Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[Fenster]

Aldolová kondenzace.

Pokyny pro tuto metodu jsou v části Organické reakce



Tento zápis se zdá být více v souladu s tím, co vidím. Zkoušel někdo skutečně extrahovat rozpouštědlem z organické vrstvy. Použití chloroformu nebude fungovat, protože je mísitelný s organickou vrstvou. Pokud mi něco neuniklo, je třeba zápis vyzkoušet a upravit.

Zkoušel už někdo tento syntetizátor.

 

[TheNut22]

V POŘÁDKU. Stačí zahřívat benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou asi 3-5 hodin. Teplota: 90-110 C.
Jen mi poděkujte.

 

[TheNut22]

Špatně jsem pochopil bod tání MPB, je to tak: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g hydrok.kyseliny (~20%) = 28 g krystalů, sušených v pyrexové misce = 13 g krystalů.
Zůstaňte u jednoduchého postupu. Po skončení zahřívání extrahujte hnědou organickou vrstvu. Propláchněte 40 ml vody. Znovu extrahujte. Přidejte 20 ml:s 10% roztoku KOH. Zbavte se vody. Zkontrolujte pH. Pokud je příliš kyselé nebo příliš zásadité, nastavte ho na 7. Znovu se zbavte vody. Dejte to do mrazáku, protože pak můžete po zmrznutí vylít mastný sajrajt a získat téměř bílé krystaly. Krystalky dejte do pyrexové misky nebo něčeho podobného a vysušte je. Může to zkapalnět, ale není to problém. Prostě zahřívej, zmrazuj, zahřívej, zmrazuj, ty krystalky vysušíš, ale nemůžou být křupavě suché. Nevím proč. Možná jsou prostě takové.

 

[handle]

Když se řekne Extrakt..., co to přesně znamená?

 

[TheNut22]

Dobrá otázka. Protože rád objasňuji, že znamená ODDĚLIT organickou vrstvu.
Žádná rozpouštědla.. Děkuji!

 

[TheNut22]

Je tu však jedna zvláštnost. Když vůbec neměřím hladinu pH a jen dám ty bílé krystalky do odměrné baňky v mrazáku, získám dvojnásobné množství čistě bílých krystalků. Dnes jsem si připravila téměř stejné množství činidel a stejným způsobem, ALE titrovala jsem hladinu pH na 7, dostala jsem jen polovinu krystalů. Myslím, že na tom něco bude. Teď večer jsem dal těch 20 ml krystalů do mrazáku a jsou oranžové! polovina vypadá, že by mohla dostat jen olej, ale právě jsem si ověřil, že probíhá nějaká reakce mezi oranžovým roztokem a horní vrstvou bílých krystalů, které se objevily asi za 10 minut. Dospěl jsem k závěru, že když uděláte aldol s kyselinou a dostanete zásadité krystaly a vůbec netitrujete pH, dostanete dvojnásobné nebo trojnásobné množství methylfenylbutenonu, a když je to přes noc v mrazáku, vylijete olej do horní vrstvy a je to. Takže od této chvíle nedoporučuji titraci hladiny pH.

P.S Omlouvám se, dneska jsem dělal Methcathinone a jsem strašně unavený, tak se omlouvám za nepřehledný text.
Jdu teď spát.

 

[TheNut22]

Nyní, když jsem tento aldol prozkoumala, beru svá slova zpět. Je to důležité: Nevylévejte olej, protože produkt je v tmavém oleji. Stačí si ponechat tmavý olej, když ho 2-3krát promyjete vodou. Pak udělejte 2,5% roztok KOH. Dobře ho promíchejte a krystalky se vysráží. Zkontrolujte pH a většinou je vyšší než 12. Kápněte tam trochu kyseliny chlorovodíkové, aby pH bylo 7. Téměř vždy, když je pH sedm, se na dně vytvoří vrstva vody. Pokud se tak nestane, přidejte trochu vody, promíchejte a dejte na pár hodin do mrazáku. Když je to zmražené, vezmu to na pokojovou teplotu, a když je to v pokojové teplotě, dám erlenmeyer ke sporáku a jemně zahřívám, teplotu vypnu ze sporáku. Nechám to chvíli stát a počkám, až se vrstva vody na dně baňky úplně oddělí (trochu se zvedne), abych mohl pipetou odebrat VŠECHNU vodu. Když bylo hotovo, dala jsem ji do mrazáku, vyndala a zvážila. Také je dobré ty krystalky vysušit vařečkou a větší varnou skleněnou baňkou (jak se to jmenuje..?). Stačí udělat hodně těch krystalů, dát to všechno do takové široké skleněné věci (už mě to nebaví), navrch dát trochu alkoholu a mírně zahřát. Zkapalní se to. Jen pokračuj v zahřívání. Až budeš chtít, dej to do mrazáku. Pokračujte v tom několikrát, až se krystalky přestanou při pokojové teplotě rozpouštět. Hotovo! Musím spát. řekněte mi, jestli jsem napsal nějakou blbost a vy to nechápete, víte... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Naposledy to bylo takto: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoxyfenylpropenu ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Můj názor na váš poslední komentář je, že si myslím, že úřady jen chtějí, aby byli chyceni lidé, kteří něco takového dělají, a dostali delší tresty (výroba, držení za účelem prodeje atd.). Kdyby OPRAVDU chtěly zabránit lidem vyrábět drogy, na populárním YouTube by NEBYLA videa o výrobě drog. Žádná. Pokud přes YouTube vycítí i něco takového, jako je jen jedno špatné slovo, a video spadne, a tvůrce videa dostane nějaké varování, nebo tvůrce videa nadále zmiňuje náhodou JEDNO ŠPATNÉ SLOVO, jste mimo! Pak je mnoho, i velmi starých videí o syntézách drog a prekurzorů, proč tam ta videa stále jsou, když to dokáže jen jedno slovo.

Podivný svět, ve kterém žijeme. A myslím si, že je to jen otrocká hra na systém / trestání. Můžu se mýlit a možná se tu trochu mračím, ale nebudu se teď a tady pouštět do hlubších důvodů. Mír všem !

 

[TheNut22]

Lze je použít i v angličtině: Benzaldehyd je v tomto projektu zdaleka nejlevnějším činidlem, protože k výrobě ~ 55 gramů vodou čištěných béžově zbarvených krystalů, které mají tuto silnou, ale velmi příjemnou vůni, stačí 60 ml.
A 60 ml benzaldehydu (~ 95 %) stojí 6 eur.

 

[handle]

Naproti tomu tam, kde jsem já, je butanon levný za 8 dolarů galon, benzaldehyd je drahý.

 

[TheNut22]

Hej, jen si vzpomeňte na zákony v mé oblasti. Obchody už nemohou prodávat butanon jen v obyčejné tekuté plechovce.
Mohou ho prodávat v plechovkách s rozprašovačem. No, aammm... To je také divné. NaOH je v seznamu prekurzorů, ale KOH-pelety se dají koupit i v obchodech s potravinami. Začínám si myslet, co to ti "regulátoři zákona" sakra hulí? Ať je to cokoliv, musí to být dobré.

 

[handle]

Představte si chemický večírek, na který si každý z nás přinese nějakou chemickou látku n uvidíme, co dostaneme

 

[situ1988]

Může nějaký kuchař poskytnout návod, jak připravit 100 g výtěžku?

 

[TheNut22]

Stačí dát do baňky více činidel. Jednoduché.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakci benzaldehyd + MEK + HCI zčerná a vyzývá k destilaci 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu s bodem varu 269! Poprvé jsem zakoupil vakuovou pumpu -60 kpa pro vakuovou dekompresi a úspěšně získal zlatožlutou kapalinu 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on! Zdá se však, že se přístroj přehřívá. Nyní mohu destilaci pouze pozastavit... Chcete, aby byl zbývající rm zcela vydestilován, že? Nechci vydestilovat nečistoty s vyššími body varu a zničit si tak těžkou práci⋯.

 

[handle]

Můžete nám ukázat vaši vývěvu? víte, co mám na mysli.

 

[TheNut22]

Wow! Pokud je to benzyldienemethylethylketon (jiný název než MPB), vypadá to velmi čistě!
A ano, při správném provedení reakce se z reakčních kontur vytvoří černá organická fáze.
Vypadá to také jako benzaldehyd se stejnou barvou (bod varu: 178,1 °C) a mám informace, že produkt MPB je žlutý, když se z něj udělá olej, ale chci věřit, že je to správný produkt, a nechci být za blbce. Dá se to destilovat bez vakua? Protože teď mám tolik surového a nevysušeného MPB (přes 100 gramů) a jestli se to dá vydestilovat jednoduchou destilací, tak z toho chci udělat takový čistý olej! Wow! Dobrá práce, příteli.

 

[handle]

Skvěle si to vyzkoušejte.
Krok 1, probíhá.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K probublává plyn HCL z 25 ml H2SO4 přes 25 ml kyseliny chlorovodíkové. Asi za 30min se zbarvil do jasně červené barvy, nyní mícháme.

 

[handle]

Zapomněl jsem na pár kroků asi budu muset předělat, jakmile seženu dobrou vakuovou pumpu, a nějaký chlornan sodný pro chloroform. protože jsem použil DCM, což si nejsem jistý, jestli funguje nebo ne?

 

[ByHyde]

V prvním kroku nemusíte používat DCM. Promývejte hydrogenuhličitanem sodným, dokud nebude pH neutrální. Poté směs destilujte při 150 °C, sledujte teplotu a mek oddělte destilovanou část pro použití v pozdějších reakcích, zbytek vyhoďte. Jako vývěva poslouží motor z chladničky. Nejtěžší je zabránit netěsnostem ze silikonových těsnění.

 

[TheNut22]

46 g benzínu a benzínu. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g kyseliny chlorovodíkové (18 %). 100 °C až 115 °C stupňů.
Čas: 4 hodiny.

Myslím, že od nynějška budu používat tato množství, protože jsem nikdy nedostal tak velkou organickou fázi a nemusel jsem dávat o moc víc činidel. Nejprve jsem chtěl dát všechna činidla ve stejném množství jako předtím, ale když jsem náhodou dal 45 g kyseliny chlorovodíkové, i když jsem měl dát stejně 30 g. Tak jsem do směsi přidal i další činidla.

Množství MEK bylo úměrně menší, protože ho došlo, ale vůbec to nebylo na škodu, protože soudě podle velikosti organické fáze to bylo dobře. Nyní jsem také zahříval při mírně vyšších teplotách. Zkoušel jsem zahřívat i ve stupních 120-130 °C, ale po několika pokusech jsem skončil u toho stupně kolem 100 °C. Nižší teploty snižovaly výtěžnost.

 

[handle]

Je to 45 g 18% kyseliny chlorovodíkové?

 

[TheNut22]

Ano, je to tak.

 

[TheNut22]

Nyní, když mám více než 100 gramů vody a kyselin/ zásad -čištěných, ale vlhkých MPB (nasbíraných z několika reakcí),
se chystám vysušit krystalický roztok na krystaly, které se při pokojové teplotě neroztaví. Mohu zveřejnit obrázek tohoto postupu a mohu zveřejnit i obrázek acetoxyfenylpropenu s výtěžky.

 

[TheNut22]

Změřil jsem množství, které mám nyní k dispozici, a je to: 120 gramů kyseliny, zásady a slané vody.

MPB krystalického oleje.
Uvedu to tak, jak to je, protože jsem si všiml, že přibližně stejné množství acetoxy získám s kyselinou peroctovou, když ji tam jen pomalu naleju a začnu trochu zahřívat a pak ji nechám 12-14 hodin při pokojové teplotě.

 

[TheNut22]

To je ten olej (100 gramů) s mou kyselinou peroctovou ve 21:00 hodin. Bublá při pokojové teplotě.

 

[TheNut22]

Nevím, proč se tento obrázek posunul stranou, ale jsou na něm vidět ty bubliny a
chladnou barvu, jakou získávám vždy při peroxidačním procesu. Doba oxidace byla 24,5 hodiny.