1-Phenyl-2-propanon (P2P) Leuckart-aminering til amfetamin og metamfetamin. Smale skala.

[Hank Schrader]

Jeg vil dele tabellen med dig.

 

[OrgUnikum]

Måske er det bare rimeligt at tilføje, at temperaturer over 180 °C som de nævnte 200 og 210 °C helt sikkert ødelægger P2P og endda formamid, og at de resulterende dampe og gasser er meget giftige. Luft alt, hvad der kommer fra toppen af kondensatoren, ud! Jeg mener det alvorligt!
Hold det under 180, bedre under 175 °C, og kalibrer det infrarøde termometer til den kolbe/indstilling, du bruger, ellers vil du aldrig vide præcis, hvor varmt det er.

Held og lykke

 

[Throw-off]

Vent et øjeblik... @OrgUnikum betyder det, at du efter tørring af methylenchlorid potentielt bare kan begynde at tilføje D-(-)-vinsyre (cas 147-71-7) og deltagende d-methsalt?

Hvis ja, er der så mere litteratur om mikrobølgebestråling? I er guld værd, tak.

 

[OrgUnikum]

Masser af litteratur, men vær opmærksom på, at tricket ikke er mikrobølgerne, men at dette er en trykbeholder i en mikro, og at trykket får det til at ske. Det har jeg selv først indset for nylig: Nøglen til en vellykket Leuckart-reaktion for amfetamin er at bruge en trykbeholder til reaktion og hydrolyse. Metamfetamin kan fremstilles ved hjælp af Leuckart uden trykbeholder, men udbyttet er ikke fantastisk, Al/Hg eller NaBH4 er langt bedre til dette.

Og adskillelse af stereoisomerer, af d- meth og l-meth er ikke så let som at tilsætte D-(-)-vinsyre, desværre. Men der er ikke brug for den sjældne og dyre D-(-)-vinsyre, den normale vinsyre, den naturligt afledte, kan bruges. Processen involverer den naturlige vinsyre 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol og involverer saltdannelse og delvis opløsning/reformation af saltet (modning), indtil næsten fuldstændig adskillelse er opnået. Det er ikke trivielt. Meget temperatur- og opsætningsafhængig AFAIK.

 

[Throw-off]

Når du siger, at udbyttet ikke er fantastisk, hvilken type procent taler vi så om? Ligner det ikke også undersøgelsen ovenfor med Methly-derivatet af formamid?

Årsagen til brugen af D-(-)-Tartaric i stedet for den naturligt afledte er, at jeg har den let tilgængelig og gratis. Den faste masse er D-isomeren, og opløsningen er L-isomeren, er det korrekt?

 

[Throw-off]

Glem alt om tartarspørgsmålet, jeg fandt ud af det i dag. Tak, min ven.

 

[Throw-off]

Med hydrolyse af formylamid i disse målinger.
NMF - 130 ml
P2P - 100 ml
Myresyre - 84 ml
Hvor meget naoh-opløsning skal du bruge, og hvor meget HCI? Er 35 % laboratoriekvalitet tilstrækkeligt?

 

[OrgUnikum]

Og som en gratis service fra undertegnede er forholdene for P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
myresyre 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Når du bruger N-Methylformamid, er 89,5 ml 1,5 mol i dit forhold @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87 ml **

 

[OrgUnikum]

Du slår N-Methylformamids molvægt - mol/g - op på Wikipedia og ganger med 1,5, som det fremgår af mit indlæg, som du henviser til. Jeg har ikke tænkt mig at gøre det for dig.

 

[BamBam]

7. Rå metamfetaminfri base destilleres under vakuum (2 mbar, 60-100 °C) ved hjælp af Kugelrohr-destillationsapparat (valgfrit) for at give metamfetamin som en klar til lysegul olie (2,5 g, 42 %).

Hvad er den anden mulighed? Enkel, fraktioneret eller dampdestillation? Hvis du ikke har et Kugelrohr-destillationsapparat?

 

[UWe9o12jkied91d]

Din blanding har let adskillelige komponenter med et meget stort interval af bp'er, så fraktioneret er udelukket.
Dit produkt nedbrydes, før det når bp, i endnu højere grad end det primære aminderivat, så normal destillation er også udelukket.
Damp er vejen frem, helst fra en alkalisk opløsning på højst 35 % NaOH for at forhindre alkalisk hydrolyse.

Hvis du på nogen måde foretrækker dette, kan du også bare udføre en opløsningsmiddelekstraktion fra basisk sol. ved hjælp af noget som toluen, fjerne det organiske lag og syrne til ph 2-3 efterfulgt af vand. Dernæst separeres det tilsatte vand, og den organiske fraktion kasseres, og det aq-lag basificeres og ekstraheres igen med rent opløsningsmiddel.

 

[rothschild33]

Hvad er NaOH's funktion i dampdestillation?

 

[gus.fring]

Jeg har et spørgsmål: Kan jeg bruge denne opskrift i større skala? Eller kun i lille skala?

 

[Throw-off]

Leuckart er fantastisk til skalerbarhed, hvis du har en reaktor, kan du skalere den til størrelse.

 

[WillD]

Brugen af en ekstra mængde vand i Leuckart-reaktionen kan øge udbyttet. Den, der har gjort det, kan skrive om det her.

 

[TheNut22]

Ja, i Leuckart skal man sørge for, at der slet ikke er noget vand.

 

[loadingST]

Jeg er ret interesseret i at prøve denne reaktion (ja, jeg har stadig ikke prøvet leuckard), men jeg har nogle spørgsmål:
1. Er reaktionsudbyttet det samme for primære aminer og sekundære aminer?
2. Perfekt temperatur: 175C eller lavere?
3. Måske vil brug af dean stark apartatures til at holde reaktionen tør øge udbyttet?
4. HCL-hydrolisering af reaktionsblandingen, derefter tilsætning af en lille smule methanol og KOH eller NAOH til hydrolisering af det resterende formilderivat og forberedelse af destilationsapparater til direkte destillation af freebase i vakuum er den bedste oparbejdning, der kommer til at tænke på?

 

[TheNut22]

1. Nej, det er det ikke. For opvarmning tror jeg, det er det, men resten af arbejdet er det ikke.

2. Jeg holder temperaturen på ca. 155 C i 24-27 timer. Mange mennesker har sagt, at 180 C eller endda 175 C er alt for varmt. Onkel Fester siger i sine bøger, at man skal holde den laveste temperatur, som reaktionen går ved (der bliver ved med at komme bobler). Lav varme og lang reaktionstid. Det modsatte af for meget varme og for lidt tid.

 

[TheNut22]

Når jeg er færdig med opvarmningen (amfetamin), foretager jeg formylhydrogenering med en base, så skal jeg stadig sætte H2O2 (30 %) først i de sidste reaktionstrin? Hvad er H2O2's rolle her?

 

[TheNut22]

Jeg har selv søgt efter information. H2O2's rolle er ret vigtig i betragtning af udbyttet. H2O2 er et oxidationsmiddel, men med hensyn til dets molekylære form har jeg altid troet, at det også sagtens kan fungere som reduktionsmiddel. Ret fascinerende forbindelse!

 

[loadingST]

Hvorfor har du brug for oxidationsmiddel, når der i alle patenter, jeg har studeret, ikke er nogen, der bruger H2O2? Kan du fortælle om virkningsmekanismen?

 

[TheNut22]

Jeg har lige fortalt om halvdelen af mekanismen. Jeg var selv lidt skeptisk, fordi jeg heller ikke fandt noget om den. H2O2 opfører sig som et reduktionsmiddel.
Hydrogenperoxid reducerer P2P-formamid til ---> N-formylbenzedrin, så formylgruppen er nu en bedre afgangsgruppe, og når du foretager hydrogenering, vil aminen være intakt for benzedrinmolekylet, og formylgruppen forlader, hvilket producerer benzedrin i bedre udbytte, tror jeg. Pointen er, at formylgruppen lettere forlader molekylet.

 

[TheNut22]

Men jeg er også stadig selv skeptisk, fordi jeg fik denne information om H2O2 fra AI-robot kemiassistent, og det er det værste sted at få information om kemi. Jeg har også bemærket, at ingen bruger H2O2 nogen steder i disse typer synteser. Så når jeg nu er på samme sted i denne syntese, tror jeg, at jeg bare vil bruge rent vand, hvis nogen med lidt viden kunne oplyse mig om dette. Så skal jeg lave 30% H2O2 eller bare bruge rent vand på dette stadie?

 

[edy's]

Kan jeg bare fordoble mængden af H2O2, hvis min peroxid er lige over 15 +%, det er svært at finde stærkere i mit sted, eller måske en anden forbindelse til erstatning?

 

[TheNut22]

En gang lavede jeg omkring 25 % H2O2 ud af mine 12 % H2O2 (forkerte beregninger), og det virkede stadig for min pereddikesyre!

 

[TheNut22]

edy's: Du kan beregne, hvor meget du skal fordampe fra de 15 % H2O2 for at få 35 %, og så kan du lave en god peracid. Det var første gang, jeg kom fra 40 g MPB ---> 35,60 g acetoxyphenylpropen. Så, wow. Og jeg lavede 30% H2O2 fra 12% H2O2 for at beregne, hvor meget vand jeg skal fjerne med omhyggelig inddampning, og peraciden fungerede så godt! Men for at være helt præcis vil jeg sætte peraciden i side til 3 til 4 dage med H2SO4-katalysator for at få det til at fungere.