Všichni tvrdí, že tato metoda má nedostatky. Dosáhl někdo touto metodou skutečně významných výtěžků?
- By Ortist
Tuto metodu jsem použil mnohokrát. Trochu upraveno. Nejlepší výsledky, kterých jsem dosáhl, bylo 30 ml P2P ze 100 ml benzaldehydu. Také znám několik lidí, kteří tuto reakci hodně zkoumali; jejich nejlepší výsledky byly kolem 35 ml P2P.
Pracovní metoda:
1. Methyl-fenyl-butenon připravený následujícím způsobem: 500 ml benzaldehydu se smíchá s 1000 ml MEK. Směs se zchladí ve vzpěře naplněné ledem na teplotu kolem +5 stupňů.
2. K tomu se přidá vodný roztok HCL 35-37 % (je třeba přidat 100 g čisté HCL, což odpovídá asi 286 ml 37 % HCL).
3. Promícháme a necháme v kbelíku s ledem přes noc, aby led roztál.
4. Počkejte ještě 24 hodin
5. Přendejte ji do dělicí nálevky, spodní vrstvu vyhoďte.
6. Tmavě hnědočervenou směs promyjte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte vše, co se vaří při teplotě pod 150 stupňů za atmosférického tlaku, a zlikvidujte.
8. Zbytek destilujte ve vakuu, abyste získali žlutý olej.
Tento olej při stání do týdne ztmavne.
Bayerův-Villigerův:
1. 100 ml výše připraveného oleje přidejte do směsi 300 ml ledové kyseliny octové a 100 ml 50% peroxidu vodíku.
2. Zahřejte a míchejte při teplotě 55 stupňů.
3. Po zahájení reakce teplota stoupne nad 55..60 (asi 1..2 hodiny) : to je indikace k vypnutí ohřevu. Pokud teplota vystoupá na 70, pak baňku trochu ochlaďte pod tekoucí vodou.
4. Míchejte, dokud teplota neklesne zpět na 50..55 stupňů, pak ohřev opět zapněte.
5. Míchejte a zahřívejte po dobu 6 hodin
7. Směs přelijte do 1 l vody, 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
8. Oddestilujte DCM
Zmýdelnění:
1. Bayerův-Villigerův produkt z předchozího kroku vložte za míchání do baňky. Pomalu přidejte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml ethanolu). Pomalu, tj. po kapkách, asi 3..5 kapek za sekundu. Směs získá červenooranžovou barvu
2. Na konci přidávání by pH mělo být vyšší než 12
3. Do směsi přidejte kyselinu octovou (libovolné procento) až do neutrálního pH. Směs se změní na žlutou
4. Přelijte ji do 1 l vody a 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
5. Oddestilujte DCM a stopy ethanolu za atmosférického tlaku
6. Destilujte P2P ve vakuu.
7. V baňce zůstane spousta dehtu.
Pracovní metoda:
1. Methyl-fenyl-butenon připravený následujícím způsobem: 500 ml benzaldehydu se smíchá s 1000 ml MEK. Směs se zchladí ve vzpěře naplněné ledem na teplotu kolem +5 stupňů.
2. K tomu se přidá vodný roztok HCL 35-37 % (je třeba přidat 100 g čisté HCL, což odpovídá asi 286 ml 37 % HCL).
3. Promícháme a necháme v kbelíku s ledem přes noc, aby led roztál.
4. Počkejte ještě 24 hodin
5. Přendejte ji do dělicí nálevky, spodní vrstvu vyhoďte.
6. Tmavě hnědočervenou směs promyjte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte vše, co se vaří při teplotě pod 150 stupňů za atmosférického tlaku, a zlikvidujte.
8. Zbytek destilujte ve vakuu, abyste získali žlutý olej.
Tento olej při stání do týdne ztmavne.
Bayerův-Villigerův:
1. 100 ml výše připraveného oleje přidejte do směsi 300 ml ledové kyseliny octové a 100 ml 50% peroxidu vodíku.
2. Zahřejte a míchejte při teplotě 55 stupňů.
3. Po zahájení reakce teplota stoupne nad 55..60 (asi 1..2 hodiny) : to je indikace k vypnutí ohřevu. Pokud teplota vystoupá na 70, pak baňku trochu ochlaďte pod tekoucí vodou.
4. Míchejte, dokud teplota neklesne zpět na 50..55 stupňů, pak ohřev opět zapněte.
5. Míchejte a zahřívejte po dobu 6 hodin
7. Směs přelijte do 1 l vody, 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
8. Oddestilujte DCM
Zmýdelnění:
1. Bayerův-Villigerův produkt z předchozího kroku vložte za míchání do baňky. Pomalu přidejte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml ethanolu). Pomalu, tj. po kapkách, asi 3..5 kapek za sekundu. Směs získá červenooranžovou barvu
2. Na konci přidávání by pH mělo být vyšší než 12
3. Do směsi přidejte kyselinu octovou (libovolné procento) až do neutrálního pH. Směs se změní na žlutou
4. Přelijte ji do 1 l vody a 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
5. Oddestilujte DCM a stopy ethanolu za atmosférického tlaku
6. Destilujte P2P ve vakuu.
7. V baňce zůstane spousta dehtu.
