Isomerisering af cannabidiol (CBD) til psykoaktive cannabinoider

[WillD]

Med batterisyre

1. 1 g CBD blev tilsat 35 ml 95 % ethanol i en 50 ml Round Bottom Flask (RBF).
2 . Placeret i et varmt vandbad ved 70 °C.
3 . Når CBD var opløst, blev der tilsat 4 dråber 35 % svovlsyre for at forsure opløsningen, pH < 3.
4. Blandingen fik lov til at tilbagesvales i 24 timer i vandbadet ved 70 °C.
5. Når det var gjort, blev 5 dråber 10M NaOH brugt til at basificere opløsningen, indtil pH var større end 10, hvilket fjerner svovlsyren som natriumsulfat.
6. Reaktionen blev derefter filtreret for at fjerne natriumsulfatet, så der kun var cannabinoider i den resterende ethanolopløsning.
7. Prøveekstraktionen efter 0 timer resulterede i, at der kun blev fundet CBD ved 2,80 minutter, hvilket stemmer overens med referenceprøverne på 2,80 minutter. Efter 1 time blev CBD-toppen reduceret, men var stadig den vigtigste top. Andre urenheder begyndte dog at stige efter 24 timer, f.eks. ved 2,18 min og 3,40 min, som viste sig at være 8-OH-iso- HHC og 9α-OH-HHC. Derudover blev D 9-THC- og D 8-THC-dubletten fundet ved 4,10 min og 4,22 min. En anden top ved 3,77 minutter viste sig at være en isomeriseringstop af D 9-THC og menes at være D 11-THC eller D 7-THC. Denne metode isomeriserede ikke al CBD, selv ikke efter 24 timer. CBD-toppen var dog ikke længere den mest fremtrædende top i prøven. Denstørste top viste sig at være de 3,38 toppe, som var 9α-OH-HHC.

Med muriatisk syre

1. 1 g CBD blev tilsat 35 ml 95 % ethanol i en 50 ml RBF.
2. Placeret i et varmt vandbad ved 70 °C.
3. Når CBD var opløst, blev der tilsat 47,3 ml 37 % saltsyre til opløsningen, så den fik en slutkoncentration på 0,05 % HCl med en pH-værdi på under 5.
4. Blandingen fik lov til at tilbagesvales i 24 timer i et vandbad på 70 °C.
5. Prøveekstraktionen efter 0 timer resulterede i, at der kun blev fundet CBD ved 2,80 minutter, hvilket stemmer overens med referenceprøverne på 2,80 minutter. Efter 1 time blev CBD-toppen reduceret, men var stadig den vigtigste top. Andre urenheder begyndte dog at stige efter 24 timer, f.eks. ved 2,18 min og 3,40 min, som viste sig at være 8-OH-iso- HHC og 9α-OH-HHC. Derudover blev D 9-THC- og D 8-THC-dubletten fundet ved 4,10 min og 4,22 min. En anden top ved 3,77 minutter viste sig at være en isomeriseringstop af D 9-THC og menes at være D 11-THC eller D 7-THC. Fragmentering blev udført og viste, at det har samme fragmentering og forhold som D 9-THC og D 8-THC, hvilket bekræfter, at det er en isomer af D 9-THC og D 8-THC. Denne metode isomeriserede ikke al CBD, selv ikke efter 24 timer. CBD-toppen var dog ikke længere den mest fremtrædende top i prøven. Denstørste top viste sig at være de 3,38 toppe, som var 9α-OH-HHC.

Med iseddikesyre

1. 1 g CBD blev tilsat 35 ml 95 % ethanol i en 50 ml RBF.
2 . Placeret i et varmt vandbad ved 70 °C.
3. Når CBD var opløst, blev der tilsat 1,909 ml 99 % iseddikesyre til opløsningen, så den fik en slutkoncentration på 5,2 % eddikesyre.
4. Blandingen fik lov til at tilbagesvales i 24 timer i et vandbad på 70 °C.
5. Prøveekstraktionen efter 0 timer resulterede i, at der kun blev fundet CBD ved 2,80 minutter, hvilket stemmer overens med referenceprøverne på 2,80. Efter 1 time blev der kun fundet ændringer i CBD-isomeriseringen som en stigning i toppen ved 3,77, som menes at være D 11-THC eller D 7-THC. Efter 4 timer blev der fundet en mærkbar stigning i D 9-THC. Efter 24 timer blev reaktionen analyseret og viste, at 11-5 00-dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-methoxy-THC og D 9-THC blev fundet ved henholdsvis 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min og 4,11 min. Forbindelsen ved 3,77 min blev fundet i disse spektre og var den mest udbredte efter 24 timer.

 

[MuricanSpirit]

Nogle spørgsmål vedrørende eddikemetoden:

1. Burde det ikke være muligt at stoppe reaktionen på et hvilket som helst tidspunkt med soda? Hvis jeg f.eks. ønsker at få D9, kan jeg tilsætte lidt soda efter 4 timers reaktion, ikke sandt?
   1. Lad os sige, at jeg ikke vil have noget sodavand tilbage: Kan jeg så bare inddampe ethanol+eddike for at stoppe reaktionen i stedet for at bruge soda?
      1. Det burde ikke gøre nogen forskel, hvis jeg øger temperaturen på den måde, at al ethanol + eddike er fordampet efter 5-6 timer?
2. Og er det ikke muligt at bruge 15 % citronsyre i stedet for 5 % eddikesyre, hvilket burde give samme resultat?
   Jeg har lige indset, at eddikesyre giver mere mening, fordi det kan inddampes under CBD's smeltepunkt. Jeg var bange for, at det kunne påvirke smagen, men det kan sandsynligvis vaskes væk, og 2 ml i 50 ml er ikke en stærk lugt.
3. Mængden af brugt CBD (så længe det opløses godt) er ikke relevant, f.eks. kunne jeg bruge 2 g i den samme 50 ml opløsning, ikke?

Kilde

 

[WillD]

1. Du kan til enhver tid stoppe isomeriseringen ved at afkøle reaktionen. Eddikes kogepunkt tillader ikke, at ideen om fordampning realiseres. Med en temperaturstigning kan isomeriseringen gå hurtigere, men på en helt anden måde.
2. Når vi bruger en mættet opløsning af natrium- (eller kalium-) hydroxid, får vi et tæt vandigt lag nedefra, hvor eddike også vil gå ind i form af natriumacetat. Ovenover vil der være et rent ethanolekstrakt, som vi efter dekantering kan inddampe for at få rene cannabinoider.
3. Når vi skalerer op, kan vi reducere mængden af ethanol baseret på den faktiske opløselighed, det er rigtigt.

 

[MuricanSpirit]

@William Dampier Jeg sætter stor pris på din indsigt. Endnu en gang tak. Du gør et heltearbejde her. Vi burde skabe vores egne nobelpriser for det mørke net, for du hjælper helt klart menneskeheden her.

Er der nogen, der ved, hvordan man kan gøre CBD opløseligt i vand (hvis det overhovedet er muligt)? Jeg fandt på YouTube butikker, der sælger vandopløselig CBD, og jeg har mistanke om, at det på en eller anden måde er "et trick" med den løsning, CBD er i, men hvordan gør de det?

Jeg spørger, fordi ren "drikkelig" ethanol koster meget her af skattemæssige årsager (alkohol til at drikke er stærkt beskattet, så de beskatter også ethanol for at undgå, at folk køber det for at skabe deres egen "måneskin"). Måske kunne jeg bruge metanol? Jeg kunne vel også bruge noget olie som toluen (?), men jeg tænkte, at det måske bare var billigere at bruge destilleret vand i stedet (hvor CBD ikke opløses godt nok, hvilket resulterer i, at CBD er fanget i sin egen olie og ikke rører opløsningen. Desværre har jeg ingen varmeplade med omrøringsstang, jeg har en varmeplade og en omrøringsstang, men de er separate enheder).

Jeg er ked af, hvis jeg stiller noob-spørgsmål: Jeg er først for nylig begyndt at interessere mig for kemi og ville ønske, at jeg havde studeret det i stedet for det, jeg laver nu.

 

[Rabidreject]

Du bør læse bogen Psychedelic chemistry, som er skrevet af Michael Valentine Smith, et pseudonym for en anden velkendt psykedelisk kemiker og i det hele taget en fantastisk kemiker. Den blev skrevet, tror jeg, tilbage i 70'erne. Der står også en hel del om cannabiskemi ... det er ikke nyt, og det er anologierne, som primært er lavet af den amerikanske regering, heller ikke.
Det er sjovt, fordi film som Pineapple Express får det til at se ud, som om den amerikanske regering udviklede den stærkeste hash i verden.
Hvorfor skulle de gøre det, når de havde kemikere, der arbejdede på D9-THCO! Husk, at det meste af det Thco, der bliver solgt over hele verden, er D8-THCO, som er en hel del svagere IME.
Det er en god bog at have, selvom jeg er sikker på (ja, jeg ved det), at tingene har flyttet sig en hel del med hensyn til nogle af synthesizerne - det er som om, at pihkal nu tydeligvis er forældet med hensyn til tilgængelige forstadier - for det meste.
Jeg tror, at mange mennesker ser, at det er 'bare at koge CBD i en syre - enhver syre, og du får 100% d9-THC - jeg siger ikke dig, men jeg har set idioter på Reddit spørge om det med 0 analytisk udstyr - det er den ting, der skræmmer mig ved at arbejde med cannabinoider - de er så klæbrige og generelt irriterende! Jeg har selv overvejet at gøre det, men tænkte mig om, da jeg indså, at der ikke er nogen måde at kontrollere, hvad man har, medmindre man er tilknyttet et universitet.
Hamilton har forresten en fantastisk podcast med ham, der kommer nogle virkelig interessante ting frem i løbet af de 2 timers diskussion.

 

[WillD]

Vandopløseligt CBD er muligt, det opnås ved at skabe komplekser, der ændrer den oprindelige egenskab, for eksempel med beta-cyclodextriner. Dette kan diskuteres i et andet emne, da disse komplekser ikke er egnede til ovenstående isomeriseringsproces.

Hvad angår brugen af methanol, toluen (benzen), er det muligt, men reaktionsbetingelserne vil være anderledes. Der er data om isomerisering af CBD i THC i benzen + PTSA og data om brug af methanol og saltsyre samt methanol og PTSA. Vi kan eksperimentere med en række lavtkogende opløsningsmidler og stærke syrer (eddikesyre er relativt svag, men stadig velegnet).

 

[MuricanSpirit]

I dag vil jeg købe saltsyre (30 %), ethanol 93 % (eller endda 96 %, jeg kan ikke huske det), toluen og natriumhydroxid af farmaceutisk oprindelse. Jeg har allerede noget eddikesyre af fødevarekvalitet.

Og jeg har 300 g CBD, så festen kan begynde! Af juridiske årsager kan jeg ikke producere mere end 10 g.

Se vedhæftet fil 2212

Kvaliteten ser ud til at være god, ifølge den medfølgende laboratorietest (kan kontrolleres online med QR-kode) er den over 99%, men han kunne have skåret den i mellemtiden, så jeg besluttede at blande den med vand (når jeg køber noider fra Kina, er der flere lag af pulveret, f.eks. kan en del af pulveret nå bunden, mens den anden del flyder over vandet) ..:

Sevedhæftet fil 2214

Efter ca. 12 timer opløses CBD stadig ikke med vand:

Se vedhæftet fil 2213

Darknet Nobelpris-kandidat Dr. prof. William Dampier, fortæl mig, hvad jeg skal gøre, og jeg vil optage det som video og dele viden.

Spoiler: Spørgsmål om sikkerheden ved denne proces (mindre om emnet CBD til THC)

Lad os bare "antage", at jeg er en idiot...

Jeg har en industriel ventilator (lavet til at fjerne varmen, når jeg dyrker cananbis). Jeg er ret sikker på, at det er nok (ca. 500L/s), for man kan ikke rigtig trække vejret med den tingest på.

Beskyttelsesudstyret til laboratoriet ankommer i dag:

• Maske (udskiftelige filtre) med indbyggede briller (det ser ud til, at den vil sidde fast i ansigtet)
• Nogle billige briller (som ikke giver mig en sikker følelse)
• Vandafvisende maske til skiløb (for at beskytte min hud på hovedet)
• Laboratoriejakke i bomuld, på udkig efter en kemikaliebestandig, som kan tages af på få sekunder, når det er nødvendigt
• Nitrilhandsker

Jeg har ikke brug for denne beskyttelse, så længe jeg ikke arbejder med HCL, vel? Så jeg vil træne (få erfaring med laboratoriebeskyttelse) i begyndelsen med fødevaresikkerhedsmetoder som eddikemetoden og gå videre til at bruge HCL.

 

[WillD]

Det, du har, et rent materiale af CBD, er fantastisk! Arbejdsområdet for kemi bør være så tæt som muligt på udsugningsventilatorens placering. Saml væggene på siderne af arbejdsområdet for at øge effektiviteten lokalt. At arbejde med saltsyre er ikke særlig farligt, hvis vi bruger udsugning, handsker og forsigtighed. Tag mere subtile nitrilhandsker for at gøre arbejdet lettere, og skift dem oftere i tilfælde af forurening. Tykke handsker kan skabe flere problemer end sikkerhed. Det er under alle omstændigheder en god idé at bruge en helmaske med filter. I rollen som beskyttelsesbeklædning til arbejde nærmer man sig helt DuPoint Tyvek. Sådanne overalls eller lignende kan købes med en margin. Vandtætte gummistøvler vil være den bedste løsning til at beskytte fødderne. Hvis saltsyre er kommet på huden, skylles med rigeligt vand med sæbe. Hvis vi har en hudreaktion på syre, ville det ikke være dårligt at have antihistaminer ved hånden. Hvis vi pludselig bliver stærkt inspireret af et par saltsyre, så udfører vi hyperventilation af lungerne. 15 minutters dyb indånding og udånding, hurtigt og hyppigt, udendørs. Men generelt er arbejde med saltsyre ikke så farligt, som det ser ud til. Hvis du har værdifulde metalgenstande i arbejdsområdet, råder jeg dem til at fjerne dem, da der er risiko for korrosion fra syredampene. Dette er generelle anbefalinger, men i vores særlige tilfælde med saltsyre i reaktionen er der ikke så meget at være bekymret for.

 

[MuricanSpirit]

Det er jeg glad for.

Jeg gætter på, at den mest noob-venlige reaktion er "eddikesyrereaktionen", ikke? Jeg tror, at jeg af sikkerhedsmæssige årsager vil bruge denne, indtil jeg har fået nok "træning".

Skal det være glacialt, er det muligt at bruge flydende eddikesyre (stuetemperatur)?

Lad os sige, at vi er i slutningen af reaktionen, så vi køler den ned for at stoppe den.

Nu står jeg tilbage med THC i ethanol blandet med eddikesyre.

Hvordan fjerner jeg ethanol og eddikesyre?

Vil det virke, hvis jeg bare lader det fryse ned til 0° (normal fryser). Ethanolen vil stadig være flydende, men eddikesyren burde blive fast ved 8°, så jeg bare kan pille den ud, ikke?

Hvis jeg vil fjerne ethanolen, kan jeg så bare varme den op til 80° (forvarmet og så flad som muligt for at øge kontakten mellem ethanol og varm luft) for at fordampe ethanolen?

 

[WillD]

Tjek først procentdelen af "husholdningseddikesyre". Du skal måske bruge lidt mere ethanol for at opløse den, hvis syren er for vandig. Vi bruger selvfølgelig flydende syre, og i tilfælde af kemisk ren iseddikesyre vil den fryse til krystaller ved 16*C, men vi har brug for at varme den op. Det er en dårlig idé at adskille syren efter frysning, for alkoholen vil holde den i sig selv. Vi slukker resten af syren med en mættet opløsning af alkali, og den bliver til et vandopløseligt metalsalt. En tæt mættet vandig opløsning af salte og alkali gør det muligt at adskille blandingen i to lag, det nederste vandige lag og det øverste lag af ethanolekstrakt med THC. Ved at adskille ethanollaget kan vi fordampe det.

 

[MuricanSpirit]

Det er jeg glad for. Så hvilken akali skal jeg bruge? Jeg har natriumkarbonat (og jeg vil snart have natriumhydroxid), tror du, at de vil fungere? Og hvor meget akali skal jeg bruge pr. eddikesyre? Jeg har en fornemmelse af, at svaret måske ikke er så enkelt som "3 mg soda / 1 ml eddikesyre", så bare smid mig nogle foredrag (links), jeg bør læse, før jeg stiller så dumme spørgsmål igen.

 

[WillD]

Natriumhydroxid ville være dit bedste bud. Du kan bruge en ret koncentreret opløsning af 1 g alkali i 2 ml vand. Det vil tage op til ca. 1,5 g natriumhydroxid pr. gram CBD.

 

[MuricanSpirit]

Du havde ret, jeg var også nødt til at købe noget eddikesyre (98%)

Dette er, hvad jeg har gjort indtil videre:

1. Blandede 10 g CBD i 50 ml ethanol (96 %) (opløste sig meget hurtigt). Brugte en lille krukke (plastik blev kun brugt, når jeg skulle måle ml).
2. Flyttede det ind i en forvarmet ovn ved 70° (luftcirkulationen var slukket.
3. Det tog et stykke tid (ca. 50 minutter), før opløsningen var 70° C (kontrollerede det med en temperaturmåler, som egentlig er beregnet til at kontrollere temperaturen på grillbøffer osv.)
4. Tilsatte 2 ml eddikesyre.
5. Blev i ca. 10 timer i ovnen. Afkølet til stuetemperatur siden da.

Jeg undervurderede lugten. Det ødelagde ovnen. Jeg tror, jeg slap af med lugten ved bare at køre ovnen på 300° (ret glad for, at den kan rense sig selv).

Nu står jeg tilbage med 23 ml ethanol. Det lugter stadig meget grimt - jeg kan ikke længere lugte ethanol, men kun eddikesyre. Hvis jeg husker rigtigt, lugtede det mere af ethanol, før fordampningen begyndte. Har jeg gjort noget forkert?

Jeg ville ønske, der var en måde at teste det på, hvis det gør høj ...

 

[WillD]

Efter tilsætning af eddikesyre var det nødvendigt at måle pH-værdien. Lav ikke en reaktion i ovnen, det er farligt! Fordampninger skal gå til udstødningsventilation. Det er meget farligt at bruge ovnen. Vi har brug for en kogeplade og en omrører, ideelt set indikatorpapir.

 

[WillD]

Hvis du beskæftiger dig med dyrkning, blev jordens surhedsgrad og blandingen af gødning kontrolleret. Du har brug for et kalibreret elektronisk pH-meter eller pH-indikatorpapir. Ved at tilsætte en af de ovennævnte syrer fokuserer vi mere på pH < 3. Det vil sige, at indikatorpapiret skal være rødt, surt. Så kan vi få isomeriseringsprocessen, når den opvarmes. Til opvarmning er det bedre at bruge varmebestandigt glas og en magnetisk omrører. Opvarmning kun under udstødningsventilation eller med en kølekondensator. Fordampning af ethanol kan føre til antændelse. Det ville være en god idé at have en brandslukker ved hånden.

 

[WillD]

Så... Vi bruger åben luft, ingen ovn, mikrobølgeovn eller lignende i dette tilfælde. Til opvarmning under udstødning bruger vi en kogeplade eller magnetomrører. Ved opvarmning på den elektriske kogeplade omrøres en glas- eller teflonpind. Hvis vi har en magnetisk omrører, er der i sættet en teflonmagnet til omrøring. I dette tilfælde kan vi bruge en fladbundet glaskolbe med en kondensator til reaktionen.

Med tilbagesvalingskondensator uden køling vil fordampningen flyve over og være mere sikker. Med kondensatorafkøling kan vi foretage en reaktion uden afkøling - fordampning af ethanol.

Omtrent dette skal være indikatorpapir efter tilsætning af syre til reaktionsblandingen.
Ethanol koger omkring 80 *C, vi bør ikke give det mulighed for at fordampe helt på forhånd. Fuld fordampning af alkohol kan vi kun indrømme efter tilsætning af alkalisk vand og adskillelse af alkohol fra blandingen. Hvad du fik som en mislykket oplevelse, skal du gemme til yderligere handling. Eddikesyre-lugt bør fjernes ved behandling med en alkalisk opløsning.

 

[MuricanSpirit]

Okay, så var jeg vist heldig, eller også var 27 ml ikke nok.

Jeg vil prøve at lave mig et laboratorium med udstyr til cannabisdyrkning (jeg har et telt på 1,2 m x 1,2 m x 2 m og et rundt bord på 1,2 m, og jeg tror, at de bare passer perfekt sammen. Jeg kan åbne det helt fra den ene side og arbejde stort set udefra. (Jeg ville ikke opholde mig i teltet) Ventilatoren vil fjerne/pumpe luften ud af teltet (i bedste fald er al teknik, f.eks. strømadaptere osv. uden for teltet).


Hvad synes du er bedst til at pumpe luften ud af teltet (ventilatoren er fysisk udenfor, teknikken får mindre eksponering af indersiden). Jeg vil bruge et kulfilter ved det rør, der pumper (så kemikalierne først skal ind i filteret, før de går gennem blæseren, der skubbes til det næste rør, som fører ud til ydersiden).

Problemet er, at ventilatoren _kan_ lække (det burde ikke ske), så jeg tror, at det er bedre for min sikkerhed at sætte ventilatoren ind i teltet og bare beskytte den med noget tape mod kontakt med kemikalierne (?).

Forestil dig det sådan her:

Men ventilatoren ville være udenfor. Der ville ikke være nogen roterende ventilator inde i teltet (i hjørnet). Ingen stor lampe. Disse lamper har normalt reb, som kan indstilles til forskellige længder (så du kan styre afstanden til polanten). Jeg ville bruge dem til at styre afstanden til fordampningen.
Forestil dig det med et bord på indersiden og 2 m højde.

Tror du, det er ok at have teknologi indeni?

Måske skulle vi flytte denne kommentar her til "Tent home lab"?


P.S. Vi har lige skrevet på samme tid. Ja, jeg vil købe en varmeplade til omrøring.

 

[WillD]

Ja, vi kan bruge "det kemiske telt", "dyrkningskassen" til vores formål. Dette praktiseres ofte. Et sammenklappeligt turistbord kan blive et arbejdsområde i et telt. Følgende handlinger forsøger vi at koordinere med os på forhånd for ikke at skabe farlige situationer.

 

[MuricanSpirit]

Jeg har brug for en knytnæve til at opbygge et sikkert miljø ... f.eks. to kulfilterventilatorer (en under bordet) og noget opbevaringsrum under bordet. Og en brandslukker. Jeg har allerede nogle rør som det, du viste på billedet - 2 med et lige glasrør og 2 med et spiralformet rør indeni. Jeg har en pumpe til at køle røret ned.

Selvfølgelig handsker på indersiden og ydersiden.

Hvad skal jeg ellers tjekke for at få et sikkert hjemmelaboratorium? Skråstregsbeskyttelse; teknik udenfor; brandslukker; handsker; kemisikkert laboratorieudstyr (briller, gasmaske, kemisikker jakke og bukser, sko/plaststøvler, vandbeskyttende skimaske etc.); hvad ellers?

Jeg har set nogle youtube-videoer "Chemistry is dangerous", f.eks. lærte jeg for 10 minutter siden, hvordan man korrekt/sikkert tager handsker af. Du taler med en absolut idiot her.

 

[WillD]

Har du en tilbagesvalingskondensator? Kan du vise et billede? Er der så nogen kolber?

 

[MuricanSpirit]

Refulx = Returnerer dråberne tilbage til opvarmningsopløsningen? Nej, dem har jeg ikke.

Men jeg har to som denne:

Og 2 med et spiralrør på indersiden.


Jeg har ikke nogen kolber, for jeg arbejder kun med krukker. Jeg overvejer at omdøbe mig selv til Jarry.

 

[HerrHaber]

Jarry, prøv at tilføje en gummiprop med hul indeni, så den passer til din kondensator.