kan bruges som vakuumpumpe. Det sværeste er at forhindre lækager fra silikoneforseglingerne.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
Byhyde, hvordan tester man for neutralitet? Tester du den ekstraherede vandvask for neutralitet? Jeg får ingen ph-aflæsning, når jeg tester det organiske lag. Hvordan tester jeg opløsningen for at vide, hvornår den er neutral?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzald. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g saltsyre (18 %). 100°C til 115°C grader.
Tid: 4 timer.

Jeg tror, jeg vil bruge disse mængder fremover, for jeg har aldrig fået så stor en organisk fase, og jeg behøvede ikke at tilsætte meget mere reagens. Jeg havde tænkt mig at tilsætte alle reagenserne først i samme mængde som før, men da jeg ved et uheld tilsatte 45 g saltsyre, selvom jeg skulle tilsætte de samme 30 g. Så jeg tilsatte også flere af de andre reagenser til blandingen.

Mængden af MEK blev forholdsmæssigt mindre, fordi den løb tør for det, men det gjorde slet ikke ondt, for at dømme efter størrelsen på den organiske fase var det en god ting. Jeg opvarmede nu også ved lidt højere temperaturer. Jeg har også prøvet at varme op i grader 120-130°C, men efter flere eksperimenter endte jeg med den grad på ca. 100°C. Lavere temperaturer reducerede udbyttet.
NouRMTzeGD
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Er det 45 g 18 % saltsyre?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,576
Solutions
4
Reaction score
1,095
Points
113
Deals
1
og mek vejer 0,8 g ml sååå 37,85 ml 36,8 g mek = 46 ml og 46 g benzaldehyd er 48,02 ml. Jeg skal nå drengen i bussen, og så kommer jeg tilbage for at afslutte denne matematikopgave. Jeg gør det bare for at øve mig, da jeg har brug for at forbedre min kemimatematik. Det er endnu mere skræmmende, når man skifter mellem volumen og vægt, det er sikkert også ligegyldigt, men jeg vil bare vende det om i mit hoved og se på det, for det er sikkert noget, jeg får brug for i fremtiden.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzald. (~95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g saltsyre (18 % [41 ml]). 100°C til 115°C grader. Tid: 4 timer. Efter vask: Ca. 45 ml krystalopløsning.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nu hvor jeg har over 100 gram vand og syre/base-renset, men våd MPB (indsamlet fra nogle få reaktioner),
vil jeg tørre krystalopløsningen til krystaller, som ikke smelter ved stuetemperatur. Jeg kan sende et billede af det, og jeg kan også sende et billede af acetoxyphenylpropenen med udbytterne.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Jeg har målt den mængde, jeg har nu, og den er 120 gram syre/base/saltvand vasket
W2C9XxfMsv
MPB-krystalolie.
Jeg vil sige det, som det er, fordi jeg bemærkede, at jeg får omtrent samme mængde acetoxy med min pereddikesyre, når jeg bare hælder det langsomt i og begynder at opvarme en lille smule og derefter lader det stå 12-14 timer til stuetemperatur.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Jeg ved ikke, hvorfor dette billede er blevet sidelæns, men man kan se boblerne derinde, og
den kølige farve, som jeg altid får i pereddikesyre-oxidationsprocessen. Oxidationstiden var 24,5 timer.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
TheNuts22, reagerede du MPB-olien med pereddikesyre uden at destillere den eller få det krystallinske MPB-salt.
 
Top