I store partier drypper man ketonen (P2P) i så hurtigt som muligt, uden at reaktionen springer ud af kolben/blæser gennem kondensatoren. Der skal bruges et stort overskud af methylamin*, da P2P ikke danner iminen lige så villigt som for eksempel MDP2P. Omrøring er afgørende for anstændigt udbytte i større partier. Brug Al-granulat med en størrelse på ca. 2 mm og en renhed på 99,99xx %, ikke folie. Amalgamet kan fremstilles in situ, i reaktionsbeholderen, brug en generøs mængde HgCl2 og varm den op til 30 ° C for at få dette i gang, dæk Al med alkohol + 20% vand. Amalgamering fungerer bedre med tilsat vand.
*4 molar eller mere. Det er omtrent den samme vægt metylamin som P2P, mere MeNH2 er bedre, du kan nemt genvinde det, når reaktionen er færdig, og genbruge det. En effektiv kondensator er nødvendig for ikke at blæse for meget methylamin ud med tilbagesvalingsreaktionen. Alternativt kan toppen af kondensatoren forbindes med et rør til en beholder med vand eller bedre alkohol, hvor MeNH2 opsamles, så man også undgår den forfærdelige aminestank.
Ethanol (denatureret er fint) gav de bedste resultater. Når al P2P er tilsat, omrøres reaktionen og opvarmes til tilbagesvaling, indtil al Al er forbrugt. Det er ganske enkelt: Jo længere du kører det, jo bedre er udbyttet. Efter tilsætning af ketonen er 4 timer det absolutte minimum, 5 timer er et godt kompromis, 12 timer forbedrer kun udbyttet med ca. 5 % i forhold til 8 timer, og længere tid er noget vrøvl.
Ved 30 °C skal reaktionen køre i dagevis, mindst 60 timer, men måske tager det en uge.
Al-granulat er meget bedre, og reaktionen kan tilbagesvales uden problemer.
At tilsætte Al P2P med det samme er en katastrofe og simpelthen retarderet, hvorfor skulle nogen ønske at gøre det? Du kører det ind så hurtigt som muligt, det giver perfekt kontrol, du ser, hvor langt refluxen går op i kondensatoren, og når den kommer til 1/3, stopper du og venter, indtil den falder til ro. God mekanisk omrøring er et must, ellers er reaktionen ukontrollerbar (der dannes lommer af keton, som pludselig reagerer).
Udbyttet er aldrig så godt som med MDP2P, men med en masse methylamin og 8 timer + kan der opnås over 80 % udbytte.
Man tilsætter hydroxid og masser af vand, destillerer alkohol/methylamin og derefter resten af alkoholen ud af beholderen, tilsætter mere vand og dampdestillerer langsomt - meth dampes meget let over, ingen grund til at presse det, kvaliteten er meget bedre på denne måde. Olien fra dampdestillationen kan omdannes til saltet direkte, hvis man ikke skubber det, men selvfølgelig forbedrer yderligere oprydningstrin altid renheden, ja det er op til dig, hvis du vil være stolt af dit produkt eller faktisk ikke give en fuck, da det er for penge og for pengene alene.
. Du skal enten reagere metallisk kviksølv med salpetersyre for at få et nitrat og bruge det, som det er, eller få et nitrat, derefter basificere det med NaOH for at få et kviksølvoxid (udfældninger) og derefter reagere oxidet med HCl. En anden mulighed, som jeg brugte, er at lave Hg-acetat (Hg + eddikesyre + H2O2) -> hvidt bundfald, tilsæt derefter HCl, indtil bundfaldet forsvinder, og brug denne suppe til amalgamering.
