P2p z bmk syntéza potvrzena?

[K-Cyanide]

Nyní byl proveden běh s přispěním @Acab1312 (všechna čest jemu) a výsledky byly docela slušné.

2000 ml 85% kyseliny fosforečné byly zahřáty na teplotu cca 65°C. Po malých dávkách a za stálého míchání bylo přidáno 1500g BMK 5449-12. V tomto případě se jednalo o roztok, který byl v průběhu experimentu rozpuštěn. Reakční směs byla zahřáta na 135 °C a refluxována po dobu 4 hodin.
Vrstvy byly odděleny a vrstva vody a kyseliny fosforečné byla extrahována DCM. (Je legrační, že vrstva DCM je výše, vzhledem k vysoké hustotě kyseliny fosforečné). Spojené extrakty byly promyty vodou, solným roztokem a nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu, aby pH bylo neutrální.

Po vysušení nad bezvodým síranem sodným bylo rozpouštědlo odpařeno za běžného tlaku.
Bylo získáno 818 ml (813 g) zlatohnědého surového P2P. Výtěžek: 80,93 %

Surový P2P byl destilován za sníženého tlaku za vzniku 656 ml (652 g) světle žlutého, čistého 1-fenyl-2-propanonu alias P2P, fenylacetonu. Výtěžek: 64,90%

Krásná květinová vůně čistého P2P je prostě úžasná.

 

[skanderbeg]

To je šíleně vysoká výtěžnost za 5449 bmk dobrou práci se pokusí. Obvykle získávám kolem 40-50 % z cesty HCL.

 

[skanderbeg]

Právě jsem to udělal, získal jsem asi 70 % použitého glycidátu.

 

[crocodile]

Toto vlákno se stalo poněkud nepřehledným, (kvůli způsobu uspořádání odpovědí na otázky).
Takže která teplota je lepší 135c nebo 110c?

 

[K-Cyanide]

Pro metodu podle @w2x3f5 110C, pro verzi @Acab1312 135C.

 

[Acab1312]

Abychom vyřešili zmatek, také už nechodím do tak vysokých teplot. Zvyšuje se výtěžnost i čistota.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 je sodná sůl kyseliny glycidové. Převod na P2P probíhá v následujících krocích:
- sodík se z kyseliny glycidové odstraní přidáním ekvimolárního množství kyseliny, což znamená jedna molekula BMK na jednu molekulu kyseliny, což by bylo například 100 ml HCl 36 % na 200 g 5449.
- Kyselina glycidová se dekarboxyluje, odštěpuje se CO2. To je tepelná reakce, probíhá zahříváním. Přítomnost silné kyseliny však pomáhá. Ale ta je katalytická, takže je ve skutečnosti zapotřebí jen velmi málo kyseliny, která se také nespotřebuje, na rozdíl od části pro odstranění sodíku, která tvoří sodnou sůl, NaCl s HCl.
- Epoxid, který se dekarboxylací uvolní, se přemění na keton, na P2P. To se také provádí teplem, ale nemusíte se obávat, že se to děje automaticky přímo po odštěpení CO2, takže se na to lze dívat jako na jeden krok.

Takže na 200 g BMK 5449 stačí použít 115 g HCl 36 %, ale je dobré použít hodně vody. 1 litr na 200 g je v pořádku. Také je třeba přidat NaCl, a to 25 g na 100 ml vody nebo více. Regenerační sůl do myčky nádobí je čistý NaCl a je velmi levný. To proto, aby byla voda hustší, těžší než P2P, protože chcete, aby vyšla z roztoku, a voda je už těžší, takže nakonec vznikne emulze, a to není dobré.
Teď jsem napsal, že reakce je způsobena teplem. Ale stačí jen málo, vidíte, že CO2 vychází, když vidíte, že to pění, a to se děje už při 50 až 70 °C max. Když už se netvoří žádný CO2, reakce je u konce. Celé to zahřívání na reflux, vaření několik hodin je úplně zbytečné. Vyzkoušejte si to. Žádné další bubliny/pěnění při max. 70 °C - hotovo. Poté se nestane nic jiného než zabití vašeho P2P.
Nyní máte P2P nahoře, takže k extrakci použijte toluen nebo ethylacetát/naftu.
BMK musí být jemný prášek, žádné tvrdé hrudky. Nejjednodušší je protáhnout ho přes elktrický mlýnek na kávu spolu s trochou hrubé NaCl, která se stejně přidává. To můžete namlít přímo do rozmíchané, STUDENÉ, směsi vody a HCl, když je vše v teplotě, stoupne téměř na 40 °C, takže stačí pokračovat a zahřívat a brzy uvidíte pěnu. Když už nedochází k pěnění, ještě chvíli zahřívejte, nechte vychladnout a extrahujte. Voda je potřebná k tomu, aby se P2P více zředil. Při nedostatku místa bude kondenzovat sám se sebou, polymerovat, čím méně vody, tím více P2P se tímto způsobem ztratí. Tímto způsobem získáte 125 až 130 g z 200 g BMK 5449 a je již čistý (kyselina se však musí vymýt) a dostatečně dobrý pro další reakci.

Lze to provést v plastovém kbelíku, pokud je kbelík zahříván na vodní lázni. Myslím tím opravdový kbelík, jako jsou ty černé, které se používají na maltu na stavbách, ne ten šmejd z obchodu za dolar. Do těch se dá vyvrtat otvor u dna a dát tam kohoutek. Jako materiál se zde používá PP, polypropylen. Takové se nesmírně hodí nejen tady.

A ano, před časem jsem použil složitější metodu (s dobrým úspěchem), ale žij a uč se a snaž se postupovat, protože stagnace je smrt.

Vše nejlepší. Dostalo se vám vysvětlení, co se při reakci děje, a metody, která byla z těchto poznatků a se spoustou praktických zkoušek vyvinuta.

Berte to nebo nechte být, záleží jen na vás, já už toto téma nebudu rozebírat, protože pro mě je to konečně vyřešené a už jsem se posunul k novým věcem.

 

[Tweaker]

Jak vymyjete kyselinu?

 

[damakemi]

Díky tomu, že by to mělo být snadné, je nutné, aby ph bylo neutrální pro výrobu N-formy?

 

[Tweaker]

Děkujeme. Myslím, že právě proto byl můj výtěžek zničen hned při prvním spuštění. Nechal jsem p2p tak, jak je, a byl velmi kyselý.

 

[OrgUnikum]

Ne

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Děkujeme za sepsání tohoto postupu. Prosím, ukažte mi, jak převést čistý p2p olej na krystalmeth

 

[Attraction Plc]

Jak přeměním čistý p2p olej na meth krystal

 

[Attraction Plc]

Pls měl by mě někdo nasměrovat, jak změnit čistý olej P2p na pervitin?

 

[skanderbeg]

Syntéza metamfetaminu z P2P prostřednictvím Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Výroba hliníkového amalgámu 2) Reduktivní aminace a extrakce 3) Izolace volné báze metamfetaminu a krystalizace hydrochloridové soli

bbgate.com

 

[edy's]

Může být také provedena leuckartova reakce

 

[primitivechemist]

Dobrý den, pánové, je tu někdo, kdo by mi pomohl s podobnou metodou, kterou bychom mohli škálovat.

BMK kyselina glycidová na P2P

Existuje metoda, kterou můžeme udělat několik kilogramů za 5-10hod.

Za pomoc budu velmi vděčný!

Předem děkuji!
S pozdravem