Syntéza 1-fenyl-2-propanonu (P2P) z diethyl(fenylacetyl)malonátu

[btcboss2022]

Tento proces jsem zvládl s úspěchem!
Právě se snažíme vyřešit malý problém se srážením solí v alkalické fázi.
Jsem velmi vděčný G. Pattonovi za veškerou pomoc skvělému odborníkovi ještě jednou děkuji.

photo-2022-05-04-14-24-05

Obrázek photo-2022-05-04-14-24-05 umístěný v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Obrázek photo-2022-05-04-14-24-09 hostovaný v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Obrázek photo-2022-05-06-12-53-27 hostovaný v ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Proveďte oficiální postup CAS 20320-59-6 Po 4 hodinách reakce při 80 °C zastavte zahřívání, poté upravte pH alkálií hydroxidem sodným, až na 7, nemůže stoupnout, objeví se stratifikace, nahoře je olejová vrstva a poté se přidá extrakce etheru a začne stratifikace a extrakce etherové vrstvy a začíná horní vrstva, a destilace při atmosférickém tlaku při 220° stále stoupá, a teplota se udržuje na 110°, a vydestiluje se hodně kapaliny, a já si myslím, že je to éter, a pak se začne objevovat, a tento jev v baňce jsem si myslel, že bude 216° destilace na výrobu P2P, ale není žádný problém Jak to mohu napravit?

 

[btcboss2022]

K dispozici je podrobné video, na kterém se tento proces zdá snadný.

 

[hacke8]

Dobrý den, řešili jste problém, že se nemůžete dostat 12 na PH? Také jsem se setkal se stejným problémem. Prosím, pomozte mi. Děkuji.

 

[rothschild33]

Provedl metodu 20320 -> PAA a fenylaceton,


1. Předem se připraví 50 % vodný roztok alkálií, aby měl čas vychladnout. Hydroxid sodný 115 g (NaOH) se rozpustí ve vodě 115 g a ochladí se na pokojovou teplotu.
2. Ochlazený vodný roztok NaOH se nalije do kapací nálevky a tato nálevka se nasadí na reaktor.
3. Do reaktoru se nalije diethyl(fenylacetyl)malonát 800 g. Reakce probíhá při pokojové teplotě, ale během hydrolýzy lze použít nucené chlazení.
4. Zapne se míchadlo a začne se pomalu přidávat aq roztok NaOH. Reakční teplota musí být kontrolována (směs se zahřívá sama). S přidáváním roztoku se barva reakční směsi (RM) mění a houstne, až se stane zcela hustou a hrudkovitou. Hrudky se rozbijí na homogenní hmotu.

Po přidání NaOH se směs stává světlejší a světlejší a v průběhu minut houstne. Pak se v jednom okamžiku směs změní zpět na barvu 20320-59-6.

Toto byla barva směsi po několika minutách přidání NaOH

S postupujícím časem se začala vracet k původní barvě:

Pak už to zůstalo v tomto stavu:

Nevíte někdo, co mám udělat, abych to opravil, nějaké metody pokusů a omylů / řešení problémů?
Také co bych měl zkoumat, o jakou reakci se jedná, abych se mohl hlouběji dopátrat optimálních podmínek reakce?

 

[qwe111]

Pane: Podařilo se vám získat čistý fenylaceton? Existují nějaké další kroky? Byly změněny poměry jakýchkoli přídavků rozpouštědel?

 

[Junjun888]

Provedení Syntéza kyseliny fenyloctové a fenylacetonu (P2P) ze sodné soli kyseliny fenylacetylmalonové 10. Dokud je směs ještě horká, slijte a zlikvidujte vrstvu vody na dně. Vrstvy lze oddělit pomocí dělící nálevky. Shromážděte horní vrstvu. Proč můj produkt není nahoře, ale dole?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

A uložte je do lednice. Nedochází ke krystalizaci jako ve videu.

 

[WillD]

Pište do DM, pomůžu vám.

 

[Beginner from China]

Chci se zeptat, zda je to vhodné pro začátečníky? Začátečníkem nazývám někoho, kdo tomu vůbec nerozumí. podíval jsem se na to a datum vydání je nedávné. Jinými slovy, je to nejnovější metoda?

 

[cokemuffin]

Ve skutečnosti tomu tak není, pravděpodobně byste se měli naučit základy chemie dříve, než se pokusíte o jakoukoli syntézu. Mohlo by to fungovat i bez znalostí, ale v případě, že se něco pokazí, můžete to pěkně pokazit.

 

[Beginner from China]

Děkujeme. V současné době studuji základní znalosti a angličtinu

 

[WillD]

Velmi jednoduchá syntéza, pokud je kvalita vašich surovin v pořádku. Můžete napsat odborníkům na DM, pomůžeme vám s tím.

 

[Beginner from China]

Děkujeme. Když už jsme u toho. Mám přesně jednu otázku. Vyhledal jsem požadované přísady. Ale ceny se značně liší. Můj dotaz zní, za normálních okolností, jakou třídu surovin potřebujeme?

 

[G.Patton]

Většina činidel by měla být v kvalitě Reagent grade. Čím čistší činidlo, tím méně vedlejších produktů a nečistot v konečném produktu.

 

[Beginner from China]

Děkujeme

 

[qwe111]

Pane: Kolik hodin trvá tento reakční proces? V jakém rozmezí by měla být regulována teplota? Jaká je cílová hodnota pH pro přidání hydroxidu sodného?

 

[G.Patton]

Dobrý den, jakou reakci přesně máte na mysli? Mám si ji domyslet?

 

[qwe111]

1. Alkalický vodný roztok 50 % se připraví předem, aby měl čas vychladnout. Hydroxid sodný 115 g (NaOH) se rozpustí ve vodě 115 g a ochladí se na pokojovou teplotu.
2. Ochlazený vodný roztok NaOH se nalije do kapací nálevky a tato nálevka se nasadí na reaktor.
3. Do reaktoru se nalije diethyl(fenylacetyl)malonát 800 g. Reakce probíhá při pokojové teplotě, ale během hydrolýzy lze použít nucené chlazení.
4. Zapne se míchadlo a začne se pomalu přidávat aq roztok NaOH. Reakční teplota musí být kontrolována (směs se zahřívá sama). S přidáváním roztoku se barva reakční směsi (RM) mění a houstne, až se stane zcela hustou a hrudkovitou. Hrudky se rozbijí na homogenní hmotu.
5. RM se přesune z reaktoru do nálevky vakuového filtračního systému a přefiltruje se. Získá se sodná sůl kyseliny fenylacetyl-malonové.

Omlouvám se, pane.
Děkuji vám za odpověď.
můj dotaz zní
1: Kolik hodin je nejpřiměřenější doba pro přidání roztoku hydroxidu sodného?
2: V jakém rozmezí by měla být kontrolována teplota při přidávání roztoku hydroxidu sodného?
3: Jaká je přibližná dávka 800 g20320-59-6 kyseliny chlorovodíkové, aby se upravilo pH na hodnotu nižší než 3?

Ještě jednou se omlouvám, pane. Protože se pokus nezdařil, cítil jsem se komplikovaně a poslal jsem několik spamů. Nebudu to dělat znovu. Přeji vám dobrou náladu!

 

[G.Patton]

Záleží na velikosti reakce. Hlavní myšlenkou je, že ji musíte přidávat tak rychle, jak lze kontrolovat teplotu.
Maximální teplota je 50-60*C
Asi 105 g je třeba, aby byla neutrální, a o něco více, aby měla pH 3. Během reakce si můžete hrát podle ucha s pH indikátorovým papírkem.

Před syntézou zkontrolujte svá činidla. Vaše cas 20320-59-6 nemusí být tak dobrá.

 

[qwe111]

Dobře, ještě jednou děkuji, pane.
Objednám si novou kopii materiálů a provedu experiment znovu.

 

[G.Patton]

Dobrý den, správně. Myslíte si, že se vás snaží uvést v omyl =)

 

[qwe111]

Žádné sir.

Já vám prostě věřím.

Myslím, že máte velké znalosti! Takže vám věřím ještě víc!

Při svých předchozích pokusech jsem dělal chyby. Pokaždé jsem míchal příliš krátkou dobu. Pokračovala jsem v přidávání roztoku hydroxidu sodného, když jsem viděla, že směs neztuhne. což mělo za následek přidání přebytečného roztoku. a získat špatné věci.

Teď jsem z toho smutný! ! !