Dobře, takže nemám rotovap a v syntéze bylo uvedeno, že mám přebytečné rozpouštědlo odstranit ve vakuu, a tak jedinou možností, kterou jsem opravdu atm, byla jen normální vakuová destilace.
Tak jsem to nastavil pomocí svého pláště a rotační lopatkové vývěvy.
Zůstal mi tmavě jantarový/červený olej (předpokládám, že také nějaký zbytkový nitrometan). Pokusím se ho přimět ke krystalizaci úpravou teploty, ale pokud odmítne růst krystalů, asi budu muset olej z něčeho znovu vyextrahovat - jedná se o Henryho reakci TMA, kterou zde zkouším, protože jsem měl dobrý úspěch s nitrostyrenovou verzí téže reakce.
Jak jsem řekl, v podstatě jsem se řídil videem pro meskalin/TMA a zároveň jsem si přečetl Shulginovy texty, protože se zmiňuje o věcech jako barva atd. Myslím, že v tomto synthu mohl zůstat i olej, ale upřímně řečeno, v posledních několika týdnech jsem četl tolik různých Henryho reakcí, že si myslím, že mám trochu přetíženou hlavu podobnými věcmi.
Měl bych opravdu jen zkusit syntézu od začátku do konce, ale zdá se, že se mi to nikdy nepodaří!
Předtím jsem si uvědomil, že už mám dva nitrostyreny k redukci - pokud mi tato syntéza TMA vyjde a dosáhnu krystalizace nitropropenu, pak až je budu chtít všechny zredukovat, budu mít spoustu věcí k vyzkoušení... je to trochu hloupý způsob, ale hej!
Jo a taky jsem zvážil suchý, surový b-3,4,5-TMONS a myslím, že to bylo asi 8 g.
Vím, že to asi vypadá opravdu nepřesné a odhad a do jisté míry je to coz jsem to vážil dnes ráno... jsem klesl znovu na mé léky před pár dny, takže moje hlavy docela mlhavé.
Každopádně děkuji za veškerou pomoc a návrhy - myslím, že teď začnu s redukcí.
V podstatě jsem čekal asi 20-25 let, abych vyzkoušel meskalin a poprvé jsem si koupil meskalin produkující kaktus kolem té doby. Teď mám tolik obrovských různých druhů Trichocerius - nemám moc chuť rozsekávat 20+ let staré, krásné kaktusy, když si stačí objednat aldehyd ze zatracené Číny!
Také podle mého chápání spousta nemocí s meskalinem pochází z rostlinné hmoty, které se lidé pořádně nezbaví, nebo prostě jedí samotnou kaktusovou dužinu.
Tak či onak, jsem velké dítě, když je mi špatně, takže jsem se k tomu nikdy nedostal...
Teď už jsem jen krůček od toho - no dobře, dva nebo tři, podle toho, kolik rexování musím udělat.
Bylo by ale hezké mít ten jeden nitropropen, to musím přiznat.
Zdá se, že mám problémy s výrobou nitropropenu, takže hádám, že nitroethan, který mohu získat, není po destilaci tak dobrý nebo čistý jako směs nitrometanu, kterou kupuji.
Musím přiznat, že bych opravdu chtěl rotovap.
Překvapilo mě, jak vysoko jsem musel dát plášť, když jsem teď dělal vakuovou destilaci.
Vakuum jsem držel na 0,9 baru, teplota na destilačním teploměru byla 40c a na tom v samotném RM jen o málo vyšší.
Jen mě překvapilo, jak vysoko jsem musel mít plášť, i když teplota v baňce byla nízká.
Byla to první vakuová destilace, kterou jsem dělal, a vypnul jsem ji, až když se blížila k 70c, čistě proto, že chlapík v syntéze nastavil rotovap lázeň na 82, a tak jsem si řekl, že ji nechci moc zahřívat...
Opravdu mě štve, když vidím lidi, kteří používají rotovap k extrakci věcí, které používají ve své "mixologii" při výrobě alkoholických nápojů.
Takové lidi vídám na YouTube, a i když oceňuji používání nástrojů k věcem, ke kterým vlastně nejsou určeny, nestydím se přiznat, že jim prostě závidím!
Vím, že lidé říkají, že je nepotřebujete, pokud nemáte určitý objem produkce, ale přesto by to omezilo objednávání rozpouštědel - což je pro "tajnou" laboratoř poměrně důležité. (Ne, že bych svůj byt nazýval laboratoří, ale ve volném slova smyslu asi ano!)
Určitě ve smyslu věcí jako DCM, které opravdu nesmím - prostě to snižuje nebezpečí.
Upřímně řečeno, myslím, že bych ho používal na redukci reakčních směsí a rex. Aby se věci vybouraly, aniž by byly vystaveny množství vzduchu. Vakuové destilace jsou trochu prdel ve srovnání s prostým nalitím čehokoli, co máte, do baňky a zapnutím přístroje!
