Isomerizace kanabidiolu (CBD) na psychoaktivní kanabinoidy

[WillD]

S kyselinou bateriovou

1. 1 g CBD byl přidán do 35 ml 95% ethanolu v 50 ml baňce s kulatým dnem (RBF).
2. V této baňce byl přidán 1 g CBD. Umístěno do horké vodní lázně o teplotě 70 °C.
3 . Po rozpuštění CBD byly přidány 4 kapky 35% kyseliny sírové k okyselení roztoku, pH < 3.
4. Roztok byl rozpuštěn. Směs se nechala 24 h refluxovat ve vodní lázni o teplotě 70 °C.
5. Směs se rozpustila. Po dokončení bylo použito 5 kapek 10M NaOH k bazifikaci roztoku, dokud nebylo pH vyšší než 10, čímž se odstraní kyselina sírová ve formě síranu sodného.
6. Po dokončení byla směs rozpuštěna. Reakce byla poté přefiltrována, aby se odstranil síran sodný, což umožnilo, aby se ve zbývajícím ethanolovém roztoku nacházely pouze kanabinoidy.
7. Reakce byla ukončena. Výsledkem extrakce 0 h vzorku byl nález pouze CBD v čase 2,80 min, což se shoduje s referenčními vzorky v čase 2,80 min. Po 1 h se pík CBD snížil, ale stále byl hlavním přítomným píkem. Po 24 h však začaly narůstat další nečistoty, například při 2,18 min a 3,40 min, které byly zjištěny jako 8-OH-iso- HHC a 9α-OH-HHC. Kromě toho byl nalezen dublet D 9-THC a D 8-THC ve 4,10 min a 4,22 min. Další pík při 3,77 min byl nalezen jako isomerizační pík D 9-THC a předpokládá se, že je to D 11-THC nebo D 7-THC. Touto metodou nedošlo k izomerizaci veškerého CBD ani po 24 h. Pík CBD však již nebyl nejvýraznějším píkem ve vzorku. Největším píkem byl zjištěn pík 3,38, což byl 9α-OH-HHC.

S kyselinou mořskou

1. 1 g CBD byl přidán do 35 ml 95% ethanolu v 50 ml RBF.
2. V případě, že se CBD nachází v roztoku, byl přidán 1 g CBD do 35 ml 95% ethanolu. Vloženo do horké vodní lázně o teplotě 70 °C.
3. Po rozpuštění CBD bylo k roztoku přidáno 47,3 ml 37% kyseliny chlorovodíkové, čímž vznikla konečná koncentrace 0,05% HCl s pH nižším než 5.
4. Roztok byl rozpuštěn v roztoku kyseliny chlorovodíkové. Směs se nechala 24 h refluxovat ve vodní lázni o teplotě 70 °C.
5. Směs se rozpustila a rozpustila. Při extrakci 0 h vzorku byl nalezen pouze CBD v čase 2,80 min, což se shoduje s referenčními vzorky v čase 2,80 min. Po 1 h se pík CBD snížil, ale stále byl hlavním přítomným píkem. Po 24 h však začaly narůstat další nečistoty, např. při 2,18 min a 3,40 min, které byly zjištěny jako 8-OH-iso- HHC a 9α-OH-HHC. Kromě toho byl nalezen dublet D 9-THC a D 8-THC ve 4,10 min a 4,22 min. Další pík při 3,77 min byl nalezen jako isomerizační pík D 9-THC a předpokládá se, že je to D 11-THC nebo D 7-THC. Byla provedena fragmentace a bylo zjištěno, že má stejnou fragmentaci a poměry jako D 9-THC a D 8-THC, což potvrzuje, že se jedná o izomer D 9-THC a D 8-THC. Touto metodou nedošlo k izomerizaci veškerého CBD ani po 24 h. Pík CBD však již nebyl nejvýraznějším píkem ve vzorku. Bylo zjištěno, že největším píkem je 3,38 píku, což je 9α-OH-HHC.

S ledovou kyselinou octovou

1. 1 g CBD byl přidán do 35 ml 95% ethanolu v 50 ml RBF.
2. CBD byl rozpuštěn v ledové vodě. Vloženo do horké vodní lázně o teplotě 70 °C.
3. Po rozpuštění CBD bylo k roztoku přidáno 1,909 ml 99% ledové kyseliny octové, takže konečná koncentrace roztoku byla 5,2 % kyseliny octové.
4. Roztok byl rozpuštěn. Směs se nechala 24 h refluxovat ve vodní lázni o teplotě 70 °C.
5. Směs se rozpustila a roz pustila. Při extrakci vzorku v čase 0 h byl nalezen pouze CBD v čase 2,80 min, což souhlasí s referenčními vzorky v čase 2,80 min. Po 1 h byly nalezeny změny izomerace CBD pouze jako nárůst píku při 3,77, o kterém se předpokládá, že je to D 11-THC nebo D 7-THC. Po 4 h byl zjištěn nápadný nárůst píku zvyšujícího se D 9-THC. Po 24 h byla provedena analýza reakce a bylo zjištěno, že 11-5 00 -dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-methoxy-THC a D 9-THC byly nalezeny v časech 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min a 4,11 min. Vtěchto spektrech byla nalezena sloučenina v čase 3,77 min, která byla po 24 hodinách nejhojnější.

 

[MuricanSpirit]

Některé otázky týkající se octové metody:

1. Nemělo by být možné reakci kdykoli zastavit pomocí sody? Např. pokud bych chtěl získat D9, mohl bych po 4h reakce přidat trochu sody, je to tak?
   1. Řekněme, že nechci, aby mi soda zbyla: Mohl bych prostě odpařit ethanol+ocet, abych zastavil reakci, místo abych použil sodu?
      1. Neměl by být rozdíl, když zvýším teplotu tak, aby se všechen ethanol+ocet odpařil po 5-6 hodinách?
2. A není možné místo 5% kyseliny octové použít 15% kyselinu citronovou, což by mělo přinést stejné výsledky?
   Právě jsem si uvědomil, že kyselina octová dává větší smysl, protože se dá odpařit pod bod tání CBD. Bál jsem se, že by to mohlo ovlivnit chuť, ale nejspíš se to dá smýt a 2ml v 50ml není nijak silný zápach.
3. Množství použitého CBD (pokud se dobře rozpustí) není podstatné např. bych mohl použít 2g ve stejném 50ml roztoku, ne?

Zdroj:

 

[WillD]

1. Izomerizaci můžete kdykoli zastavit ochlazením reakce. Bod varu octa neumožní realizovat myšlenku odpařování. Při zvýšení teploty může izomerizace probíhat rychleji, ale zcela jiným způsobem.
2. Při použití nasyceného roztoku hydroxidu sodného (nebo draselného) získáme zespodu hustou vodnou vrstvu, do které přejde ocet i ve formě octanu sodného. Nad ní bude čistý ethanolový extrakt, který po dekantování můžeme odpařit a získat tak čisté kanabinoidy.
3. Při škálování můžeme množství ethanolu snížit na základě skutečné rozpustnosti, to je správně.

 

[MuricanSpirit]

@William Dampier Velmi si vážím vašich postřehů. Ještě jednou vám děkuji. Odvádíte zde hrdinskou práci. Měli bychom vytvořit vlastní Nobelovy ceny za darknet, protože zde jednoznačně pomáháte lidstvu.

Zná někdo způsob, jak udělat CBD rozpustné ve vodě (pokud je to vůbec možné)? Na YouTube jsem našel obchody, které prodávají CBD rozpustné ve vodě a mám podezření, že je to nějak "vychytané" s roztokem, ve kterém je CBD, ale jak to dělají?

Ptám se proto, že čistý "pitný" Ethanol u nás stojí hodně kvůli daním (Alkohol na pití je silně zdaněný, takže se daní i Ethanol, aby si ho lidé nekupovali na výrobu vlastních "měsíčků"). Možná bych mohl použít Metanol? Myslím, že bych mohl použít i nějaký olej jako Toluen (?), ale napadlo mě, že by mohlo být levnější místo toho použít jen destilovanou vodu (ve které se CBD neřeší dost dobře, což má za následek uvěznění CBD ve vlastním oleji, který se nedotýká roztoku. Bohužel nemám míchací tyčovou vařič, mám sice vařič a míchací tyč, ale jsou to samostatné jednotky).

Omlouvám se, jestli se ptám jako noob: Vím, že jsem se o chemii začal zajímat teprve nedávno a přál bych si, abych ji studoval místo toho, co dělám teď.

 

[Rabidreject]

Měli byste se podívat na knihu, kterou napsal "Michael Valentine Smith", což je pseudonym dalšího známého psychedelického chemika a prostě fantastického chemika se vším všudy, s názvem Psychedelická chemie. Byla napsána, tuším, v 70. letech. Je v ní docela dost i o chemii konopí... tyhle věci nejsou nové, stejně jako anologie, které HLAVNĚ dělala americká vláda.
Je to legrační, protože ve filmech jako Pineapple Express to vypadá, že americká vláda vyvinula nejsilnější trávu na světě.
Proč by se namáhali, když na D9-THCO pracovali chemici! Nezapomeňte, že většina Thco, které se prodává po celém světě, je d8-thco, které je podle mého názoru o dost slabší.
je to dobrá kniha, i když jsem si jistý (no, já vím), že se věci dost posunuly, pokud jde o některé syntezátory - je to jako pihkal je nyní zjevně zastaralý, pokud jde o dostupné prekurzory - z velké části.
Myslím, že spousta lidí vidí, že je to "jen vaření CBD v kyselině - jakákoli kyselina a dostanete 100% d9-THC - neříkám, že vy, ale iv viděl idioty na Redditu ptát se na to s 0 analytickým vybavením - to je věc, která mě děsí o práci věc jakékoliv kanabinoidy - jsou tak lepkavé a obecně otravné! Já def jsem přemýšlel o tom, že to udělám sám, a pak jsem si to rozmyslel, když jsem si uvědomil, že neexistuje žádný způsob, jak zkontrolovat, co máte, pokud nejste připojeni k uni, v podstatě.
Mimochodem Hamilton má s ním skvělý podcast, během dvouhodinové diskuze se objeví opravdu zajímavé věci.

 

[WillD]

CBD rozpustný ve vodě je možný, získává se vytvářením komplexů, které mění původní vlastnost, například s beta-cyklodextriny. O tom lze pojednat v jiném tématu, protože tyto komplexy nejsou pro výše uvedený proces izomerizace vhodné.

Pokud jde o použití methanolu, toluenu (benzenu), je to možné, ale reakční podmínky budou odlišné. Existují údaje o isomerizaci CBD v THC v benzenu + PTSA a údaje o použití methanolu a kyseliny chlorovodíkové, jakož i methanolu a PTSA. Můžeme experimentovat s různými nízkovroucími rozpouštědly a silnými kyselinami (kyselina octová je relativně slabá, ale stále vhodná).

 

[MuricanSpirit]

No a já si dnes koupím kyselinu chlorovodíkovou (30 %), etanol 93 % (nebo dokonce 96 %, už si nepamatuji), toluen a hydroxid sodný farmaceutického původu. Už mám nějakou potravinářskou kyselinu octovou.

A mám 300 g CBD, párty může začít! Z právních důvodů nemohu vyrábět více než 10g šarže.

Zobrazit přílohu 2212

Kvalita se zdá být dobrá, podle poskytnutého laboratorního testu (lze ověřit online a s QR kódem) je nad 99%, ale mohl to mezitím snížit, takže jsem se rozhodl smíchat s vodou (když kupuji noidy z Číny, jsou více vrstev prášku např. část prášku může dosáhnout na dno, zatímco druhá část teče nad vodou)..:

Zobrazit přílohu 2214

Po cca 12h CBD stále neřeší s vodou:

Zobrazit přílohu 2213

Darknet kandidát na Nobelovu cenu Dr. prof. William Dampier, řekněte mi, co mám dělat a já to nahraju jako video a podělím se o poznatky.

SPOILER: V tomto případě se jedná o to, že se jedná o léčebný postup, který je v rozporu se zákonem: Otázky týkající se bezpečnosti tohoto procesu (méně o tématu CBD na THC)

"Předpokládejme", že jsem idiot....

Mám průmyslový ventilátor (vyrobený pro odvod tepla při pěstování konopí). Jsem si celkem jistý, že to stačí (asi 500L/s), protože s touhle věcí se opravdu nedá dýchat.

Dneska mi přijdou ochranné laboratorní pomůcky:

• Maska (vyměnitelné filtry) se zabudovanými brýlemi (vypadá to, že se přilepí na obličej).
• Nějaké levné brýle (které ve mně nevzbuzují pocit bezpečí).
• Voděodolná maska na lyžování (aby mi chránila kůži na hlavě.
• Bavlněná laboratorní bunda, hledám chemicky odolnou, která se dá v případě potřeby během několika vteřin sundat
• Nitrilové rukavice

Tuto ochranu nepotřebuji, pokud nepracuji s HCL, že? Takže budu trénovat (získávat zkušenosti s ochranou v laboratoři) na začátku s metodami bezpečnými pro potraviny, jako je octová metoda, a přejdu na používání HCL.

 

[WillD]

To, co máte, tedy čistý materiál CBD, je skvělé! Pracovní prostor pro chemii by měl být co nejblíže umístění odsávacího ventilátoru. Sbírejte stěny po stranách pracovního prostoru, abyste lokálně zvýšili účinnost. Práce s kyselinou chlorovodíkovou není příliš nebezpečná, pokud používáme odsávací ventilaci, rukavice a opatrnost. Pro usnadnění práce si vezměte jemnější nitrilové rukavice a v případě kontaminace je častěji měňte. Silné rukavice mohou způsobit více problémů než bezpečnosti. Používání celoobličejové filtrační masky je každopádně dobrý nápad. V roli ochranného oděvu pro práci se docela přiblíží DuPoint Tyvek. Takové nebo jim podobné kombinézy lze koupit s rezervou. Pro ochranu nohou budou nejlepším řešením nepromokavé gumové boty. Pokud se kyselina chlorovodíková dostala na kůži, opláchněte ji hojně vodou s mýdlem. Pokud máme nějakou kožní reakci na kyselinu, nebylo by špatné mít po ruce antihistaminika. Pokud nás náhle silně inspirovala dvojice kyseliny chlorovodíkové, provedeme hyperventilaci plic. Patnáct minut se zhluboka nadechujeme a vydechujeme, rychle a často, venku. Obecně však práce s kyselinou chlorovodíkovou není tak nebezpečná, jak se zdá. Pokud máte v pracovním prostoru cenné kovové předměty, doporučuji je odstranit, protože hrozí riziko koroze od par kyseliny. To jsou obecná doporučení, ale pokud jde o náš konkrétní případ kyseliny chlorovodíkové v reakci, není toho tolik, abychom se toho obávali.

 

[MuricanSpirit]

Děkujeme.

Hádám, že nejvíc noob friendly reakce je "reakce s kyselinou octovou", že? Myslím, že z bezpečnostních důvodů, dokud nebudu mít dostatečný "trénink", budu používat tuto.

Musí být ledová, je možné použít i tekutou kyselinu octovou (pokojové teploty)?

Řekněme, že jsme na konci reakce, takže ji ochladíme, abychom ji zastavili.

Teď mi zůstane THC v ethanolu smíchaném s kyselinou octovou.

Jak odstraním ethanol a kyselinu octovou?

Bude to fungovat, když to prostě nechám zmrznout na 0° (normální mrazák). Ethanol zůstane stále tekutý, ale kyselina octová by se měla při 8° stát pevnou látkou, takže ji můžu prostě vybrat, že?

Pokud budu chtít etanol odebrat, mohu ho jen zahřát na 80° (předehřátý a co nejplošší, aby se zvýšil kontakt mezi etanolem a horkým vzduchem), aby se etanol odpařil?

 

[WillD]

Nejprve zkontrolujte procentuální podíl "domácí" kyseliny octové. Pokud je kyselina příliš vodnatá, možná budete potřebovat k rozpuštění trochu více ethanolu. Samozřejmě používáme kyselinu tekutou, v případě chemicky čisté ledové kyseliny octové zmrzne na krystalky při 16*C, ale potřebujeme zahřát. Oddělit kyselinu po zmrazení je špatný nápad, alkohol ji v sobě udrží. Zbytek kyseliny uhasíme nasyceným roztokem zásady a přejde na ve vodě rozpustnou kovovou sůl. Hustý nasycený vodný roztok soli a zásady umožní oddělit směs na dvě vrstvy, spodní vodnou vrstvu a horní vrstvu ethanolového extraktu s THC. Oddělením ethanolové vrstvy ji můžeme odpařit.

 

[MuricanSpirit]

Děkujeme. Jaké akali mám tedy použít? Mám uhličitan sodný (a brzy budu mít hydroxid sodný), myslíte, že ty budou fungovat? A kolik akali potřebuji na jednu kyselinu octovou? Mám pocit, že odpověď asi nebude tak jednoduchá jako "3mg sody / 1ml kyseliny octové", tak mi sem hoďte nějakou přednášku (odkazy), kterou bych si měl přečíst, než se budu zase tak blbě ptát.

 

[WillD]

Hydroxid sodný by byl u nejlepší volbou. Můžete použít poměrně koncentrovaný roztok 1 g zásady ve 2 ml vody. Na jeden gram CBD bude potřeba přibližně 1,5 g hydroxidu sodného.

 

[MuricanSpirit]

Měl jste pravdu, musel jsem si koupit i kyselinu octovou (98%).

To je to, co jsem zatím udělal:

1. Smíchal jsem 10 g CBD v 50 ml ethanolu (96%) (velmi rychle se rozpustil). Použil jsem malou sklenici (plastová byla použita pouze tehdy, když jsem musel odměřit ml).
2. Přesunul jsem ji do předehřáté trouby na 70° (cirkulace vzduchu byla vypnutá.
3. Chvíli trvalo (asi 50 minut), než měl roztok 70 °C (kontroloval jsem to měřením teploty, které je vlastně určeno ke kontrole teploty steaků na grilu atd.).
4. Přidány 2 ml kyseliny octové.
5. V troubě zůstala asi 10 hodin. Od té doby vychladl na pokojovou teplotu.

Podcenil jsem zápach. Zničilo to troubu. Myslím, že jsem se zápachu zbavil jen tím, že jsem troubu pustil na 300° (docela mě potěšilo, že se dokáže sama vyčistit).

Teď mi zbylo 23 ml etanolu. Pořád to strašně smrdí - už necítím Ethanol, ale jen kyselinu octovou. Jestli si to dobře pamatuju, tak před začátkem odpařování to smrdělo spíš po Ethanolu. Udělal jsem něco špatně?

Přál bych si, aby existoval způsob, jak to otestovat, jestli to dělá vysokou...

 

[WillD]

Po přidání kyseliny octové bylo nutné změřit pH. Neprovádějte reakci v troubě, je to nebezpečné! Odpařování by mělo jít do odsávací ventilace. Velmi nebezpečné je používání trouby. Potřebujeme varnou desku a ideálně míchadlo, indikační papír.

 

[WillD]

Pokud se zabýváte pěstováním, pak byla kontrolována kyselost půdy a směs hnojiv. Potřebujete kalibrovaný elektronický pH-metr nebo pH-indikační papír. Přidáním některé z výše uvedených kyselin se zaměříme spíše na pH < 3, To znamená, že indikační papír musí být červený, kyselý. Pak můžeme mít při zahřívání proces izomerizace. Pro zahřívání je lepší použít žáruvzdorné sklo a magnetické míchadlo. Zahřívání pouze pod odsávacím větráním nebo s chladicím kondenzátorem. Odpařování etanolu může vést ke vznícení. Hasicí přístroj po ruce by byl dobrý nápad.

 

[WillD]

Takže... V tomto případě používáme otevřený vzduch, žádnou troubu, mikrovlnnou troubu a podobně. Pro ohřev pod výfukem používáme varnou desku nebo magnetické míchadlo. Při zahřívání na elektrické varné desce se míchá skleněnou nebo teflonovou tyčinkou. Pokud máme magnetické míchadlo, v soupravě je teflonový magnet na míchání. V tomto případě můžeme pro reakci použít skleněnou baňku s plochým dnem a kondenzátorem.

Se zpětným chladičem bez chlazení bude odpařování probíhat výše a bezpečněji. S chlazením kondenzátoru můžeme provést reakci, bez chlazení - odpařování ethanolu.

Přibližně by to měl být indikátorový papírek po přidání kyseliny do reakční směsi.
Ethanol vře asi při 80 *C, neměli bychom ho dát odpařit úplně dopředu. Úplné odpaření alkoholu můžeme připustit až po přidání alkalické vody a oddělení alkoholu od směsi. To, co jste získali jako neúspěšnou zkušenost, si nechte pro další postup. Při zpracování alkalickým roztokem je třeba odstranit octový zápach.

 

[MuricanSpirit]

Dobře, asi jsem tedy měl štěstí a nebo 27 ml nestačilo.

Zkusím si udělat laboratoř s vybavením pro pěstování konopí (mám stan 1,2mx1,2mx2m a kulatý stůl 1,2m a myslím, že se prostě dokonale sčítají. Můžu ho z jedné strany úplně otevřít a pracovat v podstatě zvenku. (Ve stanu bych nezůstával) Ventilátor odvede/vypumpuje vzduch ze stanu (v nejlepším případě je veškerá technika např. napájecí adaptéry atd. mimo stan).


Co myslíte, je lepší odčerpávat vzduch ze stanu (ventilátor je fyzicky venku, technika dostane menší expozici vnitřku). Budu používat uhlíkový filtr u té trubky, která čerpá (takže chemikálie musí nejprve vstoupit do filtru, než se přes ventilátor protlačí do další trubky, která vede ven).

Problém je, že ventilátor _mohl_ vytéct (nemělo by se to stát), takže si myslím, že pro mou bezpečnost je lepší dát ventilátor do stanu a jen ho chránit nějakou páskou před kontaktem s chemikáliemi (?).

Představte si to takhle:

Ale ventilátor by byl venku. Uvnitř (v rohu) by žádný otáčející se ventilátor nebyl. Žádná velká lampa. Tyto lampy mají většinou lana, která lze nastavit na různé délky (takže lze regulovat vzdálenost od polantu). Ty bych použil k regulaci vzdálenosti k odpařování.
Představte si to se stolem uvnitř a výškou 2 m.

Myslíte, že je v pořádku mít uvnitř techniku?

Možná bychom měli tento komentář přesunout sem do "Stanová domácí laboratoř"?


P.S. Právě jsme psali ve stejnou dobu. Ano, koupím si míchací vařič.

 

[WillD]

Ano, pro naše účely můžeme použít "chemický stan", "pěstební box". To se často praktikuje. Skládací turistický stolek se může stát pracovní plochou ve stanu. Následující akce se s námi snažíme předem koordinovat, abychom nevytvářeli nebezpečné situace.

 

[MuricanSpirit]

Potřebuji pěstitele na vybudování bezpečného prostředí... např. dva ventilátory s uhlíkovým filtrem (jeden pod stolem) a nějaký úložný prostor pod stolem. Také hasicí přístroj. Už mám několik trubek, jako je ta, kterou jsi ukázal na obrázku - 2 s rovnou skleněnou trubkou a 2 se spirálovou trubkou uvnitř. Pořídil jsem si čerpadlo na chlazení trubek.

Samozřejmě rukavice na vnitřní i vnější straně.

Co ještě musím zkontrolovat pro bezpečné prostředí domácí laboratoře? Ochrana proti pořezání; technika venku; hasicí přístroj; rukavice; chemicky bezpečná laboratorní výbava (brýle, plynová maska, chemicky bezpečná bunda a kalhoty, boty/plastové boty, ochranná lyžařská maska proti vodě atd); co ještě?

Sledoval jsem nějaká videa na youtube "Chemie je nebezpečná" např. jsem se před 10min naučil, jak správně/bezpečně sundat rukavice. Mluvíš tu s naprostým idiotem.

 

[WillD]

Máte zpětný chladič? Můžete ukázat fotografii? Jsou tam tedy nějaké baňky?

 

[MuricanSpirit]

Refulx = vrací kapky zpět do zahřívacího roztoku? Ne, ty nemám.

Ale mám dva takové:

A 2 se spirálovou trubicí uvnitř.


Nemám žádné baňky, protože pracuji pouze se sklenicemi. Přemýšlím, že se přejmenuji na Jarryho.

 

[HerrHaber]

Jarry, zkuste si, prosím, přidělat nějakou gumovou zátku s otvorem uvnitř, která by pasovala do vašeho kondenzátoru.