Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolová kondenzace.

Pokyny pro tuto metodu jsou v části Organické reakce



Tento zápis se zdá být více v souladu s tím, co vidím. Zkoušel někdo skutečně extrahovat rozpouštědlem z organické vrstvy. Použití chloroformu nebude fungovat, protože je mísitelný s organickou vrstvou. Pokud mi něco neuniklo, je třeba zápis vyzkoušet a upravit.

Zkoušel už někdo tento syntetizátor.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
V POŘÁDKU. Stačí zahřívat benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou asi 3-5 hodin. Teplota: 90-110 C.
Jen mi poděkujte. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Špatně jsem pochopil bod tání MPB, je to tak: 37-38°C
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g hydrok.kyseliny (~20%) = 28 g krystalů, sušených v pyrexové misce = 13 g krystalů.
Zůstaňte u jednoduchého postupu. Po skončení zahřívání extrahujte hnědou organickou vrstvu. Propláchněte 40 ml vody. Znovu extrahujte. Přidejte 20 ml:s 10% roztoku KOH. Zbavte se vody. Zkontrolujte pH. Pokud je příliš kyselé nebo příliš zásadité, nastavte ho na 7. Znovu se zbavte vody. Dejte to do mrazáku, protože pak můžete po zmrznutí vylít mastný sajrajt a získat téměř bílé krystaly. Krystalky dejte do pyrexové misky nebo něčeho podobného a vysušte je. Může to zkapalnět, ale není to problém. Prostě zahřívej, zmrazuj, zahřívej, zmrazuj, ty krystalky vysušíš, ale nemůžou být křupavě suché. Nevím proč. Možná jsou prostě takové.
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Když se řekne Extrakt..., co to přesně znamená?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Dobrá otázka. Protože rád objasňuji, že znamená ODDĚLIT organickou vrstvu.
Žádná rozpouštědla.. Děkuji!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Je tu však jedna zvláštnost. Když vůbec neměřím hladinu pH a jen dám ty bílé krystalky do odměrné baňky v mrazáku, získám dvojnásobné množství čistě bílých krystalků. Dnes jsem si připravila téměř stejné množství činidel a stejným způsobem, ALE titrovala jsem hladinu pH na 7, dostala jsem jen polovinu krystalů. Myslím, že na tom něco bude. Teď večer jsem dal těch 20 ml krystalů do mrazáku a jsou oranžové! polovina vypadá, že by mohla dostat jen olej, ale právě jsem si ověřil, že probíhá nějaká reakce mezi oranžovým roztokem a horní vrstvou bílých krystalů, které se objevily asi za 10 minut. Dospěl jsem k závěru, že když uděláte aldol s kyselinou a dostanete zásadité krystaly a vůbec netitrujete pH, dostanete dvojnásobné nebo trojnásobné množství methylfenylbutenonu, a když je to přes noc v mrazáku, vylijete olej do horní vrstvy a je to. Takže od této chvíle nedoporučuji titraci hladiny pH.

P.S Omlouvám se, dneska jsem dělal Methcathinone a jsem strašně unavený, tak se omlouvám za nepřehledný text.
Jdu teď spát.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nyní, když jsem tento aldol prozkoumala, beru svá slova zpět. Je to důležité: Nevylévejte olej, protože produkt je v tmavém oleji. Stačí si ponechat tmavý olej, když ho 2-3krát promyjete vodou. Pak udělejte 2,5% roztok KOH. Dobře ho promíchejte a krystalky se vysráží. Zkontrolujte pH a většinou je vyšší než 12. Kápněte tam trochu kyseliny chlorovodíkové, aby pH bylo 7. Téměř vždy, když je pH sedm, se na dně vytvoří vrstva vody. Pokud se tak nestane, přidejte trochu vody, promíchejte a dejte na pár hodin do mrazáku. Když je to zmražené, vezmu to na pokojovou teplotu, a když je to v pokojové teplotě, dám erlenmeyer ke sporáku a jemně zahřívám, teplotu vypnu ze sporáku. Nechám to chvíli stát a počkám, až se vrstva vody na dně baňky úplně oddělí (trochu se zvedne), abych mohl pipetou odebrat VŠECHNU vodu. Když bylo hotovo, dala jsem ji do mrazáku, vyndala a zvážila. Také je dobré ty krystalky vysušit vařečkou a větší varnou skleněnou baňkou (jak se to jmenuje..?). Stačí udělat hodně těch krystalů, dát to všechno do takové široké skleněné věci (už mě to nebaví), navrch dát trochu alkoholu a mírně zahřát. Zkapalní se to. Jen pokračuj v zahřívání. Až budeš chtít, dej to do mrazáku. Pokračujte v tom několikrát, až se krystalky přestanou při pokojové teplotě rozpouštět. Hotovo! Musím spát. řekněte mi, jestli jsem napsal nějakou blbost a vy to nechápete, víte... ---> zzZZzz
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Naposledy to bylo takto: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoxyfenylpropenu ---> 13 g P2P.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Můj názor na váš poslední komentář je, že si myslím, že úřady jen chtějí, aby byli chyceni lidé, kteří něco takového dělají, a dostali delší tresty (výroba, držení za účelem prodeje atd.). Kdyby OPRAVDU chtěly zabránit lidem vyrábět drogy, na populárním YouTube by NEBYLA videa o výrobě drog. Žádná. Pokud přes YouTube vycítí i něco takového, jako je jen jedno špatné slovo, a video spadne, a tvůrce videa dostane nějaké varování, nebo tvůrce videa nadále zmiňuje náhodou JEDNO ŠPATNÉ SLOVO, jste mimo! Pak je mnoho, i velmi starých videí o syntézách drog a prekurzorů, proč tam ta videa stále jsou, když to dokáže jen jedno slovo.

Podivný svět, ve kterém žijeme. A myslím si, že je to jen otrocká hra na systém / trestání. Můžu se mýlit a možná se tu trochu mračím, ale nebudu se teď a tady pouštět do hlubších důvodů. Mír všem !
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Lze je použít i v angličtině: Benzaldehyd je v tomto projektu zdaleka nejlevnějším činidlem, protože k výrobě ~ 55 gramů vodou čištěných béžově zbarvených krystalů, které mají tuto silnou, ale velmi příjemnou vůni, stačí 60 ml.
A 60 ml benzaldehydu (~ 95 %) stojí 6 eur.
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Naproti tomu tam, kde jsem já, je butanon levný za 8 dolarů galon, benzaldehyd je drahý. 😆
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Hej, jen si vzpomeňte na zákony v mé oblasti. Obchody už nemohou prodávat butanon jen v obyčejné tekuté plechovce.
Mohou ho prodávat v plechovkách s rozprašovačem. No, aammm... :ROFLMAO::LOL: To je také divné. NaOH je v seznamu prekurzorů, ale KOH-pelety se dají koupit i v obchodech s potravinami. Začínám si myslet, co to ti "regulátoři zákona" sakra hulí? :cautious: Ať je to cokoliv, musí to být dobré.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Představte si chemický večírek, na který si každý z nás přinese nějakou chemickou látku n uvidíme, co dostaneme :)
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Může nějaký kuchař poskytnout návod, jak připravit 100 g výtěžku?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Stačí dát do baňky více činidel. Jednoduché.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇´)ψRM po reakci benzaldehyd + MEK + HCI zčerná a vyzývá k destilaci 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu s bodem varu 269! Poprvé jsem zakoupil vakuovou pumpu -60 kpa pro vakuovou dekompresi a úspěšně získal zlatožlutou kapalinu 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on! Zdá se však, že se přístroj přehřívá. Nyní mohu destilaci pouze pozastavit... Chcete, aby byl zbývající rm zcela vydestilován, že? Nechci vydestilovat nečistoty s vyššími body varu a zničit si tak těžkou práci⋯.
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Můžete nám ukázat vaši vývěvu? 😆 víte, co mám na mysli. 😆
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Wow! Pokud je to benzyldienemethylethylketon (jiný název než MPB), vypadá to velmi čistě!
A ano, při správném provedení reakce se z reakčních kontur vytvoří černá organická fáze.
Vypadá to také jako benzaldehyd se stejnou barvou (bod varu: 178,1 °C) a mám informace, že produkt MPB je žlutý, když se z něj udělá olej, ale chci věřit, že je to správný produkt, a nechci být za blbce. Dá se to destilovat bez vakua? Protože teď mám tolik surového a nevysušeného MPB (přes 100 gramů) a jestli se to dá vydestilovat jednoduchou destilací, tak z toho chci udělat takový čistý olej! Wow! Dobrá práce, příteli.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Skvěle si to vyzkoušejte.
Krok 1, probíhá.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K probublává plyn HCL z 25 ml H2SO4 přes 25 ml kyseliny chlorovodíkové. Asi za 30min se zbarvil do jasně červené barvy, nyní mícháme.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Zapomněl jsem na pár kroků 😔 asi budu muset předělat, jakmile seženu dobrou vakuovou pumpu, a nějaký chlornan sodný pro chloroform. protože jsem použil DCM, což si nejsem jistý, jestli funguje nebo ne?
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
V prvním kroku nemusíte používat DCM. Promývejte hydrogenuhličitanem sodným, dokud nebude pH neutrální. Poté směs destilujte při 150 °C, sledujte teplotu a mek oddělte destilovanou část pro použití v pozdějších reakcích, zbytek vyhoďte. Jako vývěva poslouží motor z chladničky. Nejtěžší je zabránit netěsnostem ze silikonových těsnění.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
Byhyde, jak se testuje neutralita? Testujete extrahovanou promývací vodu na neutralitu? Při testování organické vrstvy nezískávám žádné hodnoty ph. Jak mám roztok otestovat, abych věděl, kdy je neutrální.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzínu a benzínu. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g kyseliny chlorovodíkové (18 %). 100 °C až 115 °C stupňů.
Čas: 4 hodiny.

Myslím, že od nynějška budu používat tato množství, protože jsem nikdy nedostal tak velkou organickou fázi a nemusel jsem dávat o moc víc činidel. Nejprve jsem chtěl dát všechna činidla ve stejném množství jako předtím, ale když jsem náhodou dal 45 g kyseliny chlorovodíkové, i když jsem měl dát stejně 30 g. Tak jsem do směsi přidal i další činidla.

Množství MEK bylo úměrně menší, protože ho došlo, ale vůbec to nebylo na škodu, protože soudě podle velikosti organické fáze to bylo dobře. Nyní jsem také zahříval při mírně vyšších teplotách. Zkoušel jsem zahřívat i ve stupních 120-130 °C, ale po několika pokusech jsem skončil u toho stupně kolem 100 °C. Nižší teploty snižovaly výtěžnost.
NouRMTzeGD
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Je to 45 g 18% kyseliny chlorovodíkové?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,621
Solutions
4
Reaction score
1,147
Points
113
Deals
1
a mek váží 0,8 g ml, takže 37,85 ml 36,8 g mek= 46MLa 46 g benzaldehydu je 48,02 ml. Musím jít za klukem do autobusu, pak se vrátím, abych dokončil tento matematický problém. Dělám to jen pro procvičení, protože se potřebuji zlepšit v chemické matematice. Je to ještě složitější, když se přepíná mezi objemem a hmotností, to je asi taky diskutabilní, ale chci si to jen otočit v hlavě a podívat se na to, protože to asi budu v budoucnu potřebovat
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzínu a benzínu. (~95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g kyseliny chlorovodíkové (18 % [41 ml]). 100 °C až 115 °C stupňů. Čas: 4 hodiny. Po promytí: asi 45 ml krystalového roztoku.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nyní, když mám více než 100 gramů vody a kyselin/ zásad -čištěných, ale vlhkých MPB (nasbíraných z několika reakcí),
se chystám vysušit krystalický roztok na krystaly, které se při pokojové teplotě neroztaví. Mohu zveřejnit obrázek tohoto postupu a mohu zveřejnit i obrázek acetoxyfenylpropenu s výtěžky.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Změřil jsem množství, které mám nyní k dispozici, a je to: 120 gramů kyseliny, zásady a slané vody.
W2C9XxfMsv
MPB krystalického oleje.
Uvedu to tak, jak to je, protože jsem si všiml, že přibližně stejné množství acetoxy získám s kyselinou peroctovou, když ji tam jen pomalu naleju a začnu trochu zahřívat a pak ji nechám 12-14 hodin při pokojové teplotě.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nevím, proč se tento obrázek posunul stranou, ale jsou na něm vidět ty bubliny a
chladnou barvu, jakou získávám vždy při peroxidačním procesu. Doba oxidace byla 24,5 hodiny.
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
TheNuts22, reagoval olej MPB s kyselinou peroctovou bez destilace nebo získání krystalické soli MPB.
 
Top