P2p z bmk syntéza potvrzena?

[UWe9o12jkied91d]

Pro mě byl trik, jak nezískat kal pro cas 5449-12-7, rozpustit ve vroucí vodě na čirý roztok, vypnout teplo a opatrně přidat h2so4 conc.
Tím jsem dosáhl okamžité konverze v přijatelném výtěžku, přičemž se okamžitě vytvořily vrstvy, ale pro jistotu jsem ještě 30 min refluxoval. naproti tomu když jsem spěchal a nerozpustil glycidát úplně, žádné množství refluxu nebylo schopno přimět pevné látky k reakci a musel jsem je filtrovat.
Pozor na rozstřikování při přidávání kyseliny.

 

[Ortist]

U H2SO4 se vrstvy oddělují okamžitě, ale to neznamená, že máte P2P. Je to jen oddělená kyselina glycidová. Právě jsem to zkusil a získal jsem dvě vrstvy bez zápachu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Uvažujete o tom? Oddělené od čeho? A co zůstane, když se oddělí?
BMK má docela lehké aroma, porovnávali jste s vůní po refluxu?
Neříkám, že nevíte, jak voní, nebo že se nemýlím, jen chci vědět.

 

[Ortist]

Odděleno od sodíku . Vlastně se teď potýkám s 5449. Vyzkoušel jsem hromadu metod a zatím jsem dostal 1ml z 10g. Zkusím kyselinu fosforečnou při 110. Když přidám kyselinu k 5449, velmi rychle se změní na olej, ale není to p2p. Nebo můj 5449 není pravý 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je spravedlivé, že tomu tak může být.
Tentokrát mohu mluvit za velké měřítko a s 2-3hodinovým refluxem, ale fosforečná i citronová fungují skvěle. U citronové 25 kg/20 kg 5449.

 

[Ortist]

Vyzkoušeli jste fosforečnou cestu? Je třeba přidat suchý prášek přímo do horké kyseliny za stálého míchání, nebo se prášek musí před přidáním rozpustit ve vodě?

 

[UWe9o12jkied91d]

Měl ok výsledky s rozpouštěním jak v minimálním množství vody, tak v 1 l vody/kg. Oba způsoby provedeny za tepla a následně s kyselinou a refluxem.
Nedokážu říct, kolik je minimální množství ve srovnání s 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Nyní byl proveden běh s přispěním @Acab1312 (všechna čest jemu) a výsledky byly docela slušné.

2000 ml 85% kyseliny fosforečné byly zahřáty na teplotu cca 65°C. Po malých dávkách a za stálého míchání bylo přidáno 1500g BMK 5449-12. V tomto případě se jednalo o roztok, který byl v průběhu experimentu rozpuštěn. Reakční směs byla zahřáta na 135 °C a refluxována po dobu 4 hodin.
Vrstvy byly odděleny a vrstva vody a kyseliny fosforečné byla extrahována DCM. (Je legrační, že vrstva DCM je výše, vzhledem k vysoké hustotě kyseliny fosforečné). Spojené extrakty byly promyty vodou, solným roztokem a nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu, aby pH bylo neutrální.

Po vysušení nad bezvodým síranem sodným bylo rozpouštědlo odpařeno za běžného tlaku.
Bylo získáno 818 ml (813 g) zlatohnědého surového P2P. Výtěžek: 80,93 %

Surový P2P byl destilován za sníženého tlaku za vzniku 656 ml (652 g) světle žlutého, čistého 1-fenyl-2-propanonu alias P2P, fenylacetonu. Výtěžek: 64,90%

Krásná květinová vůně čistého P2P je prostě úžasná.

 

[rothschild33]

Tím, že jste vrstvy oddělili a extrahovali DCM, jste mysleli počkat, až se vrstvy oddělí, a přidat DCM do celého RM, nebo přidat DCM pouze do mléčné vrstvy (kyseliny fosforečné) a tu spojit s tmavou vrstvou? Z tmavé vrstvy dostávám více špinavých p2p, ale výtěžnost je zatím skvělá.

 

[K-Cyanide]

DCM se přidává pouze do spodní, mléčné vrstvy. Vrstvy se oddělí pomocí dělící nálevky. Pokud jde o teplotu 110 C, můžete použít s verzí @w2x3f5, zde by dokončení reakce trvalo velmi dlouho. Nemám přístup k HPLC/MS/UVS, takže nemohu přesně zkontrolovat čistotu. Analyzovat látku pohledem na obrázek s nízkým rozlišením rozhodně není obecně uznávaná metoda analytické chemie.

 

[w2x3f5]

Mé první pokusy se týkaly teplot nad 110 a roztok glycidátu v kyselině při přehřátí mění barvu ze žlutooranžové na hnědou a výtěžnost klesá. Můj závěr vychází z mých zkušeností s touto hydrolýzou, kvalita fotografií je druhořadá. Takže výtěžek látky po destilaci dává vyčerpávající odpověď.

 

[w2x3f5]

Příliš vysoká teplota

 

[w2x3f5]

110
Jeho fotografie ukazuje, že p2p je částečně zoxidovaný v důsledku přehřátí

 

[K-Cyanide]

Jakou látku jste podle vás poznali ?

 

[w2x3f5]

Proč bych měl určit, jaký druh nečistoty vzniká při přehřátí? Snížil jsem teplotu a výkon p2p se zvýšil.
Při mé metodě získali lidé na fóru 90procentní výtěžnost látky.

 

[rothschild33]

Jedná se o metodu parní destilace? Tuto cestu považuji za obtížněji škálovatelnou z hlediska času.

 

[w2x3f5]

V této souvislosti hovoříme o teplotním režimu směsi. Navíc v mikrovlnné troubě při teplotě 60-80 stupňů probíhá dekarboxylační reakce jako sopka.

 

[crocodile]

Toto vlákno se stalo poněkud nepřehledným, (kvůli způsobu uspořádání odpovědí na otázky).
Takže která teplota je lepší 135c nebo 110c?

 

[K-Cyanide]

Pro metodu podle @w2x3f5 110C, pro verzi @Acab1312 135C.

 

[Acab1312]

Abychom vyřešili zmatek, také už nechodím do tak vysokých teplot. Zvyšuje se výtěžnost i čistota.

 

[Tweaker]

Jak je možné, že mi olejová vrstva klesá ke dnu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenylaceton je těžší než voda (o velice málo) , takže se normálně potopí, to vám může poskytnout určitou indikaci, ale může se lišit v závislosti na rozpuštěných věcech ve vodě, množství pokaždé použité vody atd. takže to není dobrý způsob, jak určit, který je váš produkt nebo zda je reakce dokončena nebo co máte

 

[masterpell]

Po přidání kyseliny je pH menší než 3 a barva RM se změní na zelenou. Velmi zvláštní, zajímalo by mě, jestli jsem to udělal správně?.

 

[G.Patton]

Dobrý den. Pokud chcete získat pomoc, popište prosím jasně svůj postup krok za krokem. Jste si jisti, že jste použili sodnou sůl kyseliny glycidové BMK?

P.S. Na BB fóru je návod se schváleným návodem a videem.

Syntéza fenylacetonu (P2P) pomocí ethylglycidátu BMK

Tento postup syntézy fenylacetonu (P2P) je jednoduchý způsob, jak získat fenylaceton z BMK ethylglycidátu a jeho syntézu z benzaldehydu. PMK ethylglycidát lze hydrolyzovat na P2P. Tato reakce není citlivá na vodu jako syntéza methylglycidátu BMK. Takovou výhodou je, že...

bbgate.com

 

[masterpell]

Nejsem si jistý, zda se jedná o skutečný CAS:5449-12-7. Můj postup je zahřátí čištěné vody na 40-50 stupňů Celsia, přidání bmk prášku 1:1 do čištěné vody a zamíchání, poté přidání 38% zředěné kyseliny chlorovodíkové. Roztok RM okamžitě zezelenal a vytvořil velké množství pěny. Jak se reakce postupně ochlazovala, začala vytvářet vrstvy, přičemž vrchní vrstvu tvořila vrstva černého oleje. Spodní vrstva je čirá vodní kapalina

 

[masterpell]

Váš odborný názor a návrh tedy zní, že při bodu tání látky by se mělo provádět při teplotě asi 133 stupňů Celsia a pomocí kondenzační trubice několik hodin refluxovat, je to tak?

Tato látka je vždy ve velmi znečištěném stavu při 70-90 stupních Celsia. Jak je znázorněno na obrázku, vypadá jako šálek kávy. Při vrstvení vypadá jako tmavě hnědá olejovitá látka s nepříjemným zápachem.