Example of Methamphetamine Isomers Separation

[btcboss2022]

Zapomněl jsem to upřesnit, abych se vyhnul dlouhým diskusím, omlouvám se hahaha

Kyselina L-vinná CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Doufejme, že to platí i pro tento tartarat? Prosím o pomocDoufejme, že je to pravda pro tento tartarat? Prosím, pomozte

 

[btcboss2022]

Pracuje také s volnou bází MDMA a volnou bází ketaminu, stačí měnit poměry s molární hmotností jednotlivých volných bází. Nezapomeňte, že v případě MDMA a ketaminu bude při použití těchto činidel zajímavý izomer v pevné části ;-)

 

[riahisunak]

Dobrý den,
Říkal jste, že to bude fungovat s MDMA a ketamkme , stačí použít molární ekvivalenty.
Ale vaše poměry neodpovídají molárním ekvivalentům.
3650÷149,2337=24,5 molů
24,5×150,09= 3670 g L vinného kamene
150,09 mm L vinného kamene
149,2337mm M
??

 

[wael gano]

Dobrá práce, velké úsilí
Myslím si, že je lepší přidat nepolární rozpouštědlo a extrahovat nepolární D bázi, protože po alkalizaci vody získáte nepolární bázi. Extrakce kapalina/kapalina.

 

[[del]]

Takže nemusíte dělit izomery s kyselinou vinnou, pokud jsem materiál po reakci vyčistil toulenem, nepolárním rozpouštědlem ???

 

[[del]]

Je však vždy nutné oddělovat izomery nějakým způsobem?????.

 

[Sjeik]

Musí to tak být..

 

[hunter12]

Pěkné, použili jste stejnou metodu?

 

[Sjeik]

Měl jsem asi 700 ml racemické fb, A po separaci jsem dostal asi 320 ml d-fb.

 

[qwe111]

Hej chlape, tohle skvěle vynáší!
Vyčistil jsi směs L-fb a kyseliny L-vinné uvnitř nálevky během vakuové filtrace? Pokud ano, jaké čištění jsi použil? Pak jak oddělit D-fb

 

[Sjeik]

Ne, používám odstředivku

 

[Fringg]

Prosím, jaký druh odstředivky používáte? Zkoušel jsem filtrovat pomocí sníženého tlaku a Buchnerovy nálevky, ale vinný kámen byl na konci stále mokrý a zadržoval tekutinu. Na konci jsem získal trochu izomeru D.

 

[Fringg]

Dobrý den, všechny vás zdravím. Chci se s vámi podělit o své zkušenosti se separací izomerů pomocí L-vína. Provedl jsem tři testy. 2x s použitím methanolu, kdy jsem v obou testech změnil poměr volné báze methanolu a kyseliny vinné. Oba testy dopadly v podstatě stejně, po spojení složek a promíchání se vysrážela pevná hmota, kterou jsem po 24 hodinách přefiltroval. Co se týče vzhledu produktu a celkového rozdělení izomerů, možná bylo v jednom testu o něco více produktů než v druhém testu. Z 30 ml volné báze jsem získal asi 9 g d-meth. Během odpařování, kdy se začaly objevovat krystaly, to zpočátku vypadalo dobře, tu a tam se vytvořily malé jehličky, ale čím to bylo sušší, tím více to připomínalo racemát (ošklivá amorfní látka). Po úplném zaschnutí jsem z hlediska vzhledu nepoznal rozdíl mezi racemátem a tímto rozděleným produktem. Když se to dalo na fólii a trochu se to zahřálo, bylo zřejmé, že krystaly po rozpuštění krystalizují o něco rychleji, než když se to dělá s racemátem. Z toho jsem usoudil, že k určitému rozdělení došlo, ale ne dostatečně. Podotýkám, že jsem práškový vinný kámen během filtrace neproplachoval. V postupu to nebylo napsáno, takže jsem to raději neudělal. No a nyní se dostáváme ke třetímu testu, který jsem provedl s pomocí vody podle postupu v btcboss. Po spojení všech ingrediencí a intenzivním míchání mi po chvíli vznikla hustá, opravdu hustá hmota připomínající jakýsi krém. Měla konzistenci v podstatě jako na fotce, kterou přidal uživatel Sjeik o pár příspěvků výše než já. Nádobu jsem uzavřel a nechal 24 hodin odstát, poté jsem tuto hmotu vložil do filtru a rozetřel po vakuovém filtru a zapnul odsávání. Tato hustá krémovitá látka se opravdu špatně filtrovala, také v postupu nebylo nic napsáno o promytí vinného kamene ve filtru, takže jsem to neudělal. Z 60 ml volné báze jsem získala pouze 11 gramů produktu. Ale krystalky, které dorazily, byly průhledné a krásné. Zkusil jsem je roztavit na alobalu, abych zjistil, jak rychle tuhnou, a bylo to opravdu rychlé jako pseudoefedrinový pervitin. Takže si myslím, že Split izomer byl úspěšný až na tu hmotnostní tragédii pouhých 11 gramů. Problém byl asi hlavně v tom, že jsem měl trochu problém při filtraci s tím, že nálevka na odsávací baňce špatně těsnila a možná by také pomohlo při filtraci odplavit tartrátovou sůl, ale poraďte mi prosím, kolik vody na to mohu použít, abych nenarušil rozpustnost tartrátu ve vodě a nedostal tak do výrobku L izomery. Děkuji vám.

 

[Acab1312]

Opakováním izomerní separace získáte vyšší výtěžek.

Uvolněte neúspěšnou sůl a proces opakujte

- Promyjte ji studeným bezvodým methanolem, směs L-meth/kyseliny vinné není v methanolu rozpustná.

 

[Fringg]

Děkuji, pokusím se vám dát vědět. Prosím, jakou teplotu by měl mít methanol, stačí ho dát do lednice, nebo mám místo toho použít mrazák

 

[Acab1312]

Mrazák bych doporučil. V tomto případě platí, že čím chladnější, tím lepší. Teploty nebyly nikdy měřeny, metanol vždy skladuji v mrazáku.

-Polarita (testováno polarimetrem) po jednom průchodu

- H20 (68-73 % d)

- Metanol (71-76 % d)

- Rusznakův proces, toluen jako náhrada benzenu (stále se nepodařilo dosáhnout racemického stavu)

- Pope - Peachey: h20/kyselina chlorovodíková
(65-80 % d je závislé na čase)

Upřednostňuji metodu s h20 kvůli nákladům, času a jednoduchosti.

Doufám, že jsem pomohl.

 

[chef learner]

Poté, co jsem oddělila izomery kyseliny L-vinné, jsem smíchala methanol a sraženou kyselinu vinnou, odfiltrovala pevnou část, ponechala kapalnou část a poté přidala vodný roztok NaOH, abych získala D-FB. Vše proběhlo hladce. Vyjmul jsem ji. Po D-FB v horní vrstvě je ve spodní vrstvě vodný roztok NaOH/methanol. Tato vrstva by měla být odpadem. Protože jsem byl zaneprázdněn prací, zapomněl jsem tuto vrstvu odpadní kapaliny zlikvidovat. Druhý den se z ní staly krystaly. Můžete se zeptat, co zde krystalizuje. Je to? Rekrystalizuje hydroxid sodný? Krystaly mají tvar jehly a jsou hojné. Nerozumím chemii, takže neznám důvod tohoto vzniku a jeho složky.

 

[Gustavoo]

Myslím, že jde o hydroxid sodný nebo nějaký druh vinanu. Pokud chcete zkontrolovat, zda ve vodném roztoku zůstal nějaký produkt, přidejte více vodného hydroxidu a přilijte více toulenu nebo jiného rozpouštědla, které chcete. Ukažte, jaké krystaly d-methu jste získali po rekrystalizaci.
Také kolik a jakého množství fb

 

[beanboy]

Hi. I separated the D from the L, started pouring my sodium hydroxide/h2o 1/2 mix both at room temp. Poured about 25ml into the 200ml d-oil and now I have some type of goats cheese. The fuck? Would appreciate any explanation into why I have 225grams of goats milk on my table. Thank you

 

[Speedfac]

You have first to dissolve your Tartaric acid in water , after its dissolve mix it by constant stirring with the freebase , after two minuts it will be a thick mass , after that you have to filtrate it with a buchner funnel under vacuum , the liquid part if you have made it with L tartaric acid have to been to been raised to ph 12 , on the top it come the D Meth Freebase who you have to seperate it with a seperating funnel.

 

[beanboy]

Yes. It was while raising it this happend.
I stopped adding HCI for 30 seconds to see pH and this happend. Anyway. I heated added more D isomer and raises pH to basic meth and fixed it

 

[Speedfac]

I dont understand what do you write , after that you get your D freebase , you have it to acidify Ph 5,5-6 with 37% HCI 100ml with 100ml Ethanol and about 40ml 37% HCI , after its done you have to evaporate the Ethanol and the WATER from the HCI , do it in a beaker when the temperature raise 130 degrees switch the heat off , and put it to stay , after a 2 days you have small crystals , then filter it with a buchner funnel the mother liqueur wait for second crystallization , the small crystals wash it with ice cold acetone and dry it , their are ready for consum , if you want bigger crystals recrystallize it.

 

[Speedfac]

I dont understand what do you write , after that you get your D freebase , you have it to acidify Ph 5,5-6 with 37% HCI 100ml with 100ml Ethanol and about 40ml 37% HCI , after its done you have to evaporate the Ethanol and the WATER from the HCI , do it in a beaker when the temperature raise 130 degrees switch the heat off , and put it to stay , after a 2 days you have small crystals , then filter it with a buchner funnel the mother liqueur wait for second crystallization , the small crystals wash it with ice cold acetone and dry it , their are ready for consum , if you want bigger crystals recrystallize it.

 

[beanboy]

I meant sodium hydroxide not hci
While adding the sodium hydroxide to raise the pH I stopped to test pH that's when it got cloudy

 

[Speedfac]

You have to raise the PH of the Aquas layer if its L tartaric, if its D tartaric , you have to dissolve the solid tartarate in water and after that to raise the PH of the water .

 

[beanboy]

Yes all good thank you