Úvod
Tým BB Fóra rád zveřejňuje prostou syntézu JWH-018, která nevyžaduje vzácné nebo složité vybavení a činidla. K dispozici je video návod krok za krokem a jasně napsané vysvětlení každého kroku o získání kanabinoidu JWH-018 s poměrně vysokým výtěžkem. Syntézu mohou opakovat i chemičtí začátečníci.
...
Vybavení a sklo.
- 2 l a 1 l baňky s plochým dnem;
- Ledová vodní lázeň (ledová voda nebo chlazený solný roztok);
- Horká vodní lázeň;
- Kádinky 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Trychtýř;
- Skleněná tyčinka;
- Buchnerova baňka (~5 l) a nálevka;
- Vakuová pumpa;
- Magnetické míchadlo s topnou deskou;
- Pyrexové misky x2;
- zpětný chladič;
- Stříkačka 20 cm3;
- Plastová lžička;
- Indol 100 g;
- Dichlormethan (DCM) 500 ml;
- chlorid hlinitý 114 g;
- 1-Naftoylchlorid 163 g;
- Destilovaná voda 3,2 l;
- Isopropylalkohol 10 l nebo ethanol;
- Hydroxid sodný 50 g;
- TBAB (tetrabutylamonium bromid) 25 g;
- 1-bromopentan 75 g;
Hodnocení obtížnosti: 2/10
Fáze 1. Syntéza 3-(1-naftoyl)indolu z indolu
1. Do baňky o objemu 2 l se nasype 100 g indolu.2. Do téže baňky se přidá 300 ml dichlormethanu (DCM).
3 . Reakční směs se míchá, dokud nedojde k úplnému rozpuštění indolu.
4 . Směs se ochladí v ledové lázni (ledová voda nebo chlazený solný roztok) na teplotu 0-10 °C.
5. Směs se zchladí. Za stálého míchání se postupně přidává chlorid hlinitý 114 g.
6 . Směs se míchá, dokud nedojde k úplnému rozpuštění chloridu hlinitého.
7. Směs se rozdělí na dvě části. Do kádinky se naváží 1-Naftoylchlorid 163 g a přidá se tam 200 ml DCM.
Poznámka: 1-Naftoylchlorid je v pevném stavu, ale lze ho snadno rozpustit, pokud jeho nádobu umístíte do horké vodní lázně.
3 . Reakční směs se míchá, dokud nedojde k úplnému rozpuštění indolu.
4 . Směs se ochladí v ledové lázni (ledová voda nebo chlazený solný roztok) na teplotu 0-10 °C.
5. Směs se zchladí. Za stálého míchání se postupně přidává chlorid hlinitý 114 g.
6 . Směs se míchá, dokud nedojde k úplnému rozpuštění chloridu hlinitého.
7. Směs se rozdělí na dvě části. Do kádinky se naváží 1-Naftoylchlorid 163 g a přidá se tam 200 ml DCM.
Poznámka: 1-Naftoylchlorid je v pevném stavu, ale lze ho snadno rozpustit, pokud jeho nádobu umístíte do horké vodní lázně.
9. Reakční směs se zahřívá. Po tomto přídavku se baňka ponechá za stálého míchání přes noc (nebo kratší dobu až do ukončení krystalizace).
10. V případě, že je reak ční směsrozpuštěna, je třeba ji zkontrolovat. Po chvíli ve směsi vykrystalizuje pevná sraženina. Krystaly se musí rozdrtit skleněnou tyčinkou.
11. Krystaly se rozmělní. Reakční směs přelijte po malých dávkách za stálého míchání do nádoby se 3 l studené vody. Surový 3-(1-naftoyl)indol se vysráží a usadí se na dně nádoby.
12. Zbytek se oddělí. Sraženina 3-(1-naftoyl)indolu se oddělí od vody.
Poznámka: Surový 3-(1-naftoyl)indol můžete v této formě usušit a použít, ale doporučuje se provést dodatečné čištění rekrystalizací.
Surový 3-(1-naftoyl)indol
Fáze 2 (volitelná). Rekrystalizace 3-(1-naftoyl)indolu
13. Surový 3-(1-naftoyl)indol se musí zředit v 10 l IPA (nebo ethanolu).14. V případě potřeby je třeba provést krystalizaci. Směs se dobře promíchá a přelije se do velké kádinky, aby se zjednodušilo její plnění do 10l baňky.
15. Směs se rozdělí na dvě části. Po zkapalnění roztoku 3-(1-naftoyl)indolu se směs přelije do 10 L baňky a přidá se ethanol, aby se naplnil celkový objem 10 L baňky.
16. Směs se přelije do 10 L baňky. Směs se zahřívá, dokud nedojde k úplnému rozpuštění 3-(1-naftoyl)indolu.
17. Poté se směs ochladí a baňka se umístí na dva dny do mrazáku, dokud nedojde k ukončení srážení.
18. Směs se zchladí. Rekrystalizovaný produkt se filtruje jako sraženina a suší se až do dosažení konstantní hmotnosti. Po vysušení se získá čistý 3-(1-naftoyl)indol 160 g.
Rekrystalizovaný 3-(1-naftoyl)indol
Fáze 3. Syntéza JWH-018
19. Do baňky se nasype dříve přečištěný 3-(1-naftoyl)indol o hmotnosti 100 g.20. Přidá se hydroxid sodný 50 g.
21. Poté se přidá TBAB (tetrabutylamonium bromid) 25 g.
22. Přidají se další látky. Do baňky se nalije 200 ml vody.
23. Do ba ňkyse nalije 200 mlvody. Přidá se 1-bromopentan 75 g.
24. Zapne se míchadlo.
25. Reakční směs v baňce se samovolně zahřívá. Zapne se vnější ohřev, dokud směs nezačne vřít. Teplota varu se udržuje po dobu 15-30 min v závislosti na intenzitě varu.
26. Po dobu varu se směs zahřívá. Přebytek 1-bromopentanu se odpaří do atmosféry (použijte správné větrání). Instaluje se zpětný chladič.
27. Po chvíli se směs přelije do kádinky. Směs se nechá oddělit ve vrstvách.
28. Směs se od dělí. Shromáždí se požadovaná horní vrstva. Shromážděná horní vrstva se přenese do samostatné nádoby.
29. Olej se ochladí na pokojovou teplotu (tento postup také pomáhá odpařit přebytek 1-bromopentanu, pokud se v něm ještě nachází).
