Syntéza 1-fenyl-2-propanonu (P2P) z diethyl(fenylacetyl)malonátu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Máte na mysli prostou destilaci místo vakuové? Můžete, 216 stupňů C je bod varu za normálních podmínek.
Lidé, nepropadejte kultu svatého refluxu. Refluxování nemá samo o sobě žádnou hodnotu kromě iluze, že se něco děje, kterou vytváří.
S H2SO4 a kyselinou šťavelovou (nejlépe), ale i s kyselinou fosforečnou a asi s jakoukoli organickou kyselinou, jako je octová, mravenčí nebo citronová, lze dosáhnout téměř kvantitativních výtěžků, pokud se směs zahřívá pomalu po dobu dvou hodin na NEVÍCE než 95 °C, drží se tam 30 minut a pak se nechá vychladnout. Přidejte malé množství jiného rozpouštědla než DCM (toluen, xylen, éter), protože organická kyselina může vypadnout, a proto se doporučuje sbírat shora. Lze použít benzinový éter 40/60 a není ho potřeba mnoho, ale nakonec získáte TŘI vrstvy: Vrchní vrstva je petrolether s rozpuštěným P2P. Střední vrstva je P2P s rozpuštěným Pet-Etherem*. A dole je směs kyseliny (kterou lze bez problémů použít opakovaně).
*Zní to směšně, ale je to tak: Pet-Ether i P2P rozpouštějí část toho druhého, ale nejsou volně mísitelné. A tak získáte tři vrstvy, které mě už dávno přivedly vedle k šílenství. Dokud jsem na to nepřišel.......
200 g dihydrátu kyseliny šťavelové
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina bateriová)
ne všechna kyselina šťavelová se rozpustí - žádný problém
S tímto lze zpracovat minimálně 200 ml červeného oleje 20230
Je nutné opravdu silné míchání po celou dobu.
Směs vody a kyseliny lze použít opakovaně.
Ne více než 95 °C dává světle žlutý P2P přímo bez páry nebo jiné destilace.
Když použijete sep-funnel, nejlépe oddělíte, dokud je ještě horký a šťovík nevypadne. nebo ho dáte do kádinky do mrazáku, přičemž dno kádinky se dotýká chladu, takže začne krystalizovat odtud. Pokud to uděláte takto, nepotřebujete vůbec žádné rozpouštědlo, kyselina a voda krystalizující ze dna vyženou P2P nahoru a po dvou nebo třech hodinách ji můžete vylít a NIKDO z P2P nezůstane zpět.
Dal jsem si s tím hodně práce, lol
S H2SO4 a kyselinou šťavelovou (nejlépe), ale i s kyselinou fosforečnou a asi s jakoukoli organickou kyselinou, jako je octová, mravenčí nebo citronová, lze dosáhnout téměř kvantitativních výtěžků, pokud se směs zahřívá pomalu po dobu dvou hodin na NEVÍCE než 95 °C, drží se tam 30 minut a pak se nechá vychladnout. Přidejte malé množství jiného rozpouštědla než DCM (toluen, xylen, éter), protože organická kyselina může vypadnout, a proto se doporučuje sbírat shora. Lze použít benzinový éter 40/60 a není ho potřeba mnoho, ale nakonec získáte TŘI vrstvy: Vrchní vrstva je petrolether s rozpuštěným P2P. Střední vrstva je P2P s rozpuštěným Pet-Etherem*. A dole je směs kyseliny (kterou lze bez problémů použít opakovaně).
*Zní to směšně, ale je to tak: Pet-Ether i P2P rozpouštějí část toho druhého, ale nejsou volně mísitelné. A tak získáte tři vrstvy, které mě už dávno přivedly vedle k šílenství. Dokud jsem na to nepřišel.......
200 g dihydrátu kyseliny šťavelové
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina bateriová)
ne všechna kyselina šťavelová se rozpustí - žádný problém
S tímto lze zpracovat minimálně 200 ml červeného oleje 20230
Je nutné opravdu silné míchání po celou dobu.
Směs vody a kyseliny lze použít opakovaně.
Ne více než 95 °C dává světle žlutý P2P přímo bez páry nebo jiné destilace.
Když použijete sep-funnel, nejlépe oddělíte, dokud je ještě horký a šťovík nevypadne. nebo ho dáte do kádinky do mrazáku, přičemž dno kádinky se dotýká chladu, takže začne krystalizovat odtud. Pokud to uděláte takto, nepotřebujete vůbec žádné rozpouštědlo, kyselina a voda krystalizující ze dna vyženou P2P nahoru a po dvou nebo třech hodinách ji můžete vylít a NIKDO z P2P nezůstane zpět.
Dal jsem si s tím hodně práce, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
Uveďte prosím výtěžnost látky p2p.
Máte červený olej? kupodivu jsem měl pod stejným číslem žlutý olej.
Máte červený olej? kupodivu jsem měl pod stejným číslem žlutý olej.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.