Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
432
Points
63
Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nebo mohu použít ledovou kyselinu octovou jako roztok pro MPB také s kyselinou peroxidační?
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇´)ψRM po reakci benzaldehyd + MEK + HCI zčerná a vyzývá k destilaci 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu s bodem varu 269! Poprvé jsem zakoupil vakuovou pumpu -60 kpa pro vakuovou dekompresi a úspěšně získal zlatožlutou kapalinu 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on! Zdá se však, že se přístroj přehřívá. Nyní mohu destilaci pouze pozastavit... Chcete, aby byl zbývající rm zcela vydestilován, že? Nechci vydestilovat nečistoty s vyššími body varu a zničit si tak těžkou práci⋯.
 
View previous replies…

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
16
Reaction score
2
Points
3
Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
86
Points
28
26. října 2024.
Jedna metoda říká, že se má chladit a ledovat MPB
Jiná metoda říká zahřívat a refluxovat MPB
Mám prostě udělat obojí :rolleyes:?
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
16
Reaction score
2
Points
3
So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nerad cokoli zplynuji, protože v mé oblasti je koncentrovaná kyselina sírová zakázána. Když jsem dosáhl velmi dobrých výsledků, tak se mi ulevilo, že jsem jen odměřil přísady, dal to celé dohromady, začal zahřívat a pustil si film.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Postup s kyselinou performovou byl jako sledování hororu s nepříjemným záchvatem paniky. Když jsem odešel vykouřit cigaretu (4-5 minut) a vrátil se dovnitř, baňka byla tak horká, že to vypadalo, že se trochu vaří! Aaannnd, opět VELMI rychle pod ledově studenou vodou ... Po dlouhém míchání (~3,5 h), kdy jsem to musel dělat rukama (potil jsem se a třásl), protože 1l baňka se mi nevejde do topného pláště, jsem ji nechal ve studené vodě. Byl jsem šokován, když jsem se dočetl, že při pokojové teplotě může benzaldehyd explodovat! Je možné, že tam nějaký JE, i když je to přečištěný, ale nedestilovaný produkt. No, jsem rád, že je teď směs v prostoru, kde je teplota pod 20 C...
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
86
Points
28
😆 that's what the fire diamond is for.
3 = Liquids that can be ignited under almost all ambient temperature conditions
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own?
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
16
Reaction score
2
Points
3
What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it!
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high
 

Attachments

  • 5MluoInB3v.jpeg
    5MluoInB3v.jpeg
    3.9 MB · Views: 17
  • mgaxoYsGP5.jpeg
    mgaxoYsGP5.jpeg
    5.4 MB · Views: 84

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
16
Reaction score
2
Points
3
Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
86
Points
28
Diethyl phenylacetate is the same as PAA
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
I bought it on Alibaba in mainland China
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation
 
Top