Здравейте на всички,
След повечето от 8 опита не успях да произведа трамадол, поне не повече от 5 мг, но вероятно друга молекула.
Знам, че реакцията ми на Гриняр е правилна, температурата за запалване на 3-бромоанизол+Mg люспи изглежда е 70°C +/-2°C при постоянно разбъркване (разбъркването е важно, за да се надраска повърхността на Mg и да се отстрани оксидът. Поне в един добър момент.
Тогава мисля, че проблемът ми идва от синтеза на Маних: моят продукт НЕ кристализира в ацетон: кристалите автоматично образуват по-плътна течна фаза.
Премахнах 95 % от ацетона и накарах по-плътната течна фаза да се изпари върху плоча с температура 60 °C, за да събера бели кристали.
Но след това, ако се опитам отново да ги кристализирам от ацетон по същия начин, продуктът губи 70 % от теглото си и запазва същите свойства.
Тъй като 2-диметиламинометил-циклохексаноновият хидрохлорид би трябвало да се топи при 157-158°C, предполагам, че те не са очакваните Mannich.HCl, нали?
Някой може ли да ми даде някакъв съвет? Или по-добре да опита сам и да сподели резултата си, моля?
(тук, снимка на "фалшив" Mannich.HCl суров 10mmol, преди рекристализация.)
След повечето от 8 опита не успях да произведа трамадол, поне не повече от 5 мг, но вероятно друга молекула.
Знам, че реакцията ми на Гриняр е правилна, температурата за запалване на 3-бромоанизол+Mg люспи изглежда е 70°C +/-2°C при постоянно разбъркване (разбъркването е важно, за да се надраска повърхността на Mg и да се отстрани оксидът. Поне в един добър момент.
Тогава мисля, че проблемът ми идва от синтеза на Маних: моят продукт НЕ кристализира в ацетон: кристалите автоматично образуват по-плътна течна фаза.
Премахнах 95 % от ацетона и накарах по-плътната течна фаза да се изпари върху плоча с температура 60 °C, за да събера бели кристали.
Но след това, ако се опитам отново да ги кристализирам от ацетон по същия начин, продуктът губи 70 % от теглото си и запазва същите свойства.
Тъй като 2-диметиламинометил-циклохексаноновият хидрохлорид би трябвало да се топи при 157-158°C, предполагам, че те не са очакваните Mannich.HCl, нали?
Някой може ли да ми даде някакъв съвет? Или по-добре да опита сам и да сподели резултата си, моля?
(тук, снимка на "фалшив" Mannich.HCl суров 10mmol, преди рекристализация.)
Attachments
- By G.Patton
Използвате ли чист сух ацетон? Здравейте, съжалявам за дългия отговор. Не съм видял въпроса ви.
