1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthesis From Benzaldehyde and Nitroethane. Henry-reaktion.

[Manisj@1290]

Jeg syntetiserede nitroethan med succes, men ikke rent, kan jeg lave p2np med urent nitroethan.

 

[HIGGS BOSSON]

Det kommer an på, hvor beskidt din nitroethan er. Prøv at sætte et par gram i mikrobølgeovnen som et eksperiment.

 

[Manisj@1290]

Jeg brugte denne metode til at fremstille natriumethylsulfat.
Men efter rensning med ethanol er mit udbytte meget lavt som 60 g ca. masser af natriumethylsulfat, der ikke er opløst i ethanol. Så jeg har kastet uopløst natriumethylsulfat. Jeg er meget uenig i, hvordan jeg kan få maksimal mængde natriumethylsulfat?

140 g ethanol (vandfri)
300 g svovlsyre (98 %)
2000 ml destilleret vand
"≈" 260 g calciumkarbonat
"≈" 350 g koncentreret natriumkarbonatopløsning (40 g/100 ml)
410 ml ethanol (vandfri) til rensning



Del 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Ethanol og svovlsyre sættes i fryseren for at køle ned til 0 °C. Vand sættes i køleskabet.
Der forberedes et isvandsbad, og derefter tilsættes ethanol til en rundbundet kolbe med en trykudlignende dryptragt.
Svovlsyren tilsættes LANGSOMT dråbe for dråbe under kraftig omrøring i isbadet. Tilsætningen bør tage mindst 35 minutter fra første til sidste dråbe.
Når tilsætningen er afsluttet, bør reaktionstemperaturen ikke være højere end 20 °C.
Lad opløsningen røre kraftigt i isbadet i 60 minutter.
Efter 60 minutter er opløsningen blevet gul, isbadet fjernes, og reaktionsblandingen
Placeres i en tohalskolbe og sættes i et varmebad, der opvarmes til 50 °C.
Opvarm reaktionsblandingen til 50 °C, og hold den i vandbadet i 60 minutter, hvorefter den afkøles til stuetemperatur.
Hæld 2000 ml koldt vand i et 5-liters bægerglas, og tilsæt derefter langsomt den afkølede reaktionsblanding.


Del 2: Ethylhydrogensulfat til - calcium Ethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Tilsæt calciumcarbonat (≈260 g) langsomt under kraftig omrøring til PH 7
Bægerglasset opvarmes derefter til 60 °C i et vandbad, og der opvarmes også 200 ml skyllevand.
Filtrer bundfaldet (calciumsulfat) fra, skyl bægerglasset og vask med det opvarmede vand.
Opbevar den filtrerede blanding.

Del 3: Calciumethylsulfat til - natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Tilsæt koncentreret natriumkarbonatopløsning til den filtrerede blanding (≈350 g)
Calciumcarbonat vil udfældes af opløsningen
Fortsæt med at tilsætte natriumkarbonat, indtil det bliver alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrer calciumcarbonatet ud. Vask filtratet godt med lidt koldt vand
Kog opløsningen, indtil den bliver uklar, og filtrer derefter (udfældningen er kalciumkarbonat)
Fortsæt med at inddampe filtratet, indtil det er tørt.
Til den tørre blanding tilsættes 400 ml vandfri ethanol og opvarmes på vandbad, indtil de fleste faste stoffer opløses.
Filtrer gennem en opvarmet vakuumtragt, og skyl bægerglasset med 10 ml vandfri ethanol.
Når filtratet kommer ned på stuetemperatur, filtreres krystallerne fra,
Sæt filtratet tilbage i fryseren for at danne en anden portion krystaller - filtrer derefter. Tilsæt krystaller fra første batch.

 

[wael gano]

Dette er en indsats og en lille smule erfaring. Du kan ændre nogle ting

 

[wael gano]

Tilsæt 215 ml absolut ethanol
Tilsæt 108 ml (2 mol) svovlsyre langsomt, når tilsætningen er færdig. Opvarm til 80 grader i 2,5 timer.
Sluk for varmen, og afkøl blandingen
Anbring den i en plade, tag derefter 200 gram natriumkarbonat og tilsæt det, indtil det svarer til pH 8
Vent derefter nogle timer på, at natriumkarbonatet reagerer godt. Uden at tilsætte vand er der lidt ethanol. Lad det fordampe ud i luften.
Udbyttet er 290 gram
Blandede mol af natriumethylsulfat
Mol natriumsulfat
Jeg brugte 2 mol svovlsyre og producerede et mol ethylsulfat
Et mol svovlsyre forbliver ureageret
Natriumsulfat, det er ligegyldigt, du skal ikke adskille noget. Sæt alt sammen og tilsæt 1 mol natriumnitrit 103 gram med 50 ml vand og start destillationen.

 

[wael gano]

Tilsæt 215 ml absolut ethanol
Tilsæt 108 ml (2 mol) svovlsyre langsomt, når tilsætningen er færdig. Opvarm til 80 grader i 2,5 timer.
Sluk for varmen, og afkøl blandingen
Anbring den i en plade, tag derefter 200 gram natriumkarbonat og tilsæt det, indtil det svarer til pH 8
Vent derefter nogle timer på, at natriumkarbonatet reagerer godt. Uden at tilsætte vand er der lidt ethanol. Lad det fordampe ud i luften.
Udbyttet er 290 gram
Blandede mol af natriumethylsulfat
Mol natriumsulfat
Jeg brugte 2 mol svovlsyre og producerede et mol ethylsulfat
Et mol svovlsyre forbliver ureageret
Natriumsulfat, det er ligegyldigt, du skal ikke adskille noget. Sæt alt sammen og tilsæt 1 mol natriumnitrit 103 gram med 50 ml vand og start destillationen.

 

[Manisj@1290]

Hvad vil jeg modtage efter distallation?

 

[wael gano]

Forstod du, hvad jeg skrev til dig?

 

[Manisj@1290]

Jeg kender ikke til denne nye metode, så jeg er lidt forvirret, fordi du hverken bruger kalciumkarbonat eller kaliumkarbonat. Vil du venligst forklare det i detaljer, så jeg ikke får problemer med at syntetisere denne metode?

 

[wael gano]

Denne reaktion har en vis manipulation. Jeg vil fortælle dig, hvorfor jeg ikke bruger calciumcarbonat i min erfaring
Fordi calciumcarbonat bruges til at isolere natriumethylsulfat, laver han i sidste ende calciumcarbonat for at neutralisere den ureagerede svovlsyre og gør det uopløseligt calciumsulfat, derefter sætter han vand for at holde calciumethylsulfatet i vandet og udfører derefter en udvekslingsreaktion ved at tilsætte natriumcarbonat og holde natriumethylsulfatet i vandet. Du har brug for fordampning af vand, og ved opvarmning nedbrydes natriumethylsulfat, hvilket resulterer i tab af udbytte.

 

[wael gano]

Derfor udelukker jeg brugen af vand og calciumcarbonat. Jeg vil ikke opvarme krystallerne, da de kan nedbrydes.
Når man tilsætter natriumcarbonat og neutraliserer den resterende svovlsyre, får man natriumsulfat som en urenhed. Dets tilstedeværelse i destillationen af nitroethan påvirker ikke reaktionen, men med dette arbejde kan du springe trinnet med inddampning af vandet over, så natriumethylsulfatet ikke nedbrydes.
Det andet spørgsmål: Hvorfor brugte jeg ikke kaliumkarbonat?
Tilføjet natriumkarbonat, som begge fungerer som katalysator for nitroethan
Med denne metode får du et bedre nitroethanudbytte og sparer tid til filtrering, gasning og rensning, fordi dit hovedmål er at få nitroethan og intet andet.
Som sagt er natriumsulfat en inert urenhed, der ikke påvirker nitrit. Når man til sidst vejer krystallerne, er det kun halvdelen af krystallerne, der er natriumethylsulfat.

 

[Manisj@1290]

Ok, jeg forstår, og tak fordi du fik denne metode.

 

[handle]

Er der andre, der har forsøgt sig med denne metode?

 

[wael gano]

Ja, en afprøvet og testet metode

 

[Donotdon't]

Kan jeg bruge methylamin i stedet for butylamin?

 

[HIGGS BOSSON]

I teorien er det muligt, men personligt havde jeg en dårlig syntese

 

[rampage]

Hej
Jeg er ikke sikker på, om dette er det rigtige afsnit, men er der nogen, der ved, om denne opskrift vil fungere?

Fremstilling af phenylnitropropanol:
I et passende bægerglas eller en konisk kolbe anbringes 51 ml benzaldehyd efterfulgt af 33 ml nitroethan,
straks derefter tilsættes 30 ml af en 30% kaliumcarbonatopløsning, omrør hurtigt hele
blandingen ved stuetemperatur i 2 timer.
Et koldt vandbad eller isbad kan være nødvendigt for at holde reaktionsblandingen ved omgivelsestemperatur
(stuetemperatur) eller derunder. Lad ikke reaktionsblandingen komme over 25 grader celsius.
Efter omrøring i 2 timer tilsættes 200 ml diethylether til reaktionsblandingen, og kort efter tilsættes
90 ml af en 10% natriumbisulfitopløsning og omrør hele reaktionsblandingen moderat i 30 minutter.
Derefter anbringes hele reaktionsblandingen i en seperationstragt, og det nederste vandige lag fjernes.
lag, lad etherlaget være i den separate tragt og vask etherlaget med 3 x 75 ml portioner koldt vand, hver gang du fjerner det nederste lag.
koldt vand, og fjern hver gang det nederste vandige lag.
Anbring æterlaget i et passende bægerglas eller en konisk kolbe, og tilsæt 15 g vandfrit magnesiumsulfat.
sulfat og omrør hele blandingen i 10 minutter for at absorbere eventuelt vand i æteren. Filtrer derefter
magnesiumsulfatet af.
Anbring den filtrerede æterblanding i et distallationsapparat og fjern æteren, når ikke mere æter
passerer over eller opsamles, lad resten afkøle til stuetemperatur, og saml derefter denne rest, da den
består af den ønskede phenylnitropropanol.

 

[TheCook]

Denne metode burde virke, men du skal huske på, at den ikke resulterer i P2NP.
Phenylnitropropanol er en β-nitroalkohol, der indeholder en hydroxygruppe (-OH) på kulstofatomet ved siden af nitrogruppen (-NO2). Den generelle strukturformel er C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-phenyl-2-nitropropen) er en nitroalken, der kan fremstilles ved dehydrering (fraspaltning af vand) af phenylnitropropanol eller direkte ved kondensering af benzaldehyd med nitroethan under visse betingelser, der fremmer dannelsen af dobbeltbindingen. Strukturformlen er C6H5CH=CHNO2.

Hvad skal du bruge phenylnitropropanol til?

 

[handle]

Nitroalkene kan reduceres med Fe og HCl. >Her<

 

[BongMan]

reduktion med Fe og Hcl uhyggelig og ikke god til brug i stor skala i stedet for Tin(II)chlorid, det er lettere og muligt i både laboratoriet og i stor skala.

 

[rampage]

Her er det formodede resumé af denne opskrift, men jeg er ikke sikker på, at det er korrekt, hvis det ikke resulterer i efedrin, hvad resulterer det så i?
Resumé:

I denne proces fremstilles efedrin ved kondensering af benzaldehyd med nitroethan i nærvær af kaliumcarbonat.
tilstedeværelse af kaliumcarbonat, hvorefter blandingen behandles med ether og derefter en opløsning af natrium
bisulfit, som fjerner ureageret benzaldehyd, etherlaget genvindes, vaskes og tørres derefter.
tørres, og den resulterende etherblanding inddampes derefter for at genvinde mellemproduktet,
phenylnitropropanol.
Denne phenylnitropropanol reduceres derefter ved at reagere den med formaldehyd i nærvær af eddikesyre
og zinkstøv. Efter reduktionen behandles reaktionsblandingen med hydrogensulfidgas for at udfælde opløst zink.
for at udfælde eventuel opløst zink, den resulterende blanding filtreres derefter og behandles med ether efterfulgt af
saltsyre. Etherlaget fjernes derefter, og det vandige lag behandles derefter med natrium
carbonat for at frigøre den frie base af efedrin. Freebasen ekstraheres derefter til ether, etherlaget
etherlaget genvindes og tørres, hvorefter det inddampes eller behandles med hydrogenchloridgas for at opnå
hydrochlorid.

 

[waltjr5858]

Er der overhovedet noget problem med at bruge nitroethan, der har mulige spor af etelformiat og muligvis etelacetat sammen med det? Meget små mængder....

 

[BongMan]

Du kan godt bruge det med små spor, selvom det er opløsningsmiddel og ikke forstyrrer meget i reaktionen, men kan påvirke udbyttet lidt.

 

[waltjr5858]

Det er fint, hvis udbyttet lider en lille smule ... tak.