Ve velkých šaržích kapete do ketonu (P2P) co nejrychleji, aniž by reakce vyskočila z baňky/vyfoukla kondenzátor. Musí se použít obrovský přebytek methylaminu*, protože P2P tvoří iminy ne tak ochotně jako například MDP2P. Míchání je nezbytné pro dosažení slušných výtěžků ve větších dávkách. Použijte Al-granule o velikosti asi 2 mm, čistota 99,99xx %, ne fólie. Amalgám lze připravit na místě, v reakční nádobě, použijte velké množství HgCl2 a zahřejte ho na 30 °C, aby se to rozběhlo, zakryjte Al alkoholem + 20% vody. Amalgamace funguje lépe s přidanou vodou.
*4 molární nebo více. To je přibližně stejná hmotnost methylaminu jako P2P, více MeNH2 je lepší, můžete ho snadno získat zpět po skončení reakce a znovu použít. Je zapotřebí účinný kondenzátor, aby se refluxující reakcí nevyfouklo příliš mnoho methylaminu. Alternativně lze horní část kondenzátoru spojit trubičkou s nádobou s vodou nebo lépe alkoholem, kde se MeNH2 shromažďuje, čímž se také zabrání hroznému aminovému zápachu.
Etanol (denaturovaný je v pořádku) dává nejlepší výsledky. Když byl přidán všechen P2P, reakce se míchá a zahřívá na reflux, dokud se nespotřebuje všechen Al. Je to jednoduché: Čím déle to trvá, tím lepší je výtěžek. Po skončení přidávání ketonu jsou 4 hodiny naprosté minimum, 5 hodin je dobrý kompromis, 12 hodin zlepšuje výtěžek oproti 8 hodinám jen asi o 5 %, déle je nesmysl.
Při teplotě 30 °C by reakce musela probíhat několik dní, minimálně 60 hodin, ale třeba i týden.
Al granule jsou mnohem lepší a reakci lze bez problémů refluxovat.
Okamžité přidání al P2P si říká o katastrofu a je prostě retardované, proč by to někdo chtěl dělat? Spustíte to co nejrychleji, nabízí se dokonalá kontrola, vidíte, kam až reflux stoupá v kondenzátoru a když se dostane do 1/3, zastavíte a počkáte, až se to uklidní. Dobré mechanické míchání je nutností, jinak je reakce nekontrolovatelná (tvoří se kapsy ketonu a reagují z ničeho nic).
Výtěžky nejsou nikdy tak dobré jako u MDP2P, ale s velkým množstvím methylaminu a při provozu 8 hodin + lze dosáhnout více než 80% výtěžku.
Příprava spočívá v přidání hydroxidu a velkého množství vody, destilační alkohol/methylamin a pak zbytek alkoholu z nádoby, přidat další vodu a pomalu destilovat parou - methylamin se přeparuje velmi snadno, není třeba na něj tlačit, kvalita je takto mnohem lepší. Olej z parní destilace se dá přeměnit přímo na sůl, pokud by to člověk netlačil, ale samozřejmě další čistící kroky vždy zlepšují čistotu, no je to na vás, jestli chcete být na svůj produkt hrdí nebo na něj vlastně kašlete, protože je to pro peníze a jen pro peníze.
. Buď musíte kovovou rtuť zreagovat s kyselinou dusičnou, abyste získali dusičnan, a použít ho tak, jak je, nebo získat dusičnan, pak ho bazifikovat s NaOH, abyste získali oxid rtuťnatý (sraženiny), a pak tento oxid zreagovat s HCl. Další možnost, kterou jsem použil, je vyrobit octan Hg (Hg+kyselina octová+H2O2) -> bílá sraženina, pak přidat HCl, dokud sraženina nezmizí, a tuto polévku použít k amalgamování.
